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215 个结果
  • 简介:应用抑制电导检测离子色谱法建立了准确快速测定磷酸二氢钠中无机阴离子含量的分析方法。样品经过简单溶解后即可上机分析,分析时间小于30min。实验结果表明,方法的重现性好、灵敏度高、操作简便易行,还可以推广应用到其他工业原料如磷酸钠、磷酸氢钙及磷酸的测定。

  • 标签: 离子色谱法 磷酸二氢钠 无机阴离子
  • 简介:采用电位滴定法测定强酸、强碱对NH3-NH4Cl缓冲溶液的滴定曲线,测定了常见的4种NH3-NH4Cl缓冲溶液对强酸、强碱的缓冲容量。通过对滴定曲线和实验数据的分析得到了4种NH3-NH4Cl缓冲溶液缓冲能力的大小比较关系,不仅有助于理解缓冲溶液及缓冲容量的概念而且对分析测试中正确选择缓冲溶液的配制方法及用量具有指导意义。

  • 标签: 电位滴定 滴定曲线 缓冲容量
  • 简介:采用溶胶-凝胶法制备LaxSr(2-x)MnO4尖晶石类光催化剂,确定了适用于LaxSr(2-x)MnO4的制备方法和条件,通过改变结构和组分实现光催化水氧化反应。实验表明,晶体的缺陷和晶格的变形影响光催化性能且x为0.3-0.6时都表现良好的催化活性,Na2S2O8浓度过高不利于催化性能,可能发生其它的副反应。利用X-射线衍射(XRD)法,气相色谱(GC)法、电化学循环伏安法、极化曲线法、X射线光电子能谱分析(XPS)法对结构和其催化性能进行表征。

  • 标签: 尖晶石 光催化 光水氧化
  • 简介:Anovelseriesofpyrido[1,2-e]purin-4(3H)-onederivativescontainingpolarsubstituentson5'-positionweredesignedandpreparedaspotentialPDE5inhibitors.Thispaperreportsthesyntheticroutes,1H-NMRdata,andthePDE5inhibitoryactivitiesofthetargetcompounds.Thepolarpiperazinylgroupcontained(on5'-position)compound,3B2,showedthehighestactivityamongthetestedderivativesbutlesspotencythansildenafil1.

  • 标签: 嘌呤 衍生物 抑制剂 磷酸二酯酶 合成方法
  • 简介:采用水热方法合成一种新型钼-氧簇化合物Ni(en)3MoO4,并通过X射线单晶结构分析、红外光谱分析、元素分析、差热热重分析对该化合物进行了表征.结构分析数据表明:该化合物属三方晶系,P-31c空间群,晶胞参数a=0.9226(13)nm,b=0.9226(13)nm,c=0.9959(2)cm,α=90°,β=90°,γ=120°,V=0.7342(2)nm3,Z=2,Dc=1.805mg/m3,μ=2.153mm-1,F(000)=408,R=00553,Rw=0.1732;该化合物是分立结构,是由MoO4四面体簇和Ni(en)3八面体簇形成,其中MoO4四面体簇和Ni(en)3八面体簇交替排列,存在较强的氢键作用,结构中分立的手性配合物Ni(en)3的两种对映体构象以MoO4簇为中心对称排布.

  • 标签: 水热合成 晶体结构 多金属氧簇
  • 简介:ThispaperreportsasimpleandhighlyselectivemethodforpreconcentratingandseparatingoftracePd(II)andPt(IV)withsilicagelbondedbyaminopropyl-benzoylazo-4-(2-pyridy-lazo)-resorcinol(ABPR-SG).ABPR-SGisstableinsolutionfrom6mol/LHCltopH7.0andincommonorganicsolvents.ThemaximumadsorptivecapacityofPd(n)onABPR-SGis362μmol/g.AfterpreconcentrationandseparationbyusingABPR-SGcolumn,Pd(II)andPt(IV)ofμg/Llevelinartificialwatersamplescanbemeasuredreliablybycommonspedrophotometry.ThemaximumconcentrationfactorsofPd(II)andPt(IV)onABPR-SGcolumnare143and125respectively.ThechromatographiccolumnpackedwithABPR-SGcanbereused.Themethodissimpleandefficient.

  • 标签: PRECONCENTRATION separation ABPR SG spec-trophotometry
  • 简介:多代替的dihydrofurans是为自然产品和药品的合成的珍贵中介。可观的注意集中于发展有效并且为他们的准备的regioselective方法。把K2CO3用作一个底,与fur-2-oylmethyltriphenylarsonium溴化物1的反应和乙醇2-acetyl-3-arylacrylate2在在房间温度的tetrahydrofuran,我们发现一个有效协议被完成综合trans-3-aryl-4-carbethoxy-2,3-dihydro-2-fur-2-oyl-5-methylfurans3在有高stereoselectivity的好产量。化合物3的结构被红外,1HNMR,MS和HRMS证实。为3的形成的机制被建议。

  • 标签: 选择性铅版合成 叶立德 氢化砷 二氢呋喃
  • 简介:Onenovelorganic-inorganichybridsupramolecularassemblies|(NDPA)(18-crown-6)]2+(DMA)+·3ClO4-(1),hasbeensuccessfullyconstructedthroughtheprominentstrategiesofcrystalengineering(NDPA=N,N-dimethyI-1,4-phenylenediamine,DMA=dimethylamine),andcharacterizedbyIR,powderXRDandsinglecrystalX-raydiffraction.Inthestructure,thesupramolecularorganiccationsandinorganicClO4-anionsarearrangedalternatelyandlinkedbyN-O…Hhydrogenbonds.ItisworthytonotethattheClO4-arelinkedtoformone-dimensionalinorganicchainthroughstrongNH…Ohydrogenbondsalongb-axis.Thereisnodistinctdielectricanomalyinthetemperaturedependentandfrequency-dependentdielectricconstantcurves,suggestingthatnophasetransitionexistswithinthemeasuredtemperaturerange(120-420K).Therelativedisplacementofcationsandanions,theturnedpolarizationofmolecularelectricmomentandmacrocyclicmoleculerotatorarethemainfactorstodeterminethetrendofdielectricconstant.

  • 标签: 超分子组装 18-冠-6 晶体结构 DMA 介电性能 单晶X射线衍射
  • 简介:磁性的支持nanoparticle的Pd/Fe3O4乐意地被准备并且证明了是为在温和条件(汽球H2压力和房间温度)下面的nitroarenes的有效铃木跨coupling反应,和减小的万用的催化剂。催化剂能方便地与持续催化活动若干次被恢复并且再使用。

  • 标签: 交叉偶联反应 催化剂 多功能 选择性加氢 铃木 磁载
  • 简介:归纳了从钛铁矿中分离铁和二氧化钛的方法,包括亚熔盐法、预氧化法、还原锈蚀法;其次,初步总结了目前国内外制备Fe3O4磁性纳米颗粒和TiO2纳米粒子的方法。最后,对Fe3O4/TiO2复合材料的制备方法包括溶胶-凝胶法、微乳液法、均匀沉淀法作了梳理。Fe3O4/TiO2复合纳米材料很好地解决了单独使用TiO2作为废水处理催化剂,在实际应用过程中易随水流失,难以回收利用的问题,具有一定的实用性。

  • 标签: 光催化活性 磁性纳米粒子 Fe3O4/TiO2复合粒子 钛铁矿
  • 简介:Twooxo-vanadium(IV)complexes,[VO(C2O4)(2,2′-bipy)(H2O)]·C2H5OH(1)andVO(C2O4)(phen)(H2O)(2),where2,2′-bipy=2,2′-bipyridyl,phen=1,10-phenanthroline,weresynthesizedaspotentialfunctionalmodelsofvanadiumhaloperoxidases(VHPOs)inmixedsolventofethanolandwateratroomtemperature.Thecomplexeswerecharacterizedbyelementalanalysis,infrared(IR),UV-VisandX-raycrystallography.Structuralanalysesshowedthatvanadiumatomwascoordinatedbyaterminaloxygen,oneoxygenatomfromcoordinatedwater,twooxygenatomsfromthecarboxylategroupofoxalicacid,andtwonitrogenatoms(N1andN2)from2,2′-bipy/phen.Centralvanadiumatomsincomplexes1and2werebothinadistorted-octahedralenvironment,andsomeintermolecularhydrogenbondinglinkageswerealsoobservedineachcomplex.BrominationreactionactivityofthetwocomplexeswasevaluatedwithphenolredasorganicsubstrateinthepresenceofH2O2,Br-andphosphatebuffer,indicatingthattheycanbeconsideredasapotentialfunctionalmodelofVHPO.Inaddition,thermalanalysiswasalsoperformedanddiscussedindetail.

  • 标签: 过氧化物酶 模型化合物 结构表征 溴化反应 氧钒 仿生催化
  • 简介:Theoptimalconditionsforthecomplexationreactionofmeso-tetra(3-methoxy-4-hy-droxyphenyl)porphineT(3-M-4HP)Pwithplatinumandrhodiumarepresented.Beer’sLawisobeyedwhentheconcentrationofrhodiumisintherangeof0.45-1.15μg/25mL.Themolarabsorptivityofrhodiumwasfoundtobe1.99×106L·mol-1·cm-1at460nm.ThevalueofεPtwasfoundtobe6.28×105L·mol-1·cm-1bylinearregressionmethod.TheKcoefficientmethodandcompensatingcoefficientwereusedtodetermineplatinumandrhodiumsimultaneoulywithoutremovalormaskingoftheinterferentsinthesample.Theresultsforthedeterminationofplatinumandrhodiuminthemixedsolutionofplatinumandrhodiumaresatisfactory.

  • 标签: PLATINUM RHODIUM Spectrophotonletry Meso-tetra(3-M-4HP)P.
  • 简介:采用一步法合成了氨基化四氧化三铁(NH2-Fe3O4)磁性纳米材料,并以XRD,IR手段对其进行了表征.将NH2-Fe3O4组装到磁性玻碳电极表面,得了NH2-Fe3O4修饰的磁玻碳电极,并以该修饰电极为工作电极,研究了其电化学性能.利用差分脉冲溶出伏安法研究了铅(Ⅱ)离子和铜(Ⅱ)离子在该修饰电极上的电化学行为.结果表明:NH2-Fe3O4纳米粒子可显著提高Pb2+和Cu2+在电极表面的富集量,提高溶出峰电流.由于差分脉冲溶出伏安曲线中Pb2+和Cu2+的溶出峰电位差较大,且没有相互干扰,所以该电极可用于Pb2+和Cu2+的同时测定.

  • 标签: 氨基化Fe3O4 磁性玻碳电极 PB2+ Cu2+
  • 简介:以化学沉淀法制备单相的铕离子掺杂硼铝酸盐红色荧光粉YAl3(BO3)4:Eu3+,考察了焙烧温度、掺铕量因素对材料性能的影响,用X射线衍射、扫描电镜、激发光谱和发射光谱对荧光粉的结构、形貌和发光性能进行了表征.以尿素为沉淀剂,900℃焙烧沉淀前驱体可得到单相荧光粉YAl3(BO3)4:Eu3+,反应温度比传统高温固相法降低了300℃;沉淀法制备的荧光粉粒径分布范围小,无团聚现象,粒径约300nm.掺铕量为10%(物质的量比)时发光强度最大.在260nIn的紫外光激发下,Eu3+的5D0→F72的电偶极跃迁最强,发射光为618nm的红光.

  • 标签: 稀土 发光性 沉淀法 荧光粉 YAl3(BO3)4
  • 简介:由5-溴-2′-脱氧尿苷通过1,2,4-三唑和硫代乙酸在温和的条件下合成4-硫-5-溴-2′-脱氧尿苷,再通过单溴二胺(monobromobimanes,mBBR)对5-溴-4-硫-2′-脱氧尿苷4位硫的亲电反应,合成了用单溴二胺(monobromobimanes,mBBR)标记的5-溴-4-硫-2′-脱氧尿苷,并利用1HNMR核磁共振、质谱和紫外光谱对它们的结构进行了表征,并对它的荧光光谱进行分析和研究.此化合物可以产生极高的荧光特性,由此提供了一条对人体中5-4-硫-2′-脱氧尿苷的检测途径.

  • 标签: 5-溴-2′-脱氧尿苷 单溴二胺(mBBR) 荧光标记 合成
  • 简介:合成了八-4-(四氢糠氧基)酞菁铕(Ⅲ)(A)、八-4-(正壬氧基)酞菁铽(Ⅲ)(B)、双酞菁铽(C)和八-4-硝基酞菁铽(D),通过元素分析、红外光谱、质谱和紫外-可见光谱加以确认.测定了配合物A的π—A曲线,表明有很好的成膜性,Z型沉积形成的石英LB膜具有很强的荧光响应,随着LB膜厚度增加,荧光强度增加.掺杂邻菲咯啉的混合LB膜荧光强度比纯膜强,但不是邻菲咯啉加入的量越多发光性越强.研究结果表明nA∶nphen=1∶10时有最好的荧光行为.同时研究了A和LB膜对于NH3,NOx(x=1,2)和Cl2的气敏性.当A和LB膜分别在NH3和NOx(x=1,2)为5×10-5时,未观察到响应.而Cl2气中,在2×10-6的情况下,迅速产生了响应.在低体积分数条件下(2×10-6~8×10-5),电导率随着Cl2体积分数的改变而呈直线变化

  • 标签: 稀土双酞菁 LB膜 荧光性 气敏性
  • 简介:运用水热法合成了1个新的配合物[Ni(Phtpy)2](CH3COO)2(化合物1),(Phtpy=4′-苯基-2,2′∶6′,2″-三联吡啶),并通过X-射线单晶衍射方法确定了该化合物的晶体结构.结构分析表明化合物1属于三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数a=0.90560(8)nm,b=1.10307(9)nm,c=2.02014(15)nm,α=94.3830(10)°,β=100.9830(10)°,γ=106.3120(10)°,V=1.8831(3)nm3,Z=2,R1=0.0872,wR2=0.1831.配合物中存在3种氢键和多种π-π相互作用,使其成为一个3D配合物.

  • 标签: Ni(Ⅱ)配合物 4′-苯基-2 2′∶6′ 2″-三联吡啶 晶体结构
  • 简介:Twocystine-bearing1,3-bridgedcalix[4]areneswereusedasthecoatingsofthequartzcrystalmicrobalance(QCM)withgoldelectrodes.Thetwocalix[4]arenederivativeswereself-assembledontothegoldelectrodesurfacebythecovalentattachmentbetweenthedi-sulfurandgold.Thecompoundofcystine-bearingbi-phenylalanine1,3-bridgedcalix[4]arene(CPC)withlongeralkylchainhadbetterself-assembledcapacityontothefreshsurfacesofgoldelectrodethanthatofcystine-bearing1,3-bridgedcalix[4]arene(CC)withcomparablyshorteralkylchain.ThemodifiedQCMsensorswereusedtorecognizethebutylamineisomersingas.TheresultsshowedthattheQCMcoatedwithbothcompoundshadpreferentialaffinityton-butylamine,theni-butylamine,t-butylamineintherangeoflowconcentrations,indicatingthatintherecognitionprocess,thesterichindranceeffectplayedanimportantrolewhenformingcomplexwithguestmolecules.Whentheconcentrationsoftheanalyteswereincreased,thepolarityandthemagnetismofthebutylaminebecamedeterminativefactors.Thereversibilitywasimprovedgreatlyandtheequilibriumtimewasmuchshorterontheself-assembledfilmthanonthefilmobtainedbydroppingcoating.

  • 标签: QCM 胱氨酸 芳烃 气相丁基胺 化学结构 自组合薄薄