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27 个结果
  • 简介:本文研究了以氯仿萃取四乙基溴化铵与溴麝香草酚蓝的离子缔合物后,水相中溴麝香草酚蓝的吸光度与四乙基溴化铵浓度的关系.结果表明:在pH=6.0的NaH2PO4-Na2HPO4缓冲体系中,以氯仿萃取溴麝香草酚蓝和四乙基溴化铵形成的离子缔合物,水相中溴麝香草酚蓝的吸光度变化值与四乙基溴化铵含量呈线性关系.四乙基溴化铵浓度在4×10-5~4×10-4mol/L范围内符合比尔定律,线性方程为△A=7.40×103C-0.0054,r=0.999.应用此法直接测定膨润土有机化程度,结果满意.

  • 标签: 分光光度法 四乙基溴化铵 氯仿 溴麝香草酚蓝
  • 简介:采用HPLC法,以二次蒸馏水为流动相,用SUGARSC1011(Shodex公司)色谱柱为固定相,紫外检测器检测波长为192nm。在70℃温度条件下,分离乙醇脱水制乙烯工艺探索中所生成的副产物乙醛、乙醚、丙酮和未完全反应的乙醇等液体组分,准确测定这些组分的含量,且探讨此方法的精密度、线性关系和回收率。

  • 标签: 高效液相色谱法 紫外检测器 乙醇脱水
  • 简介:用3%KOH改性PEG20M色谱柱,正十六烷为内标,对甜蜜素生产过程中的原料、付产物及产品中的环己、双环己进行准确、快捷的定量检测。检测限为0.5ppm,外加样回收率约98%。

  • 标签: 环己胺 双环己胺 甜蜜素 气相色谱
  • 简介:本文总结了近年来伯N1923的研究进展,分析了萃取机理,从不同角度讨论了影响伯N1923萃取因素。

  • 标签: 伯胺N1923 萃取机理 影响因素
  • 简介:本文介绍了对福州市西区供水终端含氧量连续一个月的监测结果。测得的平均总浓度和游离浓度分别为0.43mg/L和0.28mg/L。结果表明同时期内这样的供水在管网内停留一夜后其总浓度和游离浓度分别可降为0.18mg/L和0.08mg/L。

  • 标签: 测定
  • 简介:采用气相色谱一质谱法测定皮革中的对苯二含量。通过对色谱参数、提取方式、提取温度、提取时间、提取次数等条件的优化,建立了皮革中对苯二含量的检测方法。对苯二标准曲线线性范围为0.1~5.0mg/L,相关系数为0.9996,检出限为1.22mg/kg,平均回收率为86.4%~108.2%,相对标准偏差(RSDs,n=6)为3.52%~7.48%。

  • 标签: 皮革 对苯二胺 气相色谱一质谱法
  • 简介:用NH3-TPD、CO2-TPD和了PR方法表征了乙醇一步合成乙酸乙酯时混合氧化物催化剂物种和还原特性。结果表明,催化剂表面同时存在酸中心和碱中心,在Cu/ZnO/CoO/Al2O3催化剂体系中添加TiO2和ZrO2或以NiO代替CoO,导致NH3-TPD和CO2-TPD谱的变化,TPR谱的还原峰温度大大降低并由一个还原峰分裂为二个还原峰,这些变化已被反应动力学数据证实是有利于催化性能的提高。

  • 标签: 乙醇一步合成乙酸乙酯 混合氧化物催化剂 TPD TPR
  • 简介:论述了二氧化去除水体污染物的机理,说明源水严重污染或水体中有机物含量高时,二氧化是最佳选择。

  • 标签: 二氧化氯 水体污染物 机理
  • 简介:研究了氢氧化钠熔融-氯化银比浊法测定锌氧化物中量。通过试验建立了碱融分解试样条件:氢氧化钠用量、熔融温度和熔融时间,优化了比浊工作条件:选择了最佳工作波长、硝酸和硝酸银加入量、悬浊液稳定时间以及共存元素干扰实验。试验表明,氯离子浓度在0~4ug/mL与浊度值有良好线性关系,样品加标回收率在96.3%~103.0%,该方法准确、可靠,为锌氧化物中量的测定提供了检测依据。

  • 标签: 氯化银比浊 锌氧化物 碱融
  • 简介:建立了固相微萃取(SPME)-气相色谱-串联质谱(GC—MS/MS)同时测定牛奶中16种有机类农药残留的方法。对萃取模式、纤维涂层、萃取温度等实验条件进行了优化。用HP-5MS弹性石英毛细管柱经柱程序升温技术分离,并用质谱检测器检测,外标法计算含量。待测农药的标准加入回收率在80%~110%之间,方法的相对标准偏差(RSD)≤9.6%,各农药组分的检出限为0.003μg/kg-0.15μg/kg。所测样品不含几种有机农药残留。本法简便、干扰小、检测效果好,可用于牛奶中有机类农药残留的检测。

  • 标签: 牛奶 固相微萃取 气相色谱-串联质谱 有机氯农药
  • 简介:在NH4Cl-NH4OH缓冲溶液中,Cr(Ⅵ)-乙二-亚硝酸钠络合体系在单扫描示波极谱仪上产生灵敏的催化波,峰电位为-1780mV,Cr(Ⅵ)的浓度为0.03—30.1μg/L范围内与峰电流有良好的线性关系,检测限为0.01μg/L。该方法已成功地应用于天然水样中Cr(Ⅵ)的测定。

  • 标签: 极谱法
  • 简介:采用HPLC-MS/MS技术,同时测定土壤中的矮壮素和缩节残留。土壤样品经缓冲溶液提取后,经AgilentZORBAXRx-Sil(100mm×3.0mm,1.8μm)色谱柱分离,以含浓度10mmol/LNH4Ac+0.2%HCOOH的水溶液和甲醇(60:40,V/V)为流动相进行等度洗脱,经正离子多反应监测模式测定目标化合物。结果表明:两种化合物在1.0-50.0μg/L浓度范围内线性关系良好,定量限(LOQ)矮壮素为0.8μg/L,缩节为0.6μg/L;加标回收率平均在97.6%-99.5%;相对标准偏差(RSD)平均在2.5%-2.9%,适用于检测土壤中矮壮素和缩节

  • 标签: 矮壮素 缩节胺 HPLC—MS MS 土壤
  • 简介:采用循环伏安法研究三生在石墨烯修饰电极上的电化学行为及建立对其含量测定的电化学分析方法。在pH7.0PBS缓冲液中,氧化峰电流与三生的浓度在(2.0×10^-8~1.2×10^-7)mol/L范围内呈良好的线性关系,检测限为3.0×10^-9mol/L。已用于实际样品中三生含量的直接测定。该方法灵敏度高、检测范围宽,结果令人满意。

  • 标签: 三氯生 石墨烯 玻碳电极 电化学
  • 简介:目的用分散液液微萃取-气相色谱-质谱联用技术提取检测生物检材中的氮卓。方法:以氯仿为微萃取剂,甲醇为分散剂,在pH8提取尿样中的氮卓,气相色谱-质谱法分析,用内标标准曲线法测定氮卓的含量。结果:尿样中氮卓的线性范围为0.01—2μg/ml,检出限为0.0027g/ml;方法回收率为87.3%,RSD=3.47%(n=5)。结论:该方法操作简便、灵敏度高,适于尿样中氮卓的快速分析。

  • 标签: 氯氮卓 分散液相微萃取 气相色谱质谱联用 尿
  • 简介:建立了在线基体消除离子色谱电导法测定碳酸锂中、硫酸根的方法。利用在线的样品中和制备模块(SPM)除去锂,将Li2CO3转化为H2CO3;然后利用CO2抑制模块(MCS),将H2CO3转化为CO2,消除CO32-对氯离子的干扰及对、硫酸根保留时间的影响。选用Supp5-150阴离子色谱柱,3.2mmol/L碳酸钠/1.0mmol/L碳酸氢钠作为洗脱液进行分离测定。该方法应用于实际碳酸锂样品中和硫酸根的测定,和硫酸根含量的RSD(n=6)分别为为0.51%~0.83%和1.2%~1.3%。该法简便、快速、准确、灵敏。

  • 标签: 在线基体消除 离子色谱 硫酸根
  • 简介:地表水中的有机农药用正己烷萃取后,用全自动定量蒸发浓缩仪在水浴温度35℃,真空度为300mbar时浓缩定容到1mL,一个样品只需要25min。用液液萃取-全自动定量浓缩仪-气相色谱法分析地表水水中的有机农药,该方法的检出限为为0.001~0.008μg/L,方法的平均回收率在78.6%~104%之间。该方法检出限低,精密度好,省时省力,自动化程度高,适合于大批量样品的监测。

  • 标签: 全自动定量浓缩仪 气相色谱 有机氯农药
  • 简介:采用自制微萃取瓶富集/反相离子对色谱法同时测定水中五酚、五硝基苯和五氯苯甲醚三种含杀菌剂。考察了萃取剂种类、用量,水样pH值,萃取时间等条件对回收率的影响情况。采用基质校正工作曲线,五酚、五硝基苯和五氯苯甲醚在(5—100)ng/mL范围内线性良好。平均回收率分别为94.57%、87.65%和87.32%,相对标准偏差为1.77%、3.60%和3.90%。

  • 标签: 微萃取瓶 高效液相色谱法 杀菌防腐剂 农药
  • 简介:本文建立了高效液相色谱串联质谱检测糖果中三聚氰的方法。以糖果为基质,采用三氯乙酸水溶液超声提取目标分析物,提取液经过离心、净化处理后,用强阳离子交换与反相C18混合填料色谱柱分离,乙腈和10mmol/L乙酸铵作为流动相(1:1),用串联质谱在多级反应监测模式下定量检测。LC—MS/MS定量限为0.01mg/kg,线性范围为10-500μg/L,相关系数r^2〉0.99,平均回收率为66.8%-98.7%,相对标准偏差为1.9%-7.6%(n=6)。

  • 标签: 糖果 三聚氰胺 液相色谱串联质谱 定量分析
  • 简介:建立了一种可靠的测定咸味食品香精中3--1,2-丙二醇(3-MCPD)的气相色谱-质谱(GC-MS)方法。考察了不同提取溶剂对香精中3-MCPD的提取效率;采用佛罗里硅土固相萃取柱净化样品,考察了不同比例的乙酸乙酯-正己烷淋洗液对3-MCPD回收率的影响,以及用七氟丁酸酐衍生时温度对产率的影响。本方法在1.0~10000μg/L的浓度范围内,3-MCPD有较好的线性关系,相关系数r〉0.99。通过对不同类型的香精空白样品进行添加回收实验,精密度实验考察方法的可行性。3-MCPD的平均回收率介于89.4%~103%之间,相对标准偏差介于1.17%~4.33%。方法检出限为1.0μg/kg;定量限为5.0μg/kg。

  • 标签: 3-氯-1 2-丙二醇 咸味食品香精 气相色谱-质谱法
  • 简介:本文建立超高效液相色谱一串联质谱(UPLC—MS/MS)快速测定水产品中三聚氰残留的方法。色谱条件:ACQUITYUPLCBEHHILIC柱(2.1×100mill,1.7m),流动相:乙腈-0.5mmol/L酸铵溶液(0.1%甲酸),流速:0.3mL/min。采用电喷雾质谱检测,以正离子模式5min就完成了质谱分析。实验结果表明,三聚氰在水产品中的检测限为0.05mg/kg,在0.05—0.50mg/kg添加水平时加标回收率为63%-90%之间,相对标准偏差(RSD,n=6)均小于7.2%。

  • 标签: 三聚氰胺 水产品 超高效液相色谱-串联质谱