硝铵装置干燥工序运行问题及解决方法

冯小维

摘要：介绍了加压中和法硝酸铵生产工艺，对多孔硝铵生产过程中固体物料处理进行了阐述，对多孔硝铵干燥工序遇到的问题进行了分析和探讨，制订了针对性的工艺控制方案，对其效果进行了确认，并对下一步的改进方向提出了建议。

关键词：硝酸铵多孔干燥转筒风量调节流化冷却

1、硝酸铵生产工艺简介

1.1工艺原理简介

1.1.1硝铵中和

硝铵产品是由无水气氨和含水硝酸反应生成。

NH3（气态）+HNO3(含水份）—→NH4NO3（含水份）+HR

该中和反应放出大量热。若用100％的硝酸，HR=34.6千卡/摩尔。

本装置工艺中采用加压管式反应器，可一次性生成79-87％的硝铵溶液。管式反应器出口硝铵浓度取决于硝酸浓度和操作条件（压力和温度）。

在管式反应器中，反应热和硝酸浓度有如表1-1所示对应关系。

加压管式中和反应，在管道式反应器内迅速完成。管式反应器主要由两部分构成：一个是加压管道反应器，能保证气氨和硝酸充分接触；另一个则是分离器，在此将中和反应所产生的蒸汽从溶液中分离出来。

1.1.2中和反应过热蒸汽处理工序

在管道反应器中产生的过热蒸汽经过中和洗涤，以便回收蒸汽中夹带的硝铵和游离氨。洗涤塔由三部分组成：第一部分是文丘里补充反应和饱和器；第二部分是填料段循环洗涤器；第三部分是三层塔板洗涤器。塔出口还设置了高效纤维除雾器，塔底部设置循环泵并将一定量硝铵液返回反应器分离罐，以便控制反应后的硝铵溶液温度。以此来控制分离器底部溶液浓度和确保氨酸中和反应的安全和稳定。

改变原有KT设计理念，中和洗涤塔即中和又洗涤作用充分发挥。原设计理念洗涤过程和中和过程都在填料部分，具体说基本都在洗涤塔填料的底部五层范围内游离氨和酸性洗涤液及硝酸发生中和反应，此时过热的工艺蒸汽和洗涤液接触，同时发生放热的中和反应，不锈钢填料承受高温同时接受酸腐蚀和硝铵溶液腐蚀，所以更换不锈钢波纹填料时，大家都发现底部3层至5层腐蚀非常严重，甚至不能成型而变为粘泥状态。

洗涤塔工艺蒸汽入口处增加文丘里洗涤设计后，明显加快了塔底溶液的PH在线指示数据的灵敏度，使操作方便稳定。但是填料的使用寿命并未得到延长。

1.1.3硝铵溶液蒸发浓缩

在蒸发器中，溶剂被蒸发的同时，硝铵溶液得到浓缩。本工艺采用立式降膜蒸发器。为得到浓度96.5%的硝铵溶液，本工艺选择并设计了真空降膜蒸发器（特殊设备）。该设备由联通的四部分组成，硝铵溶液从顶部进入，在真空中闪蒸，真空则由冷凝器和蒸汽喷射器获得。而硝铵溶液则靠重力流入下部的降膜式蒸发器，用工艺蒸汽及外供低压蒸汽进行加热，最后混合物在底部的分离器中进行分离。

1.1.4造粒

本工艺中，硝铵溶液通过塔顶带小孔的静止喷咀，形成液滴，在下降过程中，被逆流空气冷却、固化形成颗粒。

制造炸药的多孔硝铵颗粒使用浓度略低的硝铵溶液，造粒过程中，需控制的关键参数是塔内空气的温度和流量，来确保塔底物料温度在80℃上下，这是由于：

a)避免颗粒包膜（颗粒表面结晶太多，会阻止颗粒与空气进行热交换）。

b)使塔底的最终温度符合质量控制的需要，且适应后序的干燥工艺参数。

c)使颗粒完全结晶，形成稳定经型结构，去除水分后有足够的孔隙率。

颗粒质量如粒度、温度、孔隙率、结晶类型与造粒塔造粒面有关，主要指下降高度、截面积、空气流速。另外，溶液的浓度与温度，空气的温度和流速，也会很大程度影响颗粒的质量。

1.1.5干燥

干燥一般指的是用热处理方法除去少量水份以获得干燥固体产品的工艺。

因传热方式不同，工业干燥机可以有不同的类型和不同的设计。

当对湿的固体颗粒进行热干燥时，同时发生三个过程：

a)周围环境的能量（主要是热能）转移到颗粒表面的水分上，使其进一步蒸发，这个过程取决于与颗粒接触的空气温度、湿度和流速等外部条件。

b)颗粒内部水份逐渐转移到表面，随后被空气流带走蒸发掉。

c)颗粒中心部未完全冷却的硝铵溶液进一步冷却发生结晶。

颗粒内部水份的转移速度是由其物理特性、表面温度和水份含量决定的。

颗粒水份应尽可能地少以便搬运、贮存、运输。

最终水份含量取决于所采用的干燥方法、干燥风量以及干燥时间。

最常用的于燥方式是对流传热，热量由流经表面的热空气提供。转筒式干燥器就是对流式的。未被完全冷却的湿固颗粒从转鼓的一端进入，通过安装在四周有固定角度的槽板，推动颗粒克服逆流热空气后，从另一端流出得到干燥。干燥介质是热空气，与固体物流同向或逆向流过转鼓。

该工艺干燥器布置为：一段顺流操作，二段逆流操作，其目的是：

第一段：通过“干冷空气顺流冷却”，使颗粒内部硝铵溶液进一步结晶。

第二段：通过加热除去颗粒表面“游离水”，使颗粒完全干燥。

使用适当的操作条件，可得到如下结果：

1)造粒塔底部：在80℃时含水3～4%，相当于25%的饱和硝铵溶液的含水量。

2)在转鼓中部：温度为50℃时含水1%，相当于5％的饱和硝铵溶液的含水量。

3)在转鼓出口：80℃时含水为0.2％，相当于2％以下的饱和硝铵溶液的水份含量。

2存在的问题

本生产装位于山西北部，海拔1350米，大气压85KPa。生产运行中遇到的实际困难有：

1、造粒过程中溶液浓度与温度切合点，根据设计要求溶液浓度达95.5-98%之间均可形成颗粒。实际操作发现浓度95.5-96.5%之间时，颗粒强度低、干燥洗涤粉尘大、筛分返料多，当浓度处于96.5-98%之间时粉尘量明显减少很多，所以目前选择控制浓度为97%左右。造粒塔内空气温度与颗粒结晶速度、结晶距离及下降高度有着密切联系，工艺包要求塔下收料皮带上颗粒温度为80℃，经过两年的检测此地颗粒最高温度67℃，冬季最低温度仅有34℃；

2、颗粒的干燥过程，干线处理的风量平衡很难控制，原因就是流化床引风机流通风量不足。为保证装置正常生产，控制风系统负压操作、保护生产环境，咨询风机厂家后建议，打开风系统旁路进行调整和控制，带来的后果就是干燥筒电流明显升高；

3.原因分析

3.1干燥空气的量对系统的影响：

a)直接会影响干燥筒内空气的流速，直接关系产品颗粒的质量，即粉尘产生量、颗粒孔隙率和颗粒水份等；

b)干燥筒内的流速会直接影响颗粒在预干燥段的停留时间和干燥段的被干燥时间；

c)干燥筒中部热空气的温度：

d)直接影响干燥筒的电流，关系到装置的生产能力：

e)影响干燥筒的正常工作，间接导致干燥筒运行不平稳、挡轮和滚轮损坏频繁、齿轮箱及变速箱受损、大滚圈断裂等；

3.2空气量不足的原因分析：

a)流化床入口风机的正常风量是：83600-98700X2m3/h全压：3100Pa，出口引风机风量：107700X2m3/h，全压：550Pa，干燥洗涤引风机风量：168563m3/h。只有满足上述条件才可以确保风系统的正常运行；

b)导致风量不足的因素有流化床鼓风机风量、流化床引风机风量、干燥洗涤引风机风量、管道各风门开度和入口阻力等；

c)经过空负荷测试流化床鼓风机和干燥洗涤引风机工作正常，转速和电流都在指标范围内，只有流化床引风机电流仅有27A，对调电机和风叶的皮带轮后电流升高至30A左右，但是仍然明显风量不足；

d)为保证硝铵颗粒水份合格同时系统维持负压操作，被迫将干燥引风机风门开大至95%，将风系统旁路阀打开至30%，这样带来的后果是干燥筒电流明显增大，干燥筒中部出风口温度正常工作时仅仅35℃左右，并且需要干燥段加热温度维持在140℃上下才能确保产品颗粒水份合格,充分说明干燥段热空气带来的热量不足，并且经测量得知，空气加热器上部温度140℃，而底部温度仅仅30℃。也就是说热空气流速过快，总量不足上下温差过大。

4、调整措施

4.1流化床鼓风机入口风门的开度可以控制风系统的总空气量，空负荷试车时根据电机电流和转速测算风量正常，流化床引风机空负荷试车过程中发现，鼓风机风门开度30%时风量即达到平衡，而工况要求正常风门开度为55%。由此很清楚的可以判断流化床引风机出风量不符合设计需要。

4.2为确保装置的正常运行，采取了对换流化床引风机皮带轮、开大干燥引风机发为开度至95%等措施后，勉强可将入口风门开45%，此时系统微正压。带来的严重后果就是旁路阀开30%后，干燥筒电流从170A，直接上升到210A。所以导致干燥筒挡轮损坏、拖轮轴承损坏、大滚圈断裂等机械事故发生。

4.3查阅硝铵多处工艺包及图纸，并且去伊东九鼎、义马气化、交城华鑫、阳煤新材料等参观后发现，只有天脊集团硝铵厂一车间的大风管旁路按照原法国KT设计开孔位置在干燥段，其余均由赛鼎改为预干燥段开孔，并且取消了一道风门。同时还对比了流化床引风机电机功率，各处均为55KW，而中煤平朔电机配备22KW。所以风量不足是必然，带来的危害就是干燥系统处理能力不足，机械事故频发。

4.4干燥筒中部是干燥空气的出口，由预干燥段与颗粒顺流接触的“冷空气”和干燥段与颗粒逆流接触的热空气混合后进入干燥洗涤系统。干燥筒工作不正常、颗粒孔隙率地、流化床正压、干燥筒中间空气温度低、干燥段温度高，冷凝液排出不畅等一系列原因，都是因J404电机功率低，风量不足导致。

4.5预干燥的空气之所以称为“冷空气”是因为颗粒在预干燥段是进行完全结晶、排出内部水分的过程（颗粒温度80℃），此过程在放热。热量和少量水分由相对温度较低的空气带走。干燥段为热空气，设计温度应控制110-120℃，此时中部混合空气的温度设计为65℃。此套装置的实际情况是，预干燥段颗粒温度50-65℃，当干燥段依据设计指标操作时，中部温度仅20℃，产品颗粒水份大于1%，属于不合格品。为确保产品质量合格必须提高干燥段加热温度，目前维持在130-140℃之间。

4.6由于入干燥筒的空气总量不足，导致流化床长期正压操作，现场粉尘多环境恶劣，干燥筒内负压过大，空气流速快使得预干燥段颗粒快速通过，来不及将颗粒内部水份全部在颗粒完全结晶时顺利到达颗粒表面，即放热不完全。在干燥段停留时间过长，增加了干燥筒工作负荷同时颗粒与热干燥空气接触后易破碎，粉尘含量明显增加，但因空气流速快，干燥洗涤过程并未出现明显浓度增加，干燥洗涤排放气中夹带硝铵量较大。

4.7这样的操作环境和设备条件，直接导致了产品强度较低、孔隙率低（即吸油率低）、堆密度高、破碎颗粒多和粉尘含量高、现场环境差等情况。在投入市场后，炸药厂反馈意见为，吸油率不稳定、产品爆速低、猛度不达标等事项。

5、效果

6、结论：

综上所述流化床引风机功率小，导致干燥工段空气量严重不足，引发出一系列的生产异常现象，要改变这种不正常必须更换流化床引风机的电机或者成套更换引风机达到装置正常生产的目的。