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41 个结果
  • 简介:准确快速测定黄铁矾中铁的含量有利于控制铁湿法冶金的流程。采用氢氧化钠溶液分解试样,盐酸(1+9)溶解滤渣,蒸发除过量酸,氨水沉淀分离铜、镍、钴等元素,再用稀盐酸溶解沉淀。在盐酸介质中,SnCl_2将大部分Fe(Ⅲ)还原为Fe(Ⅱ),钨酸钠为指示剂,用TiCl_3还原呈钨蓝色,重铬酸钾滴定至蓝色褪去。再以二苯胺磺酸钠为指示剂,重铬酸钾标准溶液滴定测定样品中铁的含量。实验表明,黄铁矾中共存干扰元素绝大部分被分离,同时与酸溶解法进行比较,测定数据一致,相对标准偏差(n=9)小于0.1%。

  • 标签: 黄钠铁矾 重铬酸钾滴定 三氯化钛 氢氧化钠溶液
  • 简介:用X射线衍射法测定了标题化合物C20G20O2S2的晶体结构。该晶体属单斜晶体,空间群为C2/C,晶胞参数α=1.1504(2)nm,b=1.1781(2)nm,c=1.4443(3)nm,β=101.14(3)°;V=1.9206(7)nm3,z=4,Dx=1.233mg/mm3,F(000)=752.最终偏离因子R=0.0436.化合物中碳氧双键键长为0.1193nm,碳碳双键(C(1)-C(2))键长为0.1338nm,S-Csp2键键长为0.1762nm。

  • 标签: α α'-二乙酰基二苄基缩烯酮 晶体结构 键长 键角
  • 简介:基于刚性配体2-(4-噻唑)苯并咪唑和二价金属铜离子在水热条件下成功地合成了2个Keggin型多酸化合物[CuⅡ(L1)2(H2O)]2[SiW12O40](1)和[(L1)4(L2)2(H3PMo12O40)2]·5H2O(2)(L1=2-(4-噻唑)苯并咪唑,L2=苯并咪唑).通过单晶X-射线、红外光谱和元素分析对化合物1和2进行了表征.在化合物1中,存在2个独立的结构单元:Keggin型多酸和蝴蝶状的络合物阳离子[Cu(L1)2(H2O)]2+.化合物2为含有混合配体的超分子结构,由Keggin型多酸、4个游离的L1和2个L2配体组成.此外,研究了化合物1和2的电化学和光催化性能.

  • 标签: Keggin多酸 2-(4-噻唑基)苯并咪唑 苯并咪唑 电化学 光催化
  • 简介:建立了火焰原子吸收光谱法测定高铼酸、高铼酸铵、铼粉中痕量的方法,对样品的预处理和测定的条件进行了研究。结果表明:水溶解法、硝酸溶解法或硝酸-硫酸溶解法溶解样品完全,测得的结果吻合;于选定条件下,的测定浓度在0.0200~0.5000μg/mL范围内线性良好;测定高铼酸、高铼酸铵和铼粉样品中0.27~0.47mg/L、0.000047%~0.00048%和0.000040%~0.00049%的含量,检出限、相对标准偏差(RSD,n=7)、加标回收率分别为高铼酸3×10-4μg/mL、6%~10%、98%~102%,高铼酸铵3×10-4μg/mL、8%~9%、96%~102%和铼粉3×10-4μg/mL、5%~9%、96%~103%。方法结果准确、分析快速、操作简便,应用于实际的样品分析,结果满意。

  • 标签: 痕量 铼产品 火焰原子吸收光谱法
  • 简介:采用密度泛函理论,分别在B3LYP/6-311++g(d,p)和B3LYP/aug-cc-PVTZ理论水平下,系统研究了无水和水催化的OH自由与HBrO反应,即HBrO+OH和HBrO+OH+H_2O2个反应的微观反应机理,给出了所有可能发生的反应路径,并指出能量最低的反应通道.对于没有水参与的反应,由于OH自由进攻HBrO方式不同,存在顺式方向和反式方向2种进攻方式的反应路径;当有一分子水参与反应时,考虑HBrOH_2O复合物与OH自由的反应和HBrO与H_2OOH复合物2种反应情况,共发现4条不同的反应路径.这2种反应的所有路径均是在OH自由提取氢之前以氢键复合物形式存在,反应过程均为无势垒加合过程,总反应为放热反应.水对目标反应起催化作用,有效地降低了反应的势垒,可以加快OH自由和HBrO的消耗速度.

  • 标签: HBrO 自由基 反应机理 DFT
  • 简介:采用熔融制样,以钾长石、长石国家标准样品为主,辅以粘土、炉渣、硅石等标准样品,配制成一系列校准标准样品,用X射线荧光光谱法测定钾长石和长石中的Na20、A1203、Si02、K20、CaO、Fe2O2、TiO2的含量,结果表明:方法的相对标准偏差为0.065%-2.9%,其测定结果与标准值基本一致,准确度好,可替代湿法化学分析,适合于长石类硅铝酸盐矿物的日常分析。

  • 标签: X射线荧光光谱 熔融制样 长石
  • 简介:研究了钻井液示踪剂荧光素的分光光度法测定方法。在pH>9.0的乙酸钠缓冲介质中,用5cm比色皿于波长485nm条件下,分光光度法测定钻井水示踪剂荧光素的测量下限为0.005μg/mL。对荧光素含量为0.012μg/mL的水样,测量相对标准偏差(RSD)为8.7%,可以满足钻井水示踪技术要求。

  • 标签: 示踪剂 钻井液 荧光素钠 分光光度法
  • 简介:利用密度泛函理论PBE0方法,在6-31G基组水平上,对12种采用不同聚合位点的乙烯噻吩二聚体分子进行了全优化,得到分子的紫外-可见吸收光谱.探讨了聚合位点对齐聚乙烯噻吩吸收光谱、电子亲和势、电离能和重组能的影响,并研究了聚合度对乙烯噻吩齐聚物吸收光谱的影响.计算结果表明:采用邻位聚合的乙烯噻吩二聚体的能隙最小,电离能EIP最小,电子亲和势EEA最高,最大吸收波长较大,吸收强度大,λmax=377.33nm,f=1.0242.随着聚合度的增加,齐聚乙烯噻吩的吸收光谱发生红移,吸收峰变宽,吸光度增大.十六聚体的最大吸收范围为500~1200nm,最大吸收波长为801.28nm时吸收值为7.003×10^5L·mol^-1·cm^-1.

  • 标签: 乙烯基噻吩 聚合位点 齐聚物 吸收光谱 密度泛函理论
  • 简介:利用水热法合成了2个新的对咪唑苯甲酸镉配合物Cd(C10N2O2H7)2·H2O(1)和Cd2(H2O)5(C10N2O2H7)(C9O6H3)·4H2O(2),通过元素分析、红外光谱和X-射线单晶衍射进行了表征.结果表明:化合物1属于正交晶系,Pnna空间群,a=1.3895(5)nm,b=1.6654(5)nm,c=0.8282(5)nm,V=1.9165(15)nm3,Z=4,R1=0.0263,wR2=0.0793;化合物2属于单斜晶系,P21/c空间群,晶胞参数a=1.3702nm,b=1.7511nm,c=1.2557(4)nm,β=114.819(6)°,V=2.7346(14)nm3,Z=4,R1=0.0573,wR2=0.1667.

  • 标签: 均苯三甲酸 对咪唑基苯甲酸 水热合成 晶体结构
  • 简介:采用磁控溅射技术在聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)树脂托表面沉积一层纳米银(AgNPs)涂层.研究了纳米银改性PMMA树脂托的机械性能,为改性材料的临床应用提供理论基础.根据国际标准ISO2409:2007描述的划格法对涂层与基底的附着力强度进行测试,各组试件的接触角采用静态液滴法测量,三点弯曲法检测试件的弯曲强度.结果显示,各组涂层与PMMA基底材料结合良好,各组试件的表面润湿性变化不大,其中PMMA-AgNPs80s组疏水性略有提高,各组试件的弯曲强度均符合国家标准.

  • 标签: 纳米银 树脂基托 附着力 润湿性 弯曲强度
  • 简介:采用共沉淀法制备了SnSbO2.5和SnGeO3两种锡复合氧化物粉末.XRD分析表明,这两种锡复合氧化物的共同特点是在27°~28°处有波峰,属无定型结构.将其分别作为锂离子电池负极材料的活性物质,利用恒电流电池测试仪研究它们的电化学性能.实验表明,这两种锡复合氧化物都有较高的电化学容量,SnSbO2.5的可逆容量为1200mA·h/g,SnGeO3的可逆容量为750mA·h/g.这两种锡复合氧化物的电化学容量远高于碳材料(石墨的理论容量为372mA·h/g),因此,这两种锡复合氧化物可以作为锂离子电池负极材料的候选材料.

  • 标签: 锡基复合氧化物 负极材料 锂离子电池 可逆容量 电化学性能 电化学容量
  • 简介:应用波长色散X射线荧光光谱法对中低合金钢、电工钢、高锰钢、不锈钢中锰元素进行测定。采用经验系数法校正元素间的增强-吸收效应和光谱重叠干扰,元素检测限为2.1μg/g,线性相关系数大于0.9998。考察了分析方法的精密度和准确度,元素的测定结果与认定值一致,相对标准偏差小于2%。

  • 标签: X射线荧光光谱法 锰元素
  • 简介:采用共沉淀法制备了炭锌铁锰高温脱硫剂,在固定床装置上研究了锌铁锰物质的量比对脱除硫化氢性能的影响,并进行3次硫化和再生循环实验,同时脱硫剂的新鲜样、硫化样及再生样通过XRD、BET和SEM等测试手段进行表征.实验结果表明,炭铁酸锌添加氧化锰后,其脱硫效果和机械强度得到有效改善.当锌铁锰物质的量比为1∶2∶0.8,一次硫容达55.78g/100g,机械强度大于40N/cm;在分段升温至650℃时的再生过程中,无明显烧结;在3次循环实验中,硫化再生后脱硫剂的机械强度均大于新鲜样品,孔容积和比表面积都与新鲜样品相近,脱硫活性仍然保持较高水平.

  • 标签: 高温脱硫 炭基锌铁锰 硫化 再生
  • 简介:通过对分子筛原粉添加黏结剂,制备出了适宜作为吸附材料的成型分子筛颗粒.随后对成型分子筛颗粒进行活性组分的负载,并采用氮气吸附等温线对不同样品的比表面积和孔径分布进行了分析表征.通过考察样品对氨气的动态吸附能力,对活性组分的种类和含量进行筛选和优化,最终确定以质量分数为8%的H_2SO_4作为分子筛氨气吸附材料的配比组成.通过与活性炭吸附材料的对比发现,在低湿度和高湿度2种条件下,分子筛防护材料对NH3的防护性能均优于活性炭.

  • 标签: ZSM-5分子筛 氨气 吸附 TICS
  • 简介:本文研究铝复合材料中碳元素不同存在形式(总碳、游离碳、碳化硅)的检测方法。采用高频感应燃烧红外法测定总碳(2.00%~6.00%),酸溶过滤分离-高频红外法测定游离碳(0.10%~1.50%),重量法测定碳化硅(1%~35%)的含量。以上三个方法的精密度试验RSD%(n=8)最大分别为4.2%、1.2%、0.51%,测定游离碳和碳化硅(SiC)样品的加标回收率分别是98.5%~100.2%,99%~101%。这三种方法都快速、可靠,已应用于铝复合材料的实际分析工作中。

  • 标签: 高频红外法 重量法 总碳 游离碳 碳化硅 铝基复合材料
  • 简介:应用抑制电导检测离子色谱法建立了准确快速测定磷酸二氢中无机阴离子含量的分析方法。样品经过简单溶解后即可上机分析,分析时间小于30min。实验结果表明,方法的重现性好、灵敏度高、操作简便易行,还可以推广应用到其他工业原料如磷酸钠、磷酸氢钙及磷酸等的测定。

  • 标签: 离子色谱法 磷酸二氢钠 无机阴离子
  • 简介:研究了以二氧化硅负载硫酸氢为催化剂,壬酸和乙二醇为原料合成壬酸乙二醇单酯的工艺.考察了酸醇物质的量、催化剂用量、反应时间、反应温度等对壬酸酯化率的影响,结果表明,合成壬酸乙二醇单酯的优化条件为:壬酸与乙二醇的物质的量为1∶3,催化剂的用量为反应物料总质量的5%,反应时间为4h,反应温度为90℃,在此条件下,酯化率可达92%以上,通过红外光谱验证了目标产物.催化剂具有一定的重复使用活性.

  • 标签: 二氧化硅 硫酸氢钠 酯化反应 壬酸乙二醇单酯 催化
  • 简介:利用密度泛函理论研究了异丁酰紫草素及其衍生物的捕获自由的活性.结果表明,分子内氢键结构对异丁酰紫草素及其衍生物捕获自由的活性起着重要作用.由于异丁酰紫草素及其衍生物具有高的键离解焓(BondDissociationEnergy,BDE),H原子转移难于发生.但是,它们容易发生电子转移,分子中引入吸电子取代(—CN,—NO2,—COCH3)可使阳离子自由的离子化势(IonizationPotential,IP)值相对于异丁酰紫草素升高,而引入推电子取代(-OCH3)可使阳离子自由的IP值相对于异丁酰紫草素降低.所研究的化合物均具有良好的捕获自由能力,尤其是分子中含有取代—OCH3化合物.以本体系为例,从理论角度提出了一种研究捕获自由的活性的方法.

  • 标签: 异丁酰紫草素及其衍生物 密度泛函理论 捕获自由基活性 氢原子转移机理 电子转移机理
  • 简介:采用原子吸收光谱法和原子发射光谱法分别测定了酸雨中的钾、、钙、镁4种元素的含量,并对两种方法的样品前处理技术、标准曲线、方法检出限、准确度、精密度、干扰及消除等进行了比较研究。结果表明,两种方法无显著性差异,均可用于酸雨中钾、、钙、镁4种元素的测定。

  • 标签: 原子吸收光谱 原子发射光谱 酸雨 比较