简介:目的采用浊点萃取-石墨炉原子吸收光谱法(CPE—GFAAS)测定铬的形态。方法以GFAAS为检测手段,TritonX-100为表面活性剂,8-羟基喹啉(8-HQ)为络合剂,考察pH和TritonX-100的用量、温度和时间等对浊点萃取Cr(m)的影响。通过测定总铬和Cr(RI),计算出Cr(VI)的含量。结果最佳浊点萃取条件为pH=9,1.0ml3%TritonX-100,水浴95℃,20min。方法检出限为0.2μg/L,精密度RSD为4.1%,加标回收率在88%~98%之间。结论本方法污染小、简便快速、准确灵敏、精密度好。
简介:目的了解我国仿瓷餐具中三聚氰胺和甲醛迁移情况以及两者迁移是否存在关联,为以后进行危险性评估奠定基础。方法采用分光光度法测定模拟物中甲醛的迁移量,高效液相色谱法测定模拟物中三聚氰胺的迁移量,迁移实验条件为90℃,30min,模拟溶剂为3%乙酸。结果41个样品中,有28个样品检出三聚氰胺,其中最大值为0.85mg/dm2,最大迁移量约为欧盟限量标准的17.0%,所有样品的三聚氰胺迁移量均未超过欧盟的限量值;41个样品中,全部检出甲醛,其中最大迁移量为270.56mg/dm2,约为欧盟限量标准的108.2倍,有22个样品超过欧盟的特定迁移量规定,超标率达53.66%;41个样品中有27个样品甲醛与三聚氰胺的迁移量的比值大于6,最大比值为10033.0,是文献中所提供最大比值6的2090.2倍。结论仿瓷餐具中甲醛的迁移值异常高而三聚氰胺的迁移量为未检出时,其不为三聚氰胺-甲醛(密胺)餐具的可能性极大。目前市售的仿瓷餐具的安全性值得进一步的关注。
简介:采用微波消解-原子荧光光谱法对花椒制品中铅和砷的测定条件(消解条件、酸浓度、硼氢化钾浓度等)进行了研究。结果表明:采用HNO3-H2O2(5∶2)消化体系为消化剂,优化微波消解程序对花椒样品进行微波消解;测铅用载留液为2%HCl,测砷用载留液为5%HCl,还原剂硼氢化钾浓度为10g/L,在此条件下测定铅和砷的标准曲线的相关系数分别为0.9992和0.9995,方法的加标回收率在95.00%-102.00%,相对标准偏差(RSD)1.26%-3.04%,方法检出限分别为0.1μg/L和0.02μg/L。该检测方法方便、快捷、准确且灵敏度高,为花椒制品的铅和砷含量测定提供了一种较好的方法。
简介:本文以壳聚糖为载体,戊二醛为交联剂共价交联固定环糊精葡萄糖基转移酶。戊二醛的双功能团醛基能够分别与壳聚糖分子中的氨基和酶分子中的氨基发生亲和加成,使得共价交联法固定的环糊精葡萄糖基转移酶不易于脱落。单因素实验结果表明:25℃、0.02g/mL的壳聚糖乙酸溶液,4%(体积分数)的戊二醛,50μL环糊精葡萄糖基转移酶,交联1h,吸附15h,固定化酶的环化酶活回收率最高能达到94.5%,比活最高为39.7U/g。以玉米淀粉水解液为糖基供体,固定化环糊精葡萄糖转移酶催化甜菊糖的转葡萄糖基反应中,定化酶的最适催化温度提高5℃,最适催化pH不变,在非最适pH时甜菊糖的转化率提高5%-8%,5h时热稳定性增强10%。
简介:2-苯乙醇是一种具有玫瑰香气的芳香醇,作为重要香味添加剂之一广泛应用在食品、化妆品及烟草行业中。国内外崇尚利用微生物发酵法生产天然2-苯乙醇。目前国内外报道的单相单菌株产量分别达到3.6g/L和3.8g/L。本文从9株酵母及9株白地霉中筛选出一株2-苯乙醇产量达1.6886g/L的酿酒酵母菌株TYQ和另一株产量达1.0025g/L的白地霉菌株GS10A。经单因素及正交试验对酵母TYQ培养基优化,获得最佳培养基组成为:葡萄糖80g/L,L-苯丙氨酸35g/L,酵母粉10g/L,蛋白胨10g/L。该菌株在接种量10%(v/v)、28℃、120r/min条件下发酵36h的2-苯乙醇产量为4.4025g/L。
简介:目的建立高效液相色谱与原子荧光光谱联用测定水产品中甲基汞及其他形态汞的检测方法。方法样品经盐酸超声提取后离心过滤,以5%乙腈4.62g/L乙酸铵-1.2g/L半胱氨酸溶液作流动相,经反相C18色谱柱分离后无需氧化和紫外消解,直接由原子荧光光谱仪检测,外标法定量。结果甲基汞、乙基汞和无机汞的最佳线性范围为0~50μg/L,r〉0.9990,检出限为0.5~1.5μg/L,精密度RSD〈6%,加标回收率为78%~120%,鱼肉标准物质中甲基汞测定值在参考值范围内。结论该法操作简便灵敏,结果准确可靠,适合于水产品中汞形态的测定。
简介:目的建立采用程序控温石墨消解/微波灰化-氢化物发生-原子荧光光谱法分析测定食用海藻中总砷的方法。方法样品加入5mlHNO3,190℃程序控温石墨预消解30min;加入灰化辅助剂硝酸镁,550℃微波灰化5min,用HCl溶解灰分,采用氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)测定总砷含量。结果方法检出限为0.42μg/L,RSD〈5.0%,加标回收率为96%~109%。测定程序控温石墨消解/微波灰化后消解液中砷形态,确认食用海藻中99%以上的有机砷均消解为无机砷。本方法测定了海带(GBW08517)和紫菜(GBW10023)标准物质,分析结果均在标准值范围内。结论本方法重现性好、结果准确可靠,适用于食用海藻中总砷的测定。
简介:目的建立不同水源中GⅡ型诺如病毒(NoVGⅡ)实时荧光逆转录聚合酶链式反应(RT-PCR)检测方法,对某市疾病预防控制中心送检的10份疑似引起诺如病毒中毒的水样进行NoVGⅡ检测。方法以瓶装水、河水和生活污水为研究对象,采用硝酸纤维素膜-聚乙二醇(PEG)沉淀法富集病毒,对取样体积、病毒洗脱条件、PEG终浓度及PEG沉淀条件等进行了优化,提取病毒RNA、建立实时荧光RT-PCR检测方法;通过外加MS2计算方法的回收率,评价所建方法对水样中诺如病毒的回收效果。结果建立的方法对瓶装水、河水和生活污水中NoVGⅡ的平均回收率分别为(60.1±8.0)%、(22.0±6.5)%和(35.7±8.1)%,10份送检水样中3份检出NoVGⅡ。结论建立的实时荧光RT-PCR方法适用于瓶装水、河水和生活污水中NoVGⅡ的检测,饮用水被NoVGⅡ是引发某市人员中毒的原因之一。
简介:以八角茴油为原料,辛烯基琥珀酸淀粉酯(OSAS)为乳化稳定剂制备乳化八角茴油。利用戴维斯结构因子法计算OSAS的亲水亲油平衡(HLB)值。计算显示,随着酯化取代度的增加,OSAS的HLB值增加。以乳化稳定性参数为评价指标,采用电导率法测定乳状液乳化稳定性,通过单因素及正交试验进行乳化八角茴油制备工艺优化试验。试验结果证明,OSAS是亲水性乳化稳定剂,能稳定水包油型的乳化八角茴油。OSAS稳定乳化八角茴油的最优工艺条件为:OSAS取代度0.03685,OSAS质量分数4%,八角茴油质量分数5%,乳化温度50℃,匀浆时间6min。在此条件下制得的乳化八角茴油,稀释1000倍后在72h内仍具有良好的乳化稳定性。
简介:玉米浆是玉米粒用亚硫酸浸泡提取玉米淀粉后的副产物,主要成分为玉米可溶性蛋白及其降解物(如肽类、各种氨基酸等),另外还含有乳酸、可溶性糖类等营养成分,可作为发酵工业的原料。由于未处理玉米浆中含有多种金属离子,某些金属离子可能会对微生物的发酵过程产生不利影响,一定程度上限制了其在发酵生产上的应用。本研究采用Na2CO3对玉米浆进行预处理,离心去除沉淀后作为三孢布拉氏霉(Blakesleatrispora)的发酵原料。研究发现当100mL玉米浆中添加1.17gNa2CO3时,β-胡萝卜素产量达到最大,比未处理玉米浆提高20.67%。采用响应面法对三孢布拉氏霉液体发酵培养基进行了优化,经分析得到β-胡萝卜素产量最大时培养基中显著性因素含量为:葡萄糖8.70%、KH:P0。0.51%,β-胡萝卜素产量可达到84.76mg/L,比优化前提高了29.93%。