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  • 简介:采用HNO3-H2O2微波消解稻谷样品中的硒,氢化物发生原子荧光光谱法测定稻谷中微量元素硒.方法的检出限为0.14-ng/mL,线性范围为0~10-ng/mL,回收率为97.3%~101.6%.此方法可适用于富硒稻谷中硒含量的测定,一结果令人满意.

  • 标签: 微波消解 原子荧光
  • 简介:介绍了原子荧光光谱法测定米发糕中砷的测量不确定度的评定方法,为建立有效的质量控制方法提供科学依据。确定和计算测定过程中的各不确定度分量,最后整体合成。原子荧光光谱法测定米发糕中砷的测量不确定度为0.006939mg/kg。该方法评定过程合理,步骤清晰,不重复和遗漏。

  • 标签: 原子荧光光谱法 不确定度
  • 简介:建立槟榔中槟榔碱的高效液相色谱-电喷雾质谱(HPLC—ESI-MS)检测方法。通过优化色谱和质谱条件,以β-蒎烯为内标物,利用质谱定性和色谱定量测定槟榔碱的含量。槟榔碱在质量浓度为10.8~86.4μg/mL时的线性关系良好,R=0.9985;最低检测限为0.4μg/mL(S/N=3);最低定量限为0.9μg/mL(S/N=10);平均回收率为98.32%,RSD为3.44%(n=5)。该方法具有流动相简单、分析时间短,以及不需对样品进行衍生,操作简便、定量准确和抗干扰能力强等优点。

  • 标签: 槟榔 槟榔碱 高效液相色谱-电喷雾质谱
  • 简介:建立了牛奶中双乙酸钠的快速测定方法,为执法提供技术支持。牛奶样品用水提取,加入硫酸锌溶液(0.5mol/L)和氢氧化钾溶液(0.5mol/L)沉淀、超声、离心,用C18柱分离,二极管阵列检测器测定,外标法定量。色谱条件:AgilentTC—C18色谱柱,流动相为质量浓度1.5g/L磷酸氢二铵溶液与甲醇体积比为90:10,流速1mL/min。线性范围10~500ug/mL,相关系数R2=0.99957,定量检测限50mg/kg,空白样品添加50,100,500ug/mL3个水平,回收率为101.12%~103.68%,相对标准偏差为2.01%-3.93%(n=6),说明方法准确可靠。

  • 标签: 牛奶 双乙酸钠 高效液相色谱法
  • 简介:建立检测奶粉中色氨酸含量的氨基酸分析仪法。用碱水解法水解奶粉,氨基酸分析仪测定奶粉中色氨酸。结果表明,该方法标准曲线良好,线性范围为0.02-0.20μmol/mL,相关系数等于0.99999,检出限为10pmol,回收率为95.54%-103.82%。该方法简单快速、灵敏度高,适用于样品数目较多的定量检测。

  • 标签: 奶粉 色氨酸 氨基酸分析仪
  • 简介:建立了高效液相色谱法测定马铃薯中赤霉素(GA3)含量的方法。采用反相C18色谱柱,以甲醇∶水=3∶7(V∶V)为流动相,流速1.0mL/min,进样量20μL,检测波长为235nm。GA3的平均回收率为99.13%,方法检出限为0.09mg/kg,定量限为0.12mg/kg。该方法操作简单,可快速、准确地分离和测定马铃薯中的GA3含量。

  • 标签: 高效液相色谱法 赤霉素 马铃薯 检测
  • 简介:建立了高效液相色谱—串联质谱(LC-MS/MS)分析蔬菜中涕灭威亚砜(Aldicarb-sulfoxide)残留量的方法,前处理采用乙腈提取,十八烷基固相萃取小柱和石墨化炭黑/氨基丙基柱净化蔬菜萃取液[1-2]。液相部分以0.1%甲酸水溶液、甲醇组成的体系作为流动相,质谱方面采用二级串联质谱、电喷雾正离子多反应监测方式,外标法定量。不同蔬菜加标的回收率为75%以上,相对标准偏差(RSD)在10%以下,方法定量限为3μg/kg。

  • 标签: 高效液相色谱—串联质谱 涕灭威亚砜 定量下限
  • 简介:优化了应用离子色谱检测巴厘菠萝果实糖分组成与含量的方法,经优化的测定分析条件为:Carb0PacPAl(2×250mm)分离柱,淋洗液40mmol/LNaOH溶液,流速0.25mL·min^-1,柱温30℃;用该方法对经果蜡处理的巴厘菠萝果实贮藏期间的糖分组成和含量进行了有效分离与测定。结果表明,果蜡处理组与对照组菠萝果实的糖分都是以蔗糖为主,其次为葡萄糖和果糖;贮藏期间,处理与对照组果实主要的3种糖含量均呈不断下降趋势.但果蜡处理组果实的葡萄糖和蔗糖含量总体上明显高于对照.表明果蜡处理对保持菠萝采后品质有一定作用。

  • 标签: 离子色谱 菠萝 果蜡 贮藏
  • 简介:建立固相萃取-气相色谱-质谱(SPE-GC-MS)法测定动物肌肉中314种农药残留的分析方法。样品用乙腈-水溶液均质提取,加盐后继续均质,离心后取部分乙腈提取液过Envi-18和LC-NH2串联柱净化后供气相色谱-质谱仪分析。采用外标定量法,选择离子扫描方式,对前处理条件和仪器参数进行优化,在最优试验条件下进行测试,检出限(S/N≥10)为0.01-0.05mg/kg,相对标准偏差为4.6%-15.1%,回收率为58.7%-161.2%,其中回收率为70%-120%的目标物占81.2%。

  • 标签: 固相萃取 离子扫描 气相色谱-质谱法 农药残留
  • 简介:采用苯酚一硫酸法,以葡萄糖为对照品,于波长490nm处测其吸光度,测定总多糖的含量。结果表明,葡萄糖质量浓度为0.02-0.14mg/mL,与吸收度呈良好的线性关系;回归曲线:Y=5.2018X-0.0024,R2=0.9996;平均回收率为100.55%,RSD=1.70%,测得的总多糖平均质量浓度为0.874mg/mL。

  • 标签: 玉米须保健饮料 苯酚-硫酸法 多糖含量测定
  • 简介:研究与优化了静态顶空气相色谱法测定蜜柚中乙醇和乙醛含量的色谱条件,其最佳平衡温度为80℃,平衡时间为45min,乙醇和乙醛的平均回收率分别为103.29%和95.58%;应用该方法研究了不同膜包装的蜜柚果实冷藏期间乙醇含量的变化情况,结果表明,用不同厚度的聚乙烯膜包装,随膜厚度的增加,蜜柚果实乙醇含量明显升高,对果肉风味的影响加大,以微孔膜包装的蜜柚果实贮藏效果最好,可保持其良好的风味品质。

  • 标签: 顶空气相色谱 蜜柚 乙醇 乙醛
  • 简介:以精制后的广东虫草菌丝体多糖为研究对象,通过单因素实验,对苯酚-硫酸法测定广东虫草菌丝体精制多糖含量的显色条件进行优选,并对该法的精密度、稳定性、加样回收率,以及多糖液中色素、蛋白质的干扰等进行了研究。结果表明,该测定方法简便灵敏,准确性高,稳定性好,测定结果可靠,且不受色素及蛋白质的影响。用苯酚-硫酸法在最佳显色条件下测得的广东虫草菌丝体多糖含量为10.52%。

  • 标签: 广东虫草 苯酚-硫酸法 多糖
  • 简介:采用高效液相色谱法(HPLC)测定甘薯全粉中的β-胡萝卜素。取鲜样品,用80%石油醚+20%丙酮进行超声萃取,旋转蒸干,用石油醚定容,然后进行HPLC测定。分析柱为Intersil—ODS—C18,流动相为90%醇+10%乙腈,在波长448nm处紫外检测定量。

  • 标签: 甘薯全粉 Β-胡萝卜素 HPLC
  • 简介:将样品经缓冲液处理,选择直径为50μm,有效长度为400mm的涂层中性毛细管柱,缓冲溶液为柠檬酸缓冲液(pH值为3.0±0.2),工作电压为21kV,检测波长为214nm,进行检测。结果显示,乳铁蛋白平均回收率为75%~91%,相对标准偏差(RSD)为1.1%-2.8%,最低检出限为0.003mg/mL。该方法简便、准确、灵敏度高,是快速检测乳品中乳铁蛋白含量的最适合的分析方法。

  • 标签: 毛细管电泳法 乳铁蛋白 乳制品
  • 简介:考察了不同冷凝温度对同时蒸馏萃取前处理法测定烟叶中致香物质的影响,结果表明,在控制其他条件不变的情况下,不同冷凝温度对冷凝速度和冷凝后的液体温度都有影响,进而对测定烟叶中致香物质有一定的影响,因此保持相同的冷凝温度,在同时蒸馏萃取前处理技术测定烟叶中致香物质时是很必要的。

  • 标签: 同时蒸馏萃取 致香物质 冷凝温度 烟叶
  • 简介:建立中性纤维素酶活力测定的标准不确定度评定的数学模型,通过分析并合成标准不确定度的各分量,根据JJF1059—1999测量不确定度评定与表示报告扩展不确定度结果。采用还原糖法测定中性纤维素酶活力,对建立的数学模型逐层展开了分析,并采用最小二乘法评定标准曲线的不确定度。结果表明,测定本方法所用的样品扩展不确定度为:U=40.8U/g,k=1.960。该评定方法客观、有效,在实验室的检测工作中可提供参考。

  • 标签: 中性纤维素酶活力 还原糖法 不确定度 评定
  • 简介:建立了免疫亲和柱净化高效液相色谱法测定坚果中黄曲霉毒素B1,B2,G1和G2总量。样品用甲醇—水提取,经免疫亲和色谱柱纯化,应用液相色谱法检测。试验结果表明:空白样品分别按照5.2,26,52μg/kg添加黄曲霉毒素,回收率为81.3%~96.0%,精密度〈10%,黄曲霉毒素B1,B2,G1和G2的检测灵敏度分别为0.10,0.05,0.10,0.15μg/kg。免疫亲和柱净化高效液相色谱法测定坚果中黄曲霉毒素B1,B2,G1,G2总量,是一种简单、快速和准确的方法。

  • 标签: 黄曲霉毒素 免疫亲和柱 液相色谱仪 坚果
  • 简介:对传统的磺基水杨酸测定铁含量的方法进行了改进,采用示差光度技术,使测量方法的线性范围向下扩展,在1~20ug/25mL时呈现良好的线性关系,相关系数R=0.999。用于自来水中铁含量的测定,回收率达89.8%-96.0%。

  • 标签: 示差光度法 磺基水杨酸
  • 简介:建立了使用高效液相色谱(HPLC)测定动植物油脂中苯并(a)芘含量的方法。样品经环己烷-乙酸乙酯提取,凝胶色谱(GPC)净化,采用高效液相荧光检测器进行分析。结果显示,该方法RSD小于1%,回收率为92.0%-95.8%。该法前处理简单、回收率高、操作简便,测定结果令人满意。

  • 标签: 凝胶色谱 高效液相色谱法 苯并(A)芘 动植物油脂
  • 简介:为提高测量结果的准确性,依据JJF1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》,分析了使用顶空一气相质谱联用法检测纸类食品包装材料中甲苯残留的不确定度,通过建立数学模型并计算影响测量的各不确定度分量,合成得到该测定方法的不确定度。结果表明,影响测量不确定度的因素有系列标准溶液制备、试样制备、样品的重复性检测、标准工作曲线拟合等,拟合标准工作曲线所引入的不确定度所占权重最大。当样品中甲苯残留量为0.217mg/m2时,其扩展不确定度为0.03mg/m2(k=2,P=95%)。

  • 标签: 顶空-气质联用法 食品包装材料 甲苯 不确定度