简介:建立一种超高效液相色谱-串联质谱同时检测大米中甲氨基阿维菌素苯甲酸盐等15种常用农药残留的方法,考察了基质效应、提取溶剂种类、提取方法以及不同净化方法对15种农药回收率的影响。样品经V(乙腈):V(丙酮):V(水)=16:2:2混合溶液匀浆提取,分散固相萃取法净化,电喷雾正离子(ESI^+)模式电离,多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。结果表明:在0.005~1mg/L范围内,甲氨基阿维菌素苯甲酸盐等15种农药的质量浓度与对应的峰面积间线性关系良好,相关系数(r)≥0.99;在0.01、0.1、1和4mg/kg4个添加水平下,15种农药在大米中的平均回收率在82%~116%之间,相对标准偏差在1.2%~12%之间(n=5)。方法检出限为0.0005~0.005mg/kg,定量限为0.01mg/kg。用该方法对上海市郊20个批次的大米样品进行测定,均未检出农药残留超标。该方法操作简单、快速、准确,适用于大米中甲氨基阿维菌素苯甲酸盐等15种常用农药残留的同时检测。
简介:基于人参样品基质特点,采用快速滤过型净化法(m-PFC)结合高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS),建立了人参中嘧菌酯、苯醚甲环唑、吡虫啉、茚虫威和噻嗪酮5种农药残留同时检测的分析方法。该方法具有较低的检出限(0.03~0.18μg/kg)和定量限(0.11~0.59μg/kg),其定量限较中国国家标准GB2763—2016中规定的对人参中苯醚甲环唑和嘧菌酯的最大残留限量(MRL)(0.5~1mg/kg)低3个数量级,5种农药的线性范围在1~500μg/L之间。在2、10、50、100和300μg/kg的添加水平下,方法的平均回收率均在76%~115%之间,相对标准偏差(RSD)均小于11%,回收率较好且方法稳定。与传统样品前处理方法相比,该方法具有操作简单、省时省力和灵敏度高等优点。将该方法应用于市售6份人参样品中5种农药残留的检测,结果未检出相应的农药残留。该方法为研发建立更快速、准确地检测人参中农药残留的方法提供了思路,也为后续中国国家标准修订人参中农药最大残留限量提供了参考。
简介:采用气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)法建立了同时测定瓜果类蔬菜中15种除草剂(氟嘧磺隆、草毒死、敌草隆、氯草定、氟乐灵、炔苯酰草胺、乙草胺、甲草胺、异丙甲草胺、吡唑草胺、硝草胺、丁草胺、丙草胺、齅草酮、吡氟酰草胺)残留量的方法。供试番茄、黄瓜、青椒、茄子、西葫芦、马铃薯、芸豆及萝卜8种样品经乙酸乙酯与二氯甲烷混合溶剂提取,FlorisilPR固相萃取柱净化,DM-1毛细管气相色谱柱(30m×0.32mm,0.25μm)分离,GC-ECD测定,外标法定量。结果表明:在0.002-0.5mg/kg的3个添加水平下,15种除草剂在8种蔬菜中的平均添加回收率为77%-113%,相对标准偏差(RSD)为3.5%-10.8%,定量限为0.001-0.1mg/kg。采用所建立的方法对市售蔬菜样品进行测定,结果表明,15种除草剂的残留量均小于最大允许残留限量。该方法简单、快速,灵敏度高,适用于同时测定瓜果类蔬菜样品中15种除草剂的残留量。
简介:采用QuEChERS及固相萃取样品前处理方法,结合液相色谱-三重四极杆串联质谱技术(LC-MS/MS),以负离子扫描和多反应监测模式(MRM),建立了菠菜、土壤及水体中螺虫乙酯及4种代谢物(B-enol、B-keto、B-mono和B-glu)残留的检测方法。通过对质谱检测条件的优化表明,以乙腈-0.5%甲酸水溶液作为流动相,采用梯度洗脱时,色谱分离度及灵敏度最好。通过对样品前处理条件的考察,发现选用0.1%甲酸-乙腈溶液作为提取溶剂,经50mg的m(PSA):m(GCB)=1:1净化处理后,在0.05、0.5和1mg/kg添加水平下,螺虫乙酯及4种代谢物在菠菜中的回收率为81%~103%,相对标准偏差(RSD)为1.7%~7.9%;在土壤样品中的回收率为82%~98%,RSD为1.9%~7.6%。采用NH2柱作为固相萃取柱,用10mL二氯甲烷洗脱,在0.005、0.05和0.5mg/L添加水平下,螺虫乙酯及4种代谢物在水体中的回收率为82%~95%,RSD为1.5%~6.2%。在0.002~1mg/L范围内,螺虫乙酯及4种代谢物的质量浓度与对应的峰面积间呈现良好的线性关系,r在0.9967~0.9997之间。检出限(S/N=3)分别为螺虫乙酯(0.0002~0.0003mg/kg),B-enol(0.0001~0.0003mg/kg),B-keto(0.0004~0.0006mg/kg),B-mono(0.0004~0.0007mg/kg),B-glu(0.0002~0.0006mg/kg);定量限(S/N=10)分别为螺虫乙酯(0.0006~0.001mg/kg),B-enol(0.0003~0.001mg/kg),B-keto(0.0012~0.0016mg/kg),B-mono(0.0012~0.0019mg/kg),B-glu(0.0006~0.0013mg/kg)。方法分析结果符合农药残留检测要求,适用于菠菜、土壤及水体中螺虫乙酯及4种代谢物残留的同时检测。
简介:建立了固相萃取-反相高效液相色谱法同时测定水产品(河鳗、南美白对虾和罗非鱼)中7种氟喹诺酮类药物残留的方法。样品经1mol/L磷酸盐提取、正己烷去脂、C18固相萃取柱净化后,用高效液相色谱分离、荧光检测器检测、外标法定量。诺氟沙星、环丙沙星和恩诺沙星的最低添加水平为5.0μg/kg,单诺沙星为1.0μg/kg,培氟沙星为4.0μg/kg,沙拉沙星为20.0μg/地,氧氟沙星为30.0μg/kg。结果表明,7种氟喹诺酮类药物的平均回收率在75%~95%之间,相对标准偏差为1.3%~9.3%;检测限在0.07~5.84μg/kg之间,定量限在0.23~19.48μg/kg之间。采用所建立方法对上海农贸市场随机抽取的实际样品进行检测,结果均未检出7种氟喹诺酮类药物残留。
简介:为了评价11.1%吡虫啉缓释片剂对西瓜蚜虫的防治效果和安全性,于2012-2013年通过田间试验于西瓜移栽时施药,研究了11.1%吡虫啉缓释片剂对西瓜蚜虫的防治效果,及其在瓜秧、果实和土壤中的残留量。结果表明:西瓜苗移栽时将11.1%吡虫啉缓释片剂(吡虫啉有效成分0.08g/株)施入其根部下方,施药后42d对西瓜蚜虫的防治效果为83.3%,基本可满足全生育期防治的需要。2012和2013年,11.1%吡虫啉缓释片剂在西瓜采收期(药后/移栽后60d)的累积释放率分别为15%和32%。与吡虫啉原药处理相比,片剂中的吡虫啉在土壤中的迁移范围较小,药后30d,施药点下方10cm外、水平方向6cm外的吡虫啉残留量低于0.2mg/kg。此外,施药点下方2~4cm处、水平方向2~4cm处土壤中吡虫啉的残留动态基本呈单峰曲线变化,峰值均出现在药后30d,分别为1.91和0.10mg/kg;药后120d分别为0.17和0.03mg/kg。基部瓜秧中(2012年:0~30cm;2013年:1~3节)吡虫啉的含量于药后14d检出,其余时期均未检出;2年试验中,西瓜果实中的吡虫啉残留量均低于最低检测浓度(LOQ)0.05mg/kg,也低于食品法典委员会(CAC)规定的西瓜中最大残留限量(MRL)0.2mg/kg。
简介:利用静态法研究了氰(C2N2)在禾谷类粮食中的吸附与降解过程,采用气相色谱法分析了C2N2在粮食中的吸附、残留和挥发行为,采用流动注射分析仪(ZIA)测定了C2N2在粮食中可能的降解产物。结果表明:粮食对C2N2有较强的吸附能力,熏蒸1h,90%以上的C2N2被粮食吸附,其吸附能力为稻谷〉高梁〉玉米〉大麦〉小麦,同时C2N2在粮食中可降解为氰化氢(HCN)。通风后,C2N2及其降解产物HCN从粮食中缓慢挥发,其中C2N2从小麦和大麦中挥发的速率高于玉米、高梁和稻谷,HCN从小麦、大麦、玉米和高梁中挥发的速率高于稻谷。C2N2及其降解产物HCN在粮食中的消解动态符合一级动力学指数模型,通风后在小麦、大麦、玉米、高梁和稻谷中的半衰期(t1/2),C2N2分别为1.82、2.57、2.81、1.97和2.98d,HCN分别为4.46、4.30、4.01、3.94和5.26d。C2N2在粮食中可降解为NH4和HCN,同时产生少量的NO3^-和NO2^-。C2N2在不同粮食中的降解产物存在差异,在小麦和玉米中检测到HCN、NH4^+、NO3^-和NO2^-4种降解产物,在稻谷中检测到HCN、NH4^+和NO3^-3种降解产物,而在大麦和高梁中仅检测到HCN和NH4两种降解产物。