简介:摘要将分散液相微萃取与高效液相色谱技术相结合,建立了水果样品中除虫脲、灭幼脲和氟铃脲残留农药分析的新方法。对影响萃取和富集效率的因素进行优化。萃取条件选定为在5.0mL水果样品溶液中迅速加入60.0μL萃取剂四氯化碳和1.0mL乙腈分散剂,分散均匀后以3200rmin-1离心5min,四氯化碳沉积到试管底部,取尽吹干用流动相复溶后高效液相色谱测定。3种杀虫剂的检出限在0.5~1.5μg·kg-1(S/N=31)之间;线性范围为10~160μg·kg-1;相关系数在0.9981~0.9988之间;平均添加回收率在83.0%~94.7%之间;相对标准偏差小于6.1%。本方法已成功应用于实际水果样品中3种残留农药的测定,方法的准确度、精密度和灵敏度均达到农残分析要求。
简介:摘要建立了高效液相法测定环境空气中乙酸和丙酸的方法。方法环境空气中乙酸和丙酸用硅胶管采集,溶解解析后进样,经色谱柱分离,紫外检测器检测,以保留时间定性,峰面积定量。结果乙酸质量浓度在6.48~259.2μg/ml时,标准曲线线性关系良好,相关系数为0.9991;按采集空气样品15L计算,最低检出浓度是0.13mg/m3;解吸效率为95.2%~101.7%;批内及批间精密度分别是1.32%~2.59%;采样效率是95.6%~100.0%;丙酸质量浓度在7.04~281.6μg/ml时,标准曲线线性关系良好,相关系数为0.9998;按采集空气样品15L计算,最低检出浓度是0.15mg/m3;解吸效率为95.2%~101.7%;批内及批间精密度分别是1.32%~2.59%;采样效率是95.6%~100.0%;样品在4℃条件下可保存7d。结论本方法灵敏度高,精密度好,操作简单,能更好的用于环境空气中乙酸和丙酸检测。