简介:酸价就是中和1克棉籽油中游离脂肪酸所消耗的氢氧化钾的毫克数。现行棉籽油酸价的测定采用酸碱滴定法,用标准氢氧化钾或氢氧化钠溶液滴定油样溶液中的游离脂肪酸,滴定PH值突跃为8-9.7,在酚酞做指示剂,通过酚酞由无色被滴定至微红色来确定滴定终点。但在实际工作中,由于油样溶液本身具有橙黄色,较难观察酚酞的微红色变化,况且微红色稍停即失,等到明显观察到颜色变化时,已滴加过量,结果偏高;毛油或质量差的油样,甚至呈棕褐色,过滤差、杂质多的油样浑浊不清,则更难观察到酚酞的微红色变化,夜班操作则无法进行。使用PH酸度计,采用电位滴定法,根据滴定过程中溶液的电极电位突跃(mv值或PH值)来确定终点,虽没有使用酚酞方便,测量时间稍长,但可克服不易观察酚酞颜色变化的缺点,测定结果准确,可靠。
简介:针对在理解QB/T2716-2005《皮革化学试验样品的准备》标准中制样装置相关条款时存在困惑的问题,以国际标准ISO4044修订的历程为线索,先比较了QB/T2716-2005和ISO4044:1977《Leather--Preparationofchemicaltestsamples》的差异,然后对与装置相关条款的修订情况、标准推荐的研磨机和手工制样的利弊等关键问题进行了解释和分析。研究表明:QB/T2716-2005已到了急需修订的地步,ISO4044:2017历经多次修订,目前已较为完善。但由于其推荐的研磨机存在价格较高、制样后需要清理且仅适用于较大尺寸样品等不足,因此实际操作过程中还是以手工制样为主。研究结果能为试验人员在加深皮革化学试验制样方面的理解具有现实应用意义以及对研究开发新型制样装置具有一定的参考作用。
简介:采用微波消解-原子荧光光谱法对花椒制品中铅和砷的测定条件(消解条件、酸浓度、硼氢化钾浓度等)进行了研究。结果表明:采用HNO3-H2O2(5∶2)消化体系为消化剂,优化微波消解程序对花椒样品进行微波消解;测铅用载留液为2%HCl,测砷用载留液为5%HCl,还原剂硼氢化钾浓度为10g/L,在此条件下测定铅和砷的标准曲线的相关系数分别为0.9992和0.9995,方法的加标回收率在95.00%-102.00%,相对标准偏差(RSD)1.26%-3.04%,方法检出限分别为0.1μg/L和0.02μg/L。该检测方法方便、快捷、准确且灵敏度高,为花椒制品的铅和砷含量测定提供了一种较好的方法。