简介:探讨了N-取代-4-氨基邻苯二甲酰亚胺的合成方法,以4-硝基邻苯二甲酰亚胺为起始原料,碳酸钾为缚酸剂,与6种卤代试剂在DMF中发生N-取代反应,生成相应的N-取代硝基物.硝基物经氯化亚锡在盐酸体系中还原,得到6种N-取代-4-氨基邻苯二甲酰亚胺.
简介:以邻苯二甲酸酐和乙二胺为原料,水为介质,先制得N,N’-乙撑双邻苯二甲酰亚胺;然后经溴代及老化处理合成白色阻燃剂N,N’-乙撑双四溴邻苯二甲酰亚胺。此新方法不采用任何有机溶剂和有机助剂,成本低,污染小,产品纯度高,外观洁白,全程总收率大于80%
简介:由乙酰苯胺经Vilsmeier反应步骤制备对甲酰基乙酰苯胺时,以86%收率意外得到N,N-二甲氨基甲基苯亚胺.产物结构经MS,IR1HNMR,13CNMR光谱及其盐酸盐和硫酸盐的C、H、N、元素分析给以确正.此法为N,N-二甲基脒类化合物提供了新的合成途径.
简介:含氮杂环系列衍生物由于与生物环境接近,在生物、药物、催化和分析等方面有着广泛的应用.同时此类物质具有大π键,由于N原子的特殊性,有着独特的光、磁性能,所以多年来含氮杂环系列衍生物及其配合物一直是人们研究的热点之一.通过对含氮杂环系列衍生物的光、磁性质研究,发现了N-氧化4-硝基吡啶2-甲酰水杨酰肼是一种新的二阶非线性光学材料.介绍其独特的合成过程,并进行了表征.
简介:目的采用阴离子交换高效液相色谱法对3-硝基邻苯二甲酸及其杂质4-硝基邻苯二甲酸、邻苯二甲酸进行色谱分离,并测定杂质4-硝基邻苯二甲酸、邻苯二甲酸的含量.方法:SIELCPrimesepD(4.6mm×50mm,5μm)色谱柱;流动相:0.01%H2SO4水溶液-乙腈,梯度洗脱;流速:1.0mL·min^-1;柱温:30℃;进样量:5μL;检测波长:222nm、226nm、262nm.采用杂质外标法对3-硝基邻苯二甲酸样品中4-硝基邻苯二甲酸、邻苯二甲酸进行定量.结果:3种物质在0.5μg·mL^-1~20μg·mL^-1范围内线性关系良好(r〉0.9995),检测限分别为0.03μg·mL^-1、0.1μg·mL^-1、0.05μg·mL^-1.结论:该方法快速简便,灵敏度高,重现性好,可用于两杂质的定量分析.
简介:采用工艺简单、条件温和的化学试剂脱水法制备了4,4,-双柠康酰亚胺基二苯甲烷。就影响CBMI收率的各因素:投料顺序、反应温度、反应时间、脱水催化剂体系等进行了探讨,通过实验得出了最佳操作条件。
简介:采用偏苯三酸酐酰氯和2,2-双(3-氨基-4-羟苯基)六氟丙烷(BisAPAF)2步法直接制备了聚酰亚胺苯并恶唑。第1步,在有机溶剂中低温溶液聚合合成了聚(羟基酰胺酰胺酸)前驱体。其后.聚(羟基酰胺酰胺酸)前驱体在350℃下热环化脱水制成了相应的聚酰亚胺苯并恶唑。前驱体聚合物的特性粘度是0.22dL/g。闭环的聚酰亚胺苯并恶唑的玻璃化转变温度为329℃,在氮气中和空气中热失重5%的温度分别为530℃和525℃。广角X射线衍射测量表明,聚酰亚胺苯并恶唑为无定型结构。通过傅立叶变换红外光谱(FTIR)和质子核磁共振光谱(^1H-NMR)表征了前驱体聚合物和完全环化聚合物的结构。
简介:合成了新的三氮烯试剂--2-羟基-4-磺酰氨基苯-3-(4-硝基苯)-三氮烯.研究了在TritonX-100表面活性剂存在下与汞的显色反应.在pH=10.0-11.0的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中,该试剂与汞形成2:1型浅黄色配合物.配合物的最大吸收峰位于λ=535nm处,表观摩尔吸光系数为1.21×105L·mol-1·cm-1.Hg2+的浓度在0-12μg/25mL范围内符合比尔定律,相关系数r=0.9994.该方法的检出限量为0.5μg/25mL.用拟定方法测定工业废水中的汞,五次测定的RSD<3%,加标回收率为98.2%-102.5%.
简介:乙酸(1-二茂铁基乙基)酯1与二甲胺反应制备出N,N-二甲基-1-二茂铁乙胺2,收率74%.在正丁基锂/乙醚的反应体系中,化合物2进一步与二苯基氯化磷反应,制备出N,N-二甲基-1-(2-二苯膦基)二茂铁乙胺3,收率18%.化合物3的结构经1HNMR和31PNMR进行了表征,并进一步研究了其合成机理.
简介:摘要目的建立血中二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)代谢产物N-[4-(4-氨基苄基)-苯基]乙酰胺(AcMDA)血红蛋白加合物的超高效液相色谱-串联质谱测定方法。方法准确称取20 mg血红蛋白样品置于15 ml离心管中,加入10 μl 20 μg/L AcMDA-D8内标溶液,再加入1 ml 0.1 mol/L氢氧化钠溶液在37 ℃下水解0.5 h,经二氯甲烷液液萃取后,真空浓缩至近干,乙腈复溶后超高效液相色谱-串联质谱测定,内标标准曲线法定量。结果该方法线性范围为0.01~25.00 μg/L,相关系数为r=0.999 6。方法的检出限和定量下限分别为0.07和0.2 ng/g Hb;方法的加标回收率为91.0%~95.4%;批内精密度为4.5%~6.3%,批间精密度为3.7%~4.4%。结论该方法的各项技术指标符合GBZ/T 210.5-2008《职业卫生标准制定指南第5部分:生物材料中化学物质测定方法》的要求。