简介:摘要目的建立顶空固相微萃取-气相色谱法测定尿中正丁醇的含量。方法于2019年10月,用聚二甲基硅氧烷/二乙烯苯(PDMS/DVB)固相微萃取头萃取尿中正丁醇,优化盐析量、萃取温度、萃取时间和解吸时间,用HP-5毛细管柱(30 m×0.32 mm×0.25 μm)分离,氢火焰离子化检测器(FID)检测,外标法定量。结果尿中正丁醇在0.04~3.00 mg/L浓度线性关系良好,相关系数为0.999,方法的检出限为0.04 mg/L,回收率为77.4%~102.8%,批内精密度为3.67%~8.11%,批间精密度为4.94%~6.90%。结论正丁醇测定方法操作简便,富集效率高,灵敏度高,适用于职业接触人群尿样中正丁醇含量的测定。
简介:摘要目的建立固相萃取-气相色谱法测定尿中氯苯代谢产物-对氯苯酚浓度的方法。方法于2021年5月,尿样中加入2 ml浓盐酸后在100 ℃下水解1.5 h,冷却过滤后经Oasis®MAX 6cc固相萃取小柱富集、净化。0.01 mol/L盐酸溶液淋洗,乙腈洗脱,洗脱液用乙腈定容至5 ml后气相色谱测定,标准曲线法定量。结果在1.61~80.30 μg/ml浓度范围线性关系良好,线性回归方程为y=1.516 02x-0.102 34,相关系数为0.999 7,方法的检出限为0.17 μg/ml,定量下限为0.55 μg/ml,方法加标回收率为89.3%~104.4%,日内测定相对标准偏差(RSD)为4.3%~6.7%,日间测定RSD为4.5%~6.7%。结论本方法优化了样品前处理,排除了杂质的干扰,测定灵敏、高效、准确,可用于尿中氯苯代谢产物-对氯苯酚的测定。
简介:摘要目的建立硅烷化-气相色谱法测定工作场所空气中氯乙酸浓度的方法。方法于2020年3月,用硅胶管采集空气中的氯乙酸,样品干燥后,室温下经乙腈:N,O-双(三甲基硅烷)三氟乙酰胺(2:1,V/V)解吸及硅烷化反应后,由气相色谱定量分析硅烷化产物。结果此方法在0~162.8 μg/ml浓度范围内线性关系良好,线性方程:y=0.011 8x,相关系数r=0.999 7,方法的检出限为0.8 μg/ml,最低检出浓度为0.05 mg/m3(以采集15 L空气计),5次平行测定相对标准偏差(RSD)在0.5%~1.3%,空白加标回收率在98.6%~101.2%。结论该方法灵敏、简便、准确,可以用于工作场所空气中氯乙酸浓度的测定。
简介:摘要目的建立柱前衍生-气相色谱法测定尿中丁酮的方法。方法尿中丁酮在酸性条件下,加入碘化钾与重铬酸钾,50 ℃水浴60 min,用正己烷萃取,加入硫代硫酸钠溶液除去多余的碘,离心半径81 mm,10 000 r/min离心5 min,吸取上清液,Agilent HP-5色谱柱(30 m×0.32 mm,0.25 μm)分析,程序升温,电子捕获检测器(ECD)检测,检测器温度为300 ℃,进样口温度为200 ℃,分流比10∶1,氮气为载气。结果丁酮在0.5~10.0 mg/L范围内峰面积与质量浓度线性关系良好,线性相关系数(R)为0.999 1~0.999 2。低、中、高3个浓度水平的平均加标回收率为97.8%~104.2%,相对标准偏差为1.94%~6.48%(n=6),方法检出限(LOD)与定量限(LOQ)分别为0.06 mg/L(S/N=3)和0.19 mg/L(S/N=10)。结论本法操作简单,灵敏度高,可应用于职业接触人群尿中丁酮测定。
简介:摘要目的建立工作场所空气中环己烯的溶剂解吸-气相色谱测定方法。方法工作场所空气中环己烯用活性炭管采集,二硫化碳解吸后,经气相色谱柱分离,氢火焰离子化检测器检测,以保留时间定性,峰面积定量。结果环己烯在0.77~4 050.00 μg/ml范围内呈线性关系,相关系数为0.999 9;方法检出限为0.23 μg/ml,定量下限为0.77 μg/ml,在采样体积为1.5 L,解吸液体积为1.0 ml的条件下,方法的最低检出浓度为0.15 mg/m3;批内和批间精密度(RSD)分别为0.62~1.9%、1.5~3.5%;平均解吸效率为96.4%;穿透容量(100 mg活性炭吸附剂)为29.4 mg;平均采样效率为100%;样品在室温下可保存7 d,置于4 ℃冰箱内可保存14 d;空气中可能与环己烯共存的环己烷、正己烷、苯、甲苯和乙苯,在该方法条件下不干扰测定。结论本方法灵敏度高,精密度好,准确度好,检出限低,适用于工作场所空气中环己烯的现场监测。
简介:摘要目的探讨蔬菜中有机磷农药残留采用气相色谱法分析效果。方法应用安捷伦7890B气相色谱仪对蔬菜中敌敌畏,甲胺磷、乙酰甲胺磷、灭线磷、甲拌磷、氯唑啉、久效磷、毒死蜱、杀扑磷、水胺硫磷、氧化乐果、对硫磷、甲基异柳磷、乐果、甲基对硫磷、三唑磷等16种有机磷农药测定。结果本次选取的有机磷农药均获得理想分离,应用外标法予以定量,对分析方法相对标准偏差测定,在1.14%-6.87%。每种农药均作0.004mg/kg、0.040mg/kg、0.100mk/kg的3种不同浓度的回收率试验,所有农药标样的添加平均回收率经测定在80.27%-123.86%,相关变异系数在0.81%-7.33%,以1.05×10-4-5.13×10-5为最小检测浓度,相较火焰光度检测器,检出限呈100-1000倍提高,与国家农药残留测定方法要求符合。结论针对蔬菜中有机磷农药残留的情况,采用气相色谱法分析,可获取较高的准确性,为食品安全提供了保障。
简介:摘要:随着社会经济的快速发展,在食品添加剂的发展过程中也被引入了各种各样的新式食品添加剂。食品添加剂的研发是为了增加食品的营养价值、改善食品的色香味、抑制食品中微生物的生长、延长食品的货架期等等。但是在社会快速发展的过程中,人们在解决温饱问题后,开始注重食品的安全性质,注重食品添加剂的添加种类和数量。尤其是在重大食品安全问题三鹿奶粉的“三聚氰胺事件”爆发后,公众对于食品添加剂的关注达到了前所未有的高度。所以快速、便捷的检测出食品中的食品添加剂是否达标,成为食品安全研究人员和食品企业重点关注的问题,本文介绍了气相色谱检测法在检测调味面制食品中甜蜜素的应用方法。
简介:摘要目的建立尿中1-甲氧基-2-丙醇(1-methoxy-2-propanol,1M2P)的顶空固相微萃取-气相色谱测定方法。方法采用碳分子筛/聚二甲基硅氧烷(CAR/PDMS)涂层固相微萃取头对尿样进行顶空萃取;单因素轮换法对萃取温度、盐析量、萃取时间进行优化;以DB-5(30 m×0.32 mm×0.25 μm)毛细管柱为分离柱,氢火焰离子化检测器(FID)检测,外标法定量。结果尿中1M2P浓度在0.50~10.0 mg/L线性关系良好,相关系数为0.999 3,方法检出限为0.14 mg/L,定量下限为0.45 mg/L,回收率为85.8%~104.7%,日内精密度为3.25%~6.65%,日间精密度为0.81%~3.96%。结论该方法灵敏度高,操作简便,适用于职业暴露1M2P人群尿中1M2P的测定。