简介:为了对氯氟吡氧乙酸1-甲基庚酯对映体进行分离分析,合成了纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)(CDMPC),并将其涂敷在球形氨丙基硅胶(APS)上制成液相色谱手性固定相,采用该固定相在正相色谱条件下首次成功地对氯氟吡氧乙酸对映体进行了拆分.考察了流动相中异丙醇含量以及流速对拆分的影响,并对拆分的机理进行了探讨.当流动相组成为正已烷+异丙醇(99∶1,体积比),流速为0.5mL/min时,对映体分离因子a为1.16,分辨率Rs为1.13.结果表明,氯氟吡氧乙酸1-甲基庚酯对映体在氨丙基硅胶柱上能得到较好的拆分,依此可建立一个有效的对映体分析方法.
简介:采用气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)法建立了同时测定瓜果类蔬菜中15种除草剂(氟嘧磺隆、草毒死、敌草隆、氯草定、氟乐灵、炔苯酰草胺、乙草胺、甲草胺、异丙甲草胺、吡唑草胺、硝草胺、丁草胺、丙草胺、齅草酮、吡氟酰草胺)残留量的方法。供试番茄、黄瓜、青椒、茄子、西葫芦、马铃薯、芸豆及萝卜8种样品经乙酸乙酯与二氯甲烷混合溶剂提取,FlorisilPR固相萃取柱净化,DM-1毛细管气相色谱柱(30m×0.32mm,0.25μm)分离,GC-ECD测定,外标法定量。结果表明:在0.002-0.5mg/kg的3个添加水平下,15种除草剂在8种蔬菜中的平均添加回收率为77%-113%,相对标准偏差(RSD)为3.5%-10.8%,定量限为0.001-0.1mg/kg。采用所建立的方法对市售蔬菜样品进行测定,结果表明,15种除草剂的残留量均小于最大允许残留限量。该方法简单、快速,灵敏度高,适用于同时测定瓜果类蔬菜样品中15种除草剂的残留量。