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6 个结果
  • 简介:采用仪器分析方法和化学分析方法相结合测定三元前驱体Ni0.33Co0.33Mn0.33(OH)2中镍、钴、锰主含量,分别采用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)内标法测定镍、钴、锰的摩尔比例,EDTA滴定法测定镍、钴、锰的摩尔总量,计算得到各元素的含量。通过优化实验条件,进行了准确度和精密度实验,加标回收率为99.2%-101%,相对标准偏差小于0.65%。方法准确、快速,已用于实际的检测工作中。

  • 标签: 三元前驱体 ICP-AES EDTA滴定法
  • 简介:从高纯碳酸锂中杂质含量测定出发,研讨了标准溶液配制用原料的杂质测定方法,首先利用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法对高纯碳酸锂进行半定量分析,再依据半定量分析结果选择ICP-MS、电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法、原子吸收光谱(AAS)法等方法对相应元素(杂质含量〉0.001%)进行定量分析,通过扣除杂质含量得出高纯碳酸锂纯度大于99.991%。从而建立了一个准确、高效,覆盖元素种类多的高纯物质中杂质含量的分析方法,

  • 标签: 高纯碳酸锂 标准溶液 半定量分析 ICP-MS ICP-AES AAS
  • 简介:采用粉末压片法制样,建立了波长色散X射线荧光光谱法快速测定生石灰粉中氧化钙、二氧化硅的分析方法。由于没有国家标准样品,采用自制生石灰粉标准样品绘制工作曲线。考察了样品粒度及吸潮对分析结果的影响。实验表明,在样品粒度为74μm、压样机压力为12MPa、压制时间为45s的制样条件下荧光计数率最稳定,在30min内测定样品效果最佳。采用α理论系数法和经验系数法相结合校正基体影响。对同一生石灰粉样品进行精密度实验,各组分的相对标准偏差(RSD,n=11)在0.04%~0.43%。测定了5个生石灰粉样品,所得结果与常规化学分析方法测定值相符。

  • 标签: X射线荧光光谱法 粉末压片法 生石灰粉
  • 简介:采用氯化铵-氨水体系溶解试样,干过滤后,向移取的滤液中加入氯化钡和硫酸共沉淀铅离子,过滤分离硫酸铅沉淀,向滤液中加人抗坏血酸、氟化钾、硫代硫酸钠等掩蔽剂掩蔽少量干扰元素。在pH=5~6的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,以二甲酚橙为指示剂,用EDTA标准滴定溶液滴定测得结果为氧化锌、水溶性锌和镉合量,扣除由原子吸收光谱法测得的水溶性锌量和镉量,即为氧化锌量。对总氨浓度、氯化铵-氨水浓度比、溶液加入量、搅拌时间、共存离子干扰、精密度等进行了实验,建立了EDTA滴定法测定含锌物料中氧化锌物相的分析方法。实验证明,氧化锌含量在24%~83%时,方法精密度(RSD)为0.25%~0.54%,加标回收率在99%~104%,完全满足含锌物料中氧化锌的测定要求。

  • 标签: 含锌物料 氧化锌 物相 EDTA
  • 简介:以正十八胺为核的1.0代超支化大分子和β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰氯为原料,通过酰胺化缩合反应,合成了一种具有长链烷基和2个受阻酚基团的新型超支化分子桥联受阻酚类抗氧化剂.通过正交实验确定了超支化分子桥联受阻酚类抗氧化剂的最佳合成体系为:3,5-丙酰氯为酰化剂、K_2CO_3为缚酸剂、苯和水为反应溶剂.通过条件优化实验确定了超支化分子桥联受阻酚类抗氧化剂的最佳合成条件为:3,5-丙酰氯与1.0代超支化大分子的物质的量比为6∶1、反应温度为25℃、反应时间为12h、体系苯与水体积比为6∶1、3,5-丙酰氯与缚酸剂K_2CO_3的物质的量比为1∶1,在此条件下,超支化分子桥联受阻酚类抗氧化剂的收率高达75.5%.FT-IR和1HNMR证实了合成抗氧化剂的化学结构与其理论结构相符.超支化分子桥联受阻酚类抗氧化剂在聚乙烯树脂中的抗氧化性能优于抗氧化剂1076,且随着烷基链长度的增加,抗氧化性能增强.

  • 标签: 超支化大分子 受阻酚 抗氧化剂 超支化分子桥联受阻酚类抗氧化剂 抗氧化性能
  • 简介:采用溶胶-凝胶法制备LaxSr(2-x)MnO4尖晶石类光催化剂,确定了适用于LaxSr(2-x)MnO4的制备方法和条件,通过改变结构和组分实现光催化水氧化反应。实验表明,晶体的缺陷和晶格的变形影响光催化性能且x为0.3-0.6时都表现良好的催化活性,Na2S2O8浓度过高不利于催化性能,可能发生其它的副反应。利用X-射线衍射(XRD)法,气相色谱(GC)法、电化学循环伏安法、极化曲线法、X射线光电子能谱分析(XPS)法对结构和其催化性能进行表征。

  • 标签: 尖晶石 光催化 光水氧化