简介:摘要本文采用高效液相色谱法测定酱油中防腐剂苯甲酸的含量。根据苯甲酸的性质选择分离分离色谱柱为C18(4.6mm×250mm,粒径5μm)柱,流动相为乙酸铵-甲醇(919),流速1mL/min,柱温30℃。当波长为230nm时测得苯甲酸标准溶液的浓度与峰面积的线性关系良好,线性回归方程为y=3063.46746x+0.4971,r2=0.9998。一般实验要求加标回收率为90%-110%,苯甲酸检出限量为1g/kg。实验测得加标回收率为96%-98%,三个样品的苯甲酸含量分别为0.39g/kg、0.50g/kg、0.81g/kg,均符合食品安全国家标准。本实验方法简单快捷,准确度,灵敏度也均达到国家相关分析要求,适用于测定酱油中苯甲酸的测定。
简介:合成了一个新的四核镧的对氰基苯甲酸配合物[La4(4-cba)12(phen)4(H2O)8](4-Hcba为对氰基苯甲酸,phen为1,10-邻菲啰啉),并测定了其晶体结构.晶体学数据:C144H96La4N20O32,Mt=3174.05,三斜晶系,空间群P-1,a=13.381(4)A,b=16.977(5)A,c=17.716(5)A,α=110.435(3)°,β=96.92,γ=109.663(2)°,V=3419.8(16)A^3,Z=1,Dc=1.541g/cm^3,F(000)=1584,u=1.308mm^-1,R=0.0370,wR=0.0885.2个晶体学独立的La(Ⅲ)离子通过2个4-cba配体和1个水分子桥连成双核结构,双核结构又通过2个对称性相关的4-cba配体连接形成一个新颖的Z形四核簇.
简介:建立了高效液相色谱法测定酱油和食醋中4种对羟基苯甲酸酯(对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸异丙酯、对羟基苯甲酸丙酯)含量的方法。紫外检测器254nm处测定。结果表明,4种对羟基苯甲酸酯在0.0~50.0mg/L范围内呈现良好线性关系,各组分的检出限分别为0.1mg/kg、0.2mg/kg、0.25mg/kg、0.2mg/kg(S/N=3),不同剂量的加标回收率为86.3%~101.6%,相对标准偏差(RSDs)为0.7%~3.1%。该方法简便、快速、灵敏,准确度和重现性较好,可作为酱油和食醋中测定多种对羟基苯甲酸酯类添加剂的有效方法。
简介:将SO4^2-/TiO2-HZSM-5负载镧制备了新型催化剂SO4^2-/La2O3-TiO2-HZSM-5,以对羟基苯甲酸和丙醇的酯化反应为探针,考察了不同制备条件对催化剂性能的影响。结果表明:la^3+浸渍浓度为0.07mol/L,经110℃烘干后于500℃焙烧3h所得催化剂活性最好。对影响酯化反应的因素进行考察,最佳实验条件为n(醇)∶n(酸)=5∶1,反应时间4h,催化剂用量3.0%(总物料),酯化率可达96.0%。且该催化剂具有良好的重复使用和再生能力,适宜合成对羟基苯甲酸酯。
简介:研究了2-[3-羧基-2,4,5-三氮唑偶氮]-5-二甲氨基苯甲酸(简称CTZADMB)与钯的显色反应。结果表明,在pH6.00的乙醇水溶液中CTZADMB与钯形成稳定蓝色络合物,其最大吸收波长位于585.2nm处,表现摩尔吸光系数为4.85×104l·mol-1·cm-1,络合物的组成为pd:CTZADMB=1:2,钯浓度在0-1.6μg·ml-1范围内服从比尔定律。所拟方法用于钯催化剂中微量钯的测定,结果满意。
简介:根据氨基甲酸酯类农药在紫外光的照射下能够发出荧光的机理,设计了一种基于电荷耦合器件(CCD)的检测该类有机农药残留的光纤荧光测量系统。该系统以脉冲氙灯为激发光源,利用光纤探测和传输荧光,采用线阵CCD代替传统的光电倍增管作为荧光信号的光电检测元件,同时配备A/D高速数据采集卡,实现了单片机控制下荧光信号的光电转换以及数据采集,进而实现了对西维因和克百威农药浓度的测量。实验结果表明,在激发波长分别为280nm和285nm时,西维因和克百威的荧光强度分别在330nm和315nm处达到最大,最低检出限分别为3.7ug/L和6.5ug/L。在5~1000ug/L范围内,荧光强度和溶液浓度基本呈线性关系。该测量系统灵敏度高,线性范围宽,可以满足荧光检测的要求。