简介:丙酰氯同四氢噻唑2硫酮及(R)四氢噻唑2硫酮4羧酸乙酯反应生成N酰基四氢噻唑2硫酮2a及光学活性N酰基(R)四氢噻唑2硫酮4羧酸乙酯2b,而α溴代丙酰氯分别同四氢噻唑2硫酮及(R)四氢噻唑2硫酮4羧酸乙酯反应得到四氢噻唑2α溴代丙酰硫酯3a及光学活性4乙氧羰基四氢噻唑2α溴代丙酰硫酯3b.用半经验的量子化学PM3方法研究了反应物和产物的电子结构和反应的焓变,得到了反应物1a异构化的过渡态.
简介:利用基团拼合原理,将2,2′-联吡啶和硫醚结构引入到1,3,4-噁二唑母体结构中.以1,10-菲罗啉为原料,经过氧化、酯化、肼解以及环合等化学反应,合成了中间体2,2′-联吡啶-3,3′-二甲酰肼、2,2L联吡啶-3,3,-二(5-E1,3,4-噁二唑-2-硫酮])以及4个2,2L联吡啶-3,3′-二(5-E1,3,4-噁二唑-2-硫醚])系列目标化合物,其结构通过1HNMR和单晶X-射线衍射等进行表征.晶体结构分析表明:2,2′-联吡啶的3和3′位上取代基不同,2个吡啶环所在平面的偏转角度不同,1,3,4-噁二唑-2-硫醚结构能使2个吡啶环呈现较大的偏转角度.
简介:建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP—MS)同时测定矿泉水中痕量溴、碘,比较了不同酸碱度对溴、碘测定的影响。测量过程中对溴、碘的记忆效应进行消除,选择了最佳的工作条件,溴、碘的方法检出限分别为0.63,0.112μg/L,相对标准偏差分别为3.1%和1.8%,加标回收率为96%~107%。对国家标准水样进行了测定,测定结果与推荐值一致性较好。
简介:由5-溴-2′-脱氧尿苷通过1,2,4-三唑和硫代乙酸在温和的条件下合成4-硫-5-溴-2′-脱氧尿苷,再通过单溴二胺(monobromobimanes,mBBR)对5-溴-4-硫-2′-脱氧尿苷4位硫的亲电反应,合成了用单溴二胺(monobromobimanes,mBBR)标记的5-溴-4-硫-2′-脱氧尿苷,并利用1HNMR核磁共振、质谱和紫外光谱对它们的结构进行了表征,并对它的荧光光谱进行分析和研究.此化合物可以产生极高的荧光特性,由此提供了一条对人体中5-4-硫-2′-脱氧尿苷的检测途径.
简介:合成了2种不同的钒取代Keggin型多金属氧酸盐(Na4PMo11VO40和(HGly)4PMo11VO40,以下分别简写为PMo11V和Gly-PMo11V),并用紫外光谱和红外光谱对其进行结构表征.以这2种化合物为效应物,采用酶动力学方法研究其对酪氨酸酶二酚酶的抑制效果、抑制机理和抑制类型.结果表明:PMo11V和Gly-PMo11V对酪氨酸酶均有明显的抑制效果,其IC50分别为0.522和0.447mmol/L.其中,PMo11V对酪氨酸酶的抑制过程属可逆的竞争型抑制,抑制常数KI为2.629mmol/L,而Gly-PMo11V对酪氨酸酶的抑制属不可逆的抑制.综合比较,Gly-PMo11V对蘑菇酪氨酸酶的抑制效果优于PMo11V.
简介:采用沉淀分离-EDTA返滴定法建立了卡尔多炉渣中铅含量的测定方法,探讨了样品中共存元素干扰及操作细节等因素对分析结果的影响。实验表明,氟化氢铵用量0.10g、硫酸洗涤次数5~6次、陈化时间3h、氨水加入量5mL、乙酸乙酸钠缓冲溶液加入量30mL、微沸时间15~20min时,方法的加标回收率99.8%~100%,两个实际样品测定结果的相对标准偏差(RSD,n=8,分别为0.14%和0.15%。方法准确度高,精密度好。
简介:用溴化乙锭(EB)作为荧光探针研究了各种茶叶多糖、多酚类化合物对DNA的保护作用.测定了龙井、普耳茶、乌龙茶等8种茶叶中多糖和多酚类提取物存在下DNA与EB混合液的荧光积分强度,并把不同茶叶与DNA相互作用的常数定义为结合常数D,根据D的大小讨论了多糖及多酚类化合物的存在DNA保护作用的影响.结果表明,8种茶叶与DNA有较好的作用,但作用程度不同.D值越大,茶叶对DNA的保护作用越好.多糖保护作用顺序如下:祁门红茶〉绿茶(安徽)〉普尔茶〉乌龙茶〉福建政和红茶〉寿宁绿茶〉信阳毛尖〉龙井;多酚保护作用顺序如下:祁门红茶〉福建政和红茶〉寿宁绿茶〉龙井〉乌龙茶〉绿茶(安徽)〉信阳毛尖〉普尔茶.
简介:采用水热合成方法构建了基于Preyssler型多酸[S5W30O110]的有机-无机杂化材料,其分子式为[HKS5W30O110]·(2,2-Hbpy)8·2H2O(1,bpy=bipyridine).单晶X-射线衍射分析表明化合物1是由S-中心的Preyssler型多酸作为模版,被2,2-联吡啶分子包围形成的核壳结构的有机无机杂化材料.这是第一例基于S-中心Preyssler型多酸的超分子核壳结构.其中质子化的2,2’-联吡啶有机基团通过静电作用与Preyssler型多酸分子构筑成有机无机杂化材料.该化合物属于三斜晶系,空间群为P-1.晶胞参数:a=1.79505(2)nm,b=1.83478(2)nm,c=4.12816(4)nm,α=85.0610(10)°,β=80.6160(10)°,γ=60.7210(10)°,晶胞体积为11.7002(2)nm3.