简介:目的以两种同位素内标建立同时测定酱油中4种氯丙醇的GC-MS方法.方法试样中加入稳定性氘代同位素内标,采用硅藻土Extrelut(R)NT进行基质固相分散萃取结合固相萃取净化酱油试样,经七氟丁酰衍生化后,在DB-5毛细管柱中经程序升温得到良好的分离,用选择离子储存(SIS)定量.结果各个氯丙醇在进样量为20~500pg范围内线性良好(r》0.999),3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)、1,3-二氯丙醇(1,3-DCP)和2,3-二氯丙醇(2,3-DCP)的定量限分别为0.003、0.005和0.005mg/kg;3种浓度水平下加标重复测定6次,回收率分别为98.8%~115%、75.0%~119%和93.6%~132%,精密度分别为6.99%~16.2%、3.80%~9.25%和7.07%~10.4%.结论该方法具有较高的灵敏度、准确度、精密度和特异性,满足了酱油样品中痕量氯丙醇的分析要求.
简介:0前言用诱人的色泽、外观吸引消费者的注意历来是食品工业的一个重要目标.食品着色剂虽然可提高食品的感官特性,但通常缺乏营养价值.食品着色剂有合成色素和天然色素两种,天然色素大部分来自植物(如各种花青素、类胡萝卜素),部分来自动物(如胭脂红)、矿物(如二氧化钛)和微生物(如红曲红).自1856年合成色素用于食品以来,天然色素亦得到了广泛应用.自发现Azorubin和Tartarzin致敏以来,合成色素的数量已大大减少,天然色素引起了世界范围的广泛注意.由于微生物所产色素的安全性较高,因而表现出较大优越性.红曲色素是红曲霉的菌丝体分泌的色素,在东方广为人知.红曲色素作为食品着色剂和药物成分已应用了上百年,50多项专利已在日、美、法公布.最近,这种色素已被用于各类肉制品中,它们有望代替用于改变肉制品色泽的食品着色剂.
简介:白藜芦醇可由3、5-二甲氧基苯甲醛和对甲氧基苄基溴为原料合成.21.2g三苯基对甲氧基苄基溴化磷(Ⅰ)与7.6g3,5-二甲氧基苯甲醛在含7.7g叔丁醇钾的200mlTHF溶液反应生成10.3g顺/反3,4',5-三甲氧基-1,2-二苯乙烯(Ⅱ).Ⅱ与1.74g二苯基二硫在200mlTHF溶液中回流2h生成9.7g反式-3,4',5-三甲氧基-1,2-二苯乙烯(Ⅲ).Ⅲ与62.5gBBr2在500ml二氯甲烷中反应脱去甲基,生成7.5g白藜芦醇(Ⅳ),产品总收率为66%.