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  • 简介:摘要药物检验是临床用药的重要环节,也是影响用药安全的一个因素。目前,高效色谱(HPLC)与超高效色谱(UPLC)是药物检验分析的常用方法。笔者本文通过综述形式,分析观察HPLC与UPLC在药物检验中的应用分析。

  • 标签: 高效液相色谱 超高效液相色谱 药物检验 应用分析
  • 简介:摘要串联质谱技术具有高灵敏度、高特异性、高通量等特点,可以准确、高效的检测维生素、胆汁酸、类固醇激素、代谢小分子等人体内水平的变化。串联质谱技术作为预防医学中筛查、诊断疾病的一种有效手段,在妇幼健康方面广泛应用,有效降低妇幼疾病的发生率,提高我国妇幼人群的健康水平。目前质谱技术在我国面临着许多挑战,但同时也有诸多机遇。本文将阐述串联质谱技术在妇幼健康领域的代表性应用方向,并讨论临床实验室开展质谱检测遇到的主要一些问题。

  • 标签: 串联质谱 妇幼健康服务 临床实验技术
  • 简介:摘要色谱-串联质谱技术在检验医学领域正在快速应用与发展,从高分辨质谱促进生物标志物的高效筛选,到三重四极杆质谱助力验证生物标志物对疾病的诊断与疗效监测,其应用贯穿于组学研究到实验诊断的不同领域与环节,逐渐成为疾病研究与诊断的一种不可或缺的技术手段。目前大部分色谱串联质谱平台处于医学研究阶段,临床推广与应用还存在一些挑战。

  • 标签: 液相色谱串联质谱 组学 定量检测 临床应用
  • 简介:摘要HPLC技术是一项纷繁复杂的系统性现代化技术,这种技术绝大多数情况下都使用与视频安全当中,在某种程度上为广大民众视频安全带来重要保障。近些年,HPLC现代化技术与其他技术的充分结合能够发挥着重要作用,并且越来越受到广大民众的支持和青睐。尤其是现代化信息技术快速发展未来视频安全检测技术将会发展的越来越精细,与此同时所带来的效用也越来越大。基于此本文将从色谱在食品检测方面的应用这个角度作为出发点,对其展开深入探讨与论述。

  • 标签: 液相色谱 食品检测 应用
  • 作者: 顾缨缨 梅勇 苏婉婷 韩军
  • 学科: 医药卫生 >
  • 创建时间:2021-09-21
  • 出处:《中华劳动卫生职业病杂志》 2021年第08期
  • 机构:430065 武汉科技大学医学院公共卫生学院 430065 武汉科技大学资源与环境工程学院 430065 武汉科技大学职业危害识别与控制湖北省重点实验室,430065 武汉科技大学医学院公共卫生学院 430065 武汉科技大学职业危害识别与控制湖北省重点实验室,430065 武汉科技大学资源与环境工程学院
  • 简介:摘要目的建立乙二醇单甲醚的代谢产物尿中甲氧基乙酸的柱前衍生-微萃取-气色谱测定法。方法向尿样中加入磷酸盐缓冲、叔丁氧基乙酸(内标物)、五氟苄基溴(衍生剂),随后置于90 ℃水浴锅中衍生40 min,冷却后过滤,二氯甲烷萃取,振荡离心后吸取下层有机注入气色谱仪,DB-5毛细管色谱柱分离,ECD检测器检测。结果尿中甲氧基乙酸浓度在0.6~60.0 mg/L时线性关系良好,相关系数>0.999,平均回收率为76.6%~110.7%,日间精密度为8.00%~8.82%,检出限为0.13 mg/L。结论该方法灵敏度高,有机试剂用量少,适用于职业接触乙二醇单甲醚人群尿中甲氧基乙酸的检测。

  • 标签: 气相色谱 甲氧基乙酸 液液萃取 柱前衍生-液液微萃取 尿
  • 简介:摘要目的建立HPLC波长切换法同时测定参芪益气口服中绿原酸、阿魏酸、毛蕊异黄酮葡萄糖苷含量的方法。方法采用反相高效法,色谱柱为Agilent HC-C18(250 nm×4.6 nm,5 µm),流动为乙腈-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱,流速1.0 ml/min,采用波长转换法,绿原酸、毛蕊异黄酮葡萄糖苷检测波长为260 nm,阿魏酸为327 nm。结果绿原酸、阿魏酸、毛蕊异黄酮葡萄糖苷线性范围分别为70.40~704.00 μg(r=0.999 8)、1.36~13.60 μg(r=0.999 8)、1.28~12.80 μg(r=0.999 7),平均加样回收率分别为99.44%(RSD=2.54%)、101.06%(RSD=1.57%)、98.00%(RSD=2.09%)。结论所建立的HPLC法方便、简便、准确,适用于同时对参芪益气口服中绿原酸、阿魏酸及毛蕊异黄酮葡萄糖苷的含量测定。

  • 标签: 含量测定(中药) 绿原酸 阿魏酸 毛蕊异黄酮葡萄糖苷 高效液相色谱法
  • 简介:摘要目的建立血浆和尿液中百草枯和敌草快的色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测方法。方法血浆经乙腈沉淀蛋白磷酸盐缓冲(pH=7)稀释,尿样用磷酸盐缓冲(pH=7)直接稀释,稀释后的样品经Oasis WCX固萃取柱萃取。以100 mmol/L甲酸铵+0.5%甲酸水溶液和乙腈为流动,经HILIC色谱柱分离,LC-MS/MS多反应监测模式检测,百草枯内标法定量,敌草快外标法定量。结果百草枯和敌草快同在10.0~120.0 μg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数为0.998 5~0.999 4。百草枯在血浆和尿液中最低检出限分别为1.98 μg/L和1.00 μg/L,样品加标回收率在100.2%~107.3%,相对标准偏差在1.6%~3.3%。敌草快在血浆和尿液中最低检出限分别为1.80 μg/L和2.77 μg/L,样品加标回收率在85.3%~93.1%,相对标准偏差在1.8%~5.5%。结论本方法灵敏准确,能够对血浆和尿液中的百草枯和敌草快同时进行测定。

  • 标签: 百草枯 敌草快 液相色谱-质谱 血浆 尿液
  • 简介:摘要色谱串联质谱技术(LC-MS/MS)是结合高分离与质谱高选择及高灵敏的一种分析方法。近年来,LC-MS/MS广泛应用于临床实践,包括先天性疾病筛查、内源性化合物水平测定、生物标志物分析等方面。因LC-MS/MS可提供准确的数据,所以对临床某些疾病的精准预防及诊治具有重要价值。本文阐述LC-MS/MS在精准医疗中的应用优势,并展望其在临床实践中的未来前景,以期推动临床LC-MS/MS技术在疾病预防和诊治中的发展。

  • 标签: 精准医疗 遗传性疾病,先天性 生物标志物 液相色谱串联质谱 内源性物质
  • 简介:摘要随着检验技术的不断发展,肾上腺偶发瘤(AI)的诊出率不断提升。在临床诊疗中,基于色谱-串联质谱技术进行相关激素检测可评估该类患者的肿瘤有无内分泌功能。色谱-串联质谱技术具备高灵敏度、高特异性、多组分的优势,已成为检测小分子激素的金标准方法。质谱技术在糖皮质激素、盐皮质激素、性激素及儿茶酚胺代谢产物中的检测具有优势。LC-MS/MS在临床实践中尚存在部分不足,具体表现为自动化程度低、标准化缺乏等。在完善LC-MS/MS临床应用和参考范围建立的工作后,临床对AI内分泌功能的判断必将更加规范。

  • 标签: 液相色谱-串联质谱 肾上腺偶发瘤
  • 简介:摘要目的建立同时测定桃核承气汤中苦杏仁苷、肉桂酸、大黄酸、大黄素、甘草酸含量的超高效色谱-串联质谱(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)方法。方法采用Supelco Discovery C18色谱柱,流动为乙腈-4 mmol/L甲酸铵水溶液(等度洗脱),采用电喷雾电离源,多反应离子监测(MRM),用于定量分析的苦杏仁苷、肉桂酸、大黄酸、大黄素及甘草酸检测离子对m/z分别为458.2→296.0、146.8→103.1、283.7→239.9、269.7→226.1、821.4→350.9。结果苦杏仁苷、肉桂酸、大黄酸、大黄素及甘草酸含量的质量浓度范围分别在0.001 6~0.102 4、0.001 6~0.102 4、0.001 6~0.102 4、0.000 8~0.051 2、0.000 4~0.256 0 ng范围内与各自的峰面积呈良好的线性关系(r=0.998 7、0.999 1、0.999 5、0.998 9、0.998 6)。加样回收率在97.33%~105.33%范围内,RSD均低于2.69%。结论该法专属性强、快速灵敏,可用于桃核承气汤中苦杏仁苷、肉桂酸、大黄酸、大黄素及甘草酸的定量分析。

  • 标签: 桃核承气汤 串联质谱法 苦杏仁苷 肉桂酸 大黄酸 大黄素 甘草酸 质量控制 含量测定(中药)
  • 简介:摘要目的建立了色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)测定尿样中乙草胺及其3种代谢物。方法于2021年4月,尿液经HLB小柱净化,1%乙酸乙腈溶液洗脱。以0.01%甲酸溶液-乙腈作为流动,梯度洗脱,目标物使用ACQUITY UPLC®HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm×1.8 μm)作为分离柱,采用LC-MS/MS在正离子模式下进行测定。结果4种目标物在1~50 μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)均>0.997,各目标物质在空白尿样中3个浓度添加水平下的回收率为107.6%~129.1%,相对标准偏差(RSD)为1.5%~9.9%(n=6),方法检出限和定量限分别为0.04~0.11 μg/L和0.15~0.42 μg/L。乙草胺职业接触人群尿样中所有目标物均有检出。结论该方法操作简单、快速、灵敏度高、特异性好,适用于尿样中乙草胺及其代谢物浓度的快速检测。

  • 标签: 尿 乙草胺 代谢物 液相色谱-串联质谱 固相萃取
  • 简介:摘要在质谱检测过程中,有部分目标分析物由于离子化效率低、化学稳定性不佳等原因难以通过直接分析得到高质量的定量结果。为提升检测效率,利用化学衍生技术修饰其分子结构成为关键。此项技术涉及检验医学、有机化学、分离科学等多学科交叉,在方法学建立和评价方面对实验室人员的专业水平提出较高的要求。近年来,化学衍生技术已开始广泛应用于对维生素、激素、神经递质、治疗性药物等多个项目的检测中,是未来临床质谱发展的重要方向。

  • 标签: 液相色谱-串联质谱 化学衍生 维生素 激素 神经递质 治疗药物监测
  • 简介:摘要色谱串联质谱技术具有高灵敏度、高特异性和高通量的特性,近年来在临床类固醇类激素、维生素、代谢小分子定量检测、药物浓度监测以及参考方法/参考物质研制等方面有快速的发展和应用,但其在临床中广泛应用仍存在一些挑战。

  • 标签: 液相色谱串联质谱 定量检测 临床应用 挑战
  • 简介:摘要目的评价Luminex芯片磁珠免疫法检测血清甘露糖结合凝集素(MBL)的性能指标,进一步阐明血清MBL检测在肾移植患者中的应用价值。方法回顾性分析2012年2月至2016年5月北京大学第一医院行肾移植手术的患者110例,同时选择同期体检的表观健康人群50名作为正常对照。与传统的ELISA方法比较,评价Luminex磁珠免疫法进行血清MBL检测的精密度、线性范围,同时比较两种方法的相关性。基于Luminex磁珠免疫法检测110例肾移植患者移植前血清MBL,评估不同水平MBL分组肾移植患者移植后发生感染和临床排异事件的频率,采用SPSS 19.0和MedCalc12.7.0进行统计学分析。结果Luminex芯片磁珠免疫测定法检测血清MBL重复性精密度≤7.15%,日间精密度≤8.44%,线性范围为0.05~11 233.00 μg/L;ELISA方法检测血清MBL的线性范围为3.20~4 202.70 μg/L。Luminex芯片磁珠免疫法检测MBL线性范围较宽。相关性分析显示两种方法检测血清MBL具有较好的相关性,回归方程为Y=1.248 6X+231.81,相关系数r=0.978(P<0.01);采用Bland-Altman差异分析法显示Luminex方法的测定值高于ELISA方法,平均偏差百分比为37.4%(95%CI 33.7%~41.1%)。检测110例肾移植患者移植前血清MBL中位数(四分位数)为4 164.0(2 124.0,7 064.5)μg/L,将肾移植患者以血清MBL<4 164.0 μg/L为中/低水平组,以血清MBL≥4 164.0 μg/L为高水平分组进行比较,血清MBL中/低水平组移植后感染的发生率为47.4%(27/57),高水平组移植后感染的发生率为28.3%(15/53),两组间差异具有统计学意义,χ2=4.230,P<0.05;血清MBL中/低水平组移植后排异事件的发生率为43.9%(25/57),高水平组移植后排异事件的发生率为20.8%(11/53),两组间差异具有统计学意义,χ2=6.659,P<0.05。结论Luminex芯片磁珠免疫法检测血清MBL线性范围宽,方法学性能优于ELISA方法。肾移植患者在移植前检测血清MBL水平,对于移植后感染和排异事件的预测具有重要价值。

  • 标签: 肾移植 甘露糖结合凝集素 免疫测定 酶联免疫吸附测定
  • 简介:摘要色谱-质谱(LC-MS)技术在临床精准化医疗中发挥着日趋重要的作用。医学检验人员应重视LC-MS技术在质量管理中的普适性和特殊性。美国临床实验室标准协会CLSI发布的C62-A指南中“额外质量保证”环节—分析批设置值得我们借鉴,应建立适应我国临床医学检验实验室的分析批规范化设置的具体方案,保证LC-MS临床应用检测结果的准确性。

  • 标签: 临床检验 液相色谱-质谱 分析批
  • 作者: 周慧娟 张天娇 龙琪琛 曾洁 张江涛 周伟燕 张超 张传宝
  • 学科: 医药卫生 >
  • 创建时间:2020-10-30
  • 出处:《中华检验医学杂志》 2020年第10期
  • 机构:北京医院 国家老年医学中心 国家卫生健康委临床检验中心 北京市临床检验工程技术研究中心 中国医学科学院老年医学研究院 中国医学科学院北京协和医学院,北京100730,北京医院 国家老年医学中心 国家卫生健康委临床检验中心 北京市临床检验工程技术研究中心 中国医学科学院老年医学研究院,北京100730
  • 简介:摘要目的建立一种基于同位素稀释色谱串联质谱法(ID-LC/MS/MS)检测血清糖化白蛋白(GA)的准确定量方法。方法本研究在日本临床化学学会(JSCC)推荐的ID-LC/MS方法上进行优化,采用阴离子交换色谱柱提纯白蛋白(Alb),使用重量法准确称量提纯标本、赖氨酸(Lys)和糖化赖氨酸(DOF-Lys)的标准溶液及两种的混合内标,将Alb酸水解为氨基酸,检测Lys和DOF-Lys从而定值GA。根据C62-A文件对建立的方法进行方法学评价并与常规方法进行比对研究。结果蛋白电泳鉴定标本Alb纯度结果为100%。Lys和DOF-Lys线性标准曲线R2范围分别为0.997 8~0.999 9、0.999 4~1.000 0。血清GA测定的批内、批间和总的变异系数(CV)分别为0.69%~1.97%、1.13%~2.33%、1.37%~2.54%。正确度评价中三个浓度参考物质测定结果与认定值偏差分别为-2.56%、-1.87%、-2.94%。Lys和DOF-Lys的基质效应分别为89.92%、109.98%,携带污染率分别为-1.13%、-3.27%。Lys的检测限和定量限分别为0.075、0.248 nmol/g,DOF-Lys的检测限和定量限分别为0.007、0.024 nmol/g。方法 的相对扩展不确定度为1.60%~2.03%。与常规方法的拟合回归曲线R2为0.970 7。结论建立了一种基于ID-LC/MS/MS法检测血清GA的方法,方法学评价准确可靠,有望作为血清GA检测的候选参考方法。

  • 标签: 血清糖化白蛋白 同位素稀释液相色谱串联质谱 糖化赖氨酸
  • 简介:摘要目的建立同时测定二陈汤中橙皮苷、齐墩果酸、麻黄碱、甘草酸含量的超高效色谱-串联质谱(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)方法。方法采用Phenomenex Gemini C18色谱柱,流动为乙腈-2 mmol/L甲酸铵水溶液,等度洗脱。采用电喷雾电离源,多反应离子监测(MRM)。采用外标法定量分析,用于定量分析的橙皮苷、齐墩果酸、麻黄碱及甘草酸检测离子对m/z分别为611.2→303.1、455.2→407.2、166.2→148.2、821.4→350.9。结果橙皮苷、齐墩果酸、麻黄碱及甘草酸分别在0.010 0~0.400 0、0.006 3~0.250 0、0.012 5~0.500 0、0.002 5~0.100 0 ng范围内与峰面积线性关系良好(r值分别为0.998 2、0.998 8、0.999 4、0.999 1)。加样回收率在98.45%~102.60%范围内,RSD均低于1.67%。结论该法专属性强、快速灵敏,可用于二陈汤中橙皮苷、齐墩果酸、麻黄碱及甘草酸的含量测定。

  • 标签: 串联质谱法 二陈汤 橙皮苷 齐墩果酸 麻黄碱 甘草酸 含量测定(中药)
  • 简介:摘要目的建立同时测定葛根黄芩黄连汤中黄芩苷、小檗碱、甘草酸、葛根素含量的超高效色谱-串联质谱(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)方法。方法采用ACE Excel 3 C18色谱柱(2.1 mm×100 mm, 3 μm),流动为乙腈-4 mmol/L甲酸铵水溶液,等度洗脱,采用电喷雾电离源,多反应离子监测(MRM),外标法定量分析。用于定量分析的黄芩苷、小檗碱、甘草酸及葛根素检测离子对m/z分别为447.0→271.0;336.2→320.2;821.4→350.9;415.2→294.9。结果黄芩苷、小檗碱、甘草酸及葛根素分别在0.002~0.080、0.002~0.080、0.001~0.040、0.002~0.080 ng范围内与峰面积线性关系良好(r=0.998 3、0.999 4、0.997 9、0.999 5)。加样回收率在98.75%~100.86%范围内,RSD均低于0.74%。结论该法专属性强、快速灵敏,可用于葛根黄芩黄连汤中黄芩苷、小檗碱、甘草酸及葛根素的含量测定。

  • 标签: 葛根黄芩黄连汤 串联质谱法 黄芩苷 小檗碱 甘草酸 葛根素 含量测定(中药)
  • 作者: 陈煜,张烨,李倩
  • 学科: 医药卫生 >
  • 创建时间:2023-06-02
  • 出处:《中华医学信息导报》2023年第9期
  • 机构:山西省检验检测中心药品检验技术研究所食品检测室,山西太原 030031
  • 简介:目的:建立中药材中11种工业染料的超高效色谱-串联质谱检测方法。方法:样品经乙腈提取后,离心,上清经QuEChERS净化粉末净化,采用Triart -C18色谱柱分离,以0.1 %甲酸水溶液和乙腈梯度洗脱,超高效色谱‐串联质谱进行分析。结果:11 种工业染料在测定浓度范围内线性关系良好,相关系数R2≥0.995,检出限和定量限分别为1 μg/kg(S/N=3)和2 μg/kg(S/N=10);3个加标水平下的平均回收率为85.3%~109.2%,方法精密度范围为0.8%~8.7%。结论:该方法灵敏度高、专属性强、快速、简便、准确、重现性好,适用于中药材中11种工业染料的检测分析。

  • 标签: 超高效液相色谱-串联质谱法;工业染料;中药材
  • 简介:摘要色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)是临床生化小分子检测的首选方法,常用于血清25-羟维生素D[25(OH)D]的检测。其虽有高灵敏度、高特异性、线性范围宽等优势,但因仪器、色谱柱、试剂、校准物、方法学及性能验证等因素的影响,也会造成同一个实验室内部及不同实验室之间的LC-MS/MS检测结果存在较大偏差。标准化是确保在不同实验室、不同质谱仪器及不同时间,获得一致性和可比性结果的必要条件。为规范LC-MS/MS检测25(OH)D的方法,该共识基于目前现有的临床质谱相关指导文件和临床实践,针对同位素稀释LC-MS/MS的标准物质和内标物选择、方法验证、色谱质谱参数选择、质量控制、人员要求及参考区间等方面提出建议,旨在提高检验结果的准确性及可靠性。

  • 标签: 25-羟维生素D 液相色谱-串联质谱法 标准物质 溯源