二甲硅油片中二甲硅油含量检测方法的改进研究

程汝勇1 舒俐 2 雷露3

摘要：二甲硅油片是用于胃肠道胀气的传统药品，主要成分是二甲硅油和氢氧化铝，产品中二甲硅油的含量检测方法采用的是重量法。法定的质量标准规定的检测方法在执行过程中由于没有详细规定具体的操作方法，由于不同的人理解的不同，检验方法在具体执行过程中差异很大，所以我们通过实验研究将具体的操作方法进行细化、对不合理的部分规定进行了调整，对没有规定的操作进行了改进，让检验标准在执行过程中更加具有可操作性，从而使产品的检测结果数据更加准确更加真实。

关键词:二甲硅油；含量检测；重量法；

二甲硅油片的简介：

1、 二甲硅油片为白色或类白色片，每片含二甲硅油25毫克、氢氧化铝40毫克，辅料为葡萄糖。本品为消胀类非处方药药品，用于胃肠道胀气。二甲硅油片收载于《中国药典》2020年版二部；

2、药品试剂、样品和设备

试剂：三氯甲烷 （成都市科隆化学品有限公司）

样品：二甲硅油片 （四川同人泰药业股份有限公司）

设备：电子天平（感量0.01mg、0.1mg）德国赛多利斯

      超声波仪：中国济南红日超声设备有限公司

电热恒温水浴锅：北京永光明医疗器械有限公司

电热恒温鼓风干燥箱：北京永光明医疗器械有限公司

3、二甲硅油片中二甲硅油的检测方法《中国药典》2020年版二部

取二甲硅油片40片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于二甲硅油0.2g），用三氯甲烷提取8次，每次15ml，合并三氯甲烷液，用G4垂熔漏斗滤过，滤渣与滤器用三氯甲烷洗涤，合并三氯甲烷液，滤液置110℃干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干，并在110℃干燥至恒重，精密称定，即得供试品中含二甲硅油的重量。

4、原有质量标准的检测方法在具体执行中存在的部分问题，这些问题直接造成了检测数据准确性的差异，可能使数据失真。

4.1  三氯甲烷提取8次，每次15ml，关于第一次提取三氯甲烷的用量15毫升不合理，第一次提取的二甲硅油药粉样品量较大，15毫升三氯甲烷加入后，只能起到基本的润湿，不能够实现浸泡和提取；

4.2  三氯甲烷提取8次，每次提取方式和时间没有做详细的规定；

4.3  三氯甲烷提取8次，每次提取液的转移和清洗没有做详细的规定；

5、检测标准改进的方面（针对存在的问题，经过研究我们做了如下改进）

5.1  三氯甲烷提取8次，每次15ml，第一次提取用三氯甲烷的量由15毫升改为30毫升；（检测结果对比见表一）

5.2  三氯甲烷提取8次，每次提取方式为超声提取，每次25分钟，超声温度22℃～25℃；（检测结果对比见表二）

5.3  三氯甲烷提取8次，每次提取液的转移办法没有做详细的规定，具体操作我们调整为提取液用滴管小心吸取，每次超声完毕后，用少量三氯甲烷（约2ml）清洗瓶塞，这样可以减少提取液在容器内表面的附着；（检测结果对比见表一）

表一：

样品批号	改进前方法检测结果	改进后方法 检测结果	两种检测的结果差异
230201	95.4%	98.7%	3.3%
230202	95.9%	99.0%	3.1%
230203	95.8%	99.0%	3.2%
230204	96.1%	99.4%	3.3%
230301	96.3%	99.9%	3.6%
230302	95.8%	99.2%	3.4%
230303	96.2%	99.8%	3.6%
230304	95.9%	99.4%	3.5%
230305	96.1%	99.7%	3.6%
230306	96.3%	99.9%	3.6%
平均值	96.0%	99.4%	3.4%

表二（浸提法和超声法的含量对比）

样品批号	浸出提取法检测结果（每次提取一小时，共8小时）	超声提取方法 检测结果（其他条件不变，超声30--10分钟，共2.4小时）	两种检测的结果差异
230201	95.4%	95.5%	0.1%
230202	95.9%	96.0%	0.1%
230203	95.8%	95.8%	0.0%
230204	96.1%	96.0%	-0.1%
230301	96.3%	96.3%	0.0%
230302	95.8%	95.8%	0.0%
230303	96.2%	96.1%	-0.1%
230304	95.9%	96.1%	0.2%
230305	96.1%	96.0%	-0.1%
230306	96.3%	96.4%	0.1%
平均值	96.0%	96.0%	0.0%

6、结论和讨论

6.1  二甲硅油片中二甲硅油的检测方法细化后，具体操作为：

取本品40片，精密称定，研细，精密称取约3g（约相当于二甲硅油0.2g），置100毫升具塞锥形瓶中，加三氯甲烷（第一次30ml，后面七次15ml）密塞；并用封口胶密封，超声提取30分钟，（温度22℃～25℃，功率500W），共提取8次，每次超声完毕后，用少量三氯甲烷（约2ml）清洗瓶塞，洗液并入锥形瓶中，锥形瓶放置于30度斜面静置（放置前先倾斜锥形瓶，让沉淀集中于一处），静置时间第一次至第四次30分钟，第五次至第八次10分钟，将锥形瓶中的提取液用滴管小心吸取置250ml烧杯中；

合并三氯甲烷液，用G4垂熔漏斗滤过，滤渣、滤器与滴管用三氯甲烷洗涤，合并三氯甲烷液，滤液置110℃干燥至恒重的蒸发皿中，在80℃水浴上蒸干，并在110℃干燥至恒重，精密称定，即得供试品中含二甲硅油的重量，平行操作二份。（注意事项：用滴管吸取提取液时将锥形瓶倾斜，动作要小心，不要晃动，尽量将上层提取液吸尽但不要吸到沉淀）。

6.2本方案是将法定的检测方法未规定的部分进行了细化，主要为通过增加第一次提取三氯甲烷的用量由15毫升增加为30毫升，在提取第一次时让三氯甲烷将药物能有效浸润药物后，有可以转移的提取液，使提取能有效执行；

6.3原来老的操作规程由于是静态提取，单次有效成分的提取转化率较低，为了有效提高单次的浸出转化率采取的措施为延长提取时间，每次浸提二甲硅油药物粉末静态的浸润提取时间每次一小时，八次提取共用时8小时，改为超声法提取法后，提取二甲硅油药物粉的提取1---4次每次用时30分钟，5---8次提取每次用时10分钟，超声提取总用时为2.4小时，两种方法药物的有效成分二甲硅油提取的有效转移率基本没有变化，基本两种方法可以替代(表格二），但是将静态提取改为超声提取，能有效的缩短检验时间，优势明显；

6.4提取液转移方法进行细化规定并增加洗涤操作等改进，这样可以防止器皿内表面的药物附着，可以提高单次有效成分二甲硅油的提取转移率；

6.5经过本方案实验结果显示调整二甲硅油的检测方法，完善二甲硅油片操作方法的细细节等措施，可以明显的提高二甲硅油片中二甲硅油的提取转移率(实验数据显示平均提高3.4%），本检测方法的改进能更好的反应出二甲硅油片中二甲硅油的真实情况，可以避免由于规定不详细而对操作方法的理解差异，进而造成检验结果的偏差，比较好的解决了检验数据的准确性和真实性的问题。

7、参考文献

7.1《对中国药典 （1995年版） 二甲硅油片含量测定中提取方法的改进》甘肃省平凉地区药品监督检验所 744000 潘希霞 曹 芳

7.2 《红外分光光度法测定二甲硅油片中二甲硅油的含量 》冯光 ( 武汉药品医疗器械检验所，武汉 430012)