简介:建立了一种在线富集-液相色谱法检测水体中多环芳烃的方法,通过优化色谱条件,可不经萃取浓缩直接上机检测水样,取样体积仅为2.5ml.除苊烯不能用荧光检测器检测外,其余15种多环芳烃的加标回收率为70.24%(苊)-117.25%(二苯并(a,h)蒽),相对标准偏差(n=5)在1.70%([艹屈])-11.21%(茚并(1,2,3-c,d)芘)之间,检出限在1.51ng/L(苯并(k)荧蒽)-44.4ng/L(茚并(1,2,3-c,d)芘)之间,基本满足痕量分析要求.利用该方法测定实际样品中多环芳烃的浓度为0.053ng/L(苊)-2.751ng/L(芴).
简介:沉积物作为污染物迁移转化过程中重要的“源”和“汇”,与整个生态系统及人类健康有着密切联系。间隙水很大程度上反映了水体沉积物的污染状况,同时可以真实反映生物的实际暴露情况,间隙水中关键致毒物质的鉴别是科学准确地评价间隙水及沉积物毒性与风险的重要基础。毒性鉴别评估(ToxicityIdentificationEvaluation,TIE)和效应引导的污染物识别(EffectDirectedAnalysis,EDA)技术作为致毒物质识别的主要方法,已在沉积物和间隙水的致毒物筛选中得到了初步的应用。本文介绍并比较了常用的间隙水提取方法,总结了TIE和EDA在间隙水致毒物质异位及原位鉴别方面的应用与发展,及鉴别过程中使用到的基本毒性量化方法与其适用条件。在当前间隙水关键致毒物质识别研究的基础上,指出了异位分析难以避免毒性损失和有机污染物鉴别方面的局限等问题,并提出应推广原位毒性试验技术且进一步发展有机物的精细分离技术和质谱识别技术等发展方向。
简介:建立以液液萃取-气相色谱质谱法测定地表水中7种Aroclors(Aroclor1016、Aroclor1221、Aroclor1232、Aroclor1242、Aroclor1248、Aroclor1254、Aroclor1260)的方法。通过对7种Aroclors色谱图分析,确定7种Aroclors定量峰,共计22种多氯联苯单体。采用Aroclor标准溶液进行校准曲线、方法检出限、准确度及精密度分析。实验结果显示,线性关系良好,相关系数均在0.995以上,检出限范围为0.001~0.003g/L,对0.20g/L的水样进行回收率及精密度测定,加标回收率为81.2%~112%,相对标准偏差(RSD)为7.1%~13.8%。
简介:采用离子色谱技术(IC)对光催化氧化降解偶氮染料生成小分子羧酸和无机阴离子的分析方法进行了研究。以偶氮染料降解过程中可能产生的小分子羧酸(甲酸、乙酸、草酸、乳酸、丁二酸、苹果酸)和无机阴离子(SO4^2-、Cl-、NO3-)为目标化合物,采用DionexIonPacAS23色谱柱,KOH为淋洗液,电导检测,在等度淋洗和梯度淋洗两种方式下实现了上述9种物质的分离和测定,各待测物在0.125~32.00mg/L范围内线性关系良好(R2≥0.9991)。运用建立的IC分析方法对典型偶氮染料甲基橙在TiO2光催化降解过程中产生的有机酸及无机阴离子进行了跟踪分析,检测到的相关化合物的投加回收率在94%-102%。结合甲基橙降解过程中紫外一可见图谱的变化及TOC值的测定,推测了甲基橙可能的降解反应历程:羟基自由基攻击与偶氮键相连的C—N,生成N2和一些酚类化合物,继续作用于新生成有机物的芳环,并将其氧化生成醌类化合物后进一步反应使芳环断裂生成小分子羧酸,最终将其降解为CO2和H2O。
简介:通过使用CIC-D120离子色谱仪对水中SO3^2-、SO4^2-测定,采用SH-AC-4亲水型阴离子色谱柱分离,优化淋洗液浓度配比和加入有机改进剂很好分离亚硫酸根和硫酸根离子。实验表明:采用3.3mmol/LNa2CO3+7.4mmol/LNaHCO3+10%丙酮作淋洗液,SO3^2-、SO4^2-离子分离效果最好;对同一样品进行精密度试验,测定值的相对标准偏差(n=6)小于5.4%;按标准加入法进行回收率试验,回收率在91.8%~101%之间。分析表明本法能使测定的选择性、准确性、精密度和速度得到改善,且都可以得到很好的线性和较低的检出限。
简介:建立了一种用高效液相色谱技术测定水中4种邻苯二甲酸酯类化合物的分析方法,确定了最佳的色谱条件:采用梯度淋洗,流动相为水、乙腈,分析时间为16min。采用标准溶液系列进行分析,绘制工作曲线,并计算回归系数。进行了回收率、检出限实验,当取样量为1L时,4种邻苯二甲酸酯类回收率均在85%以上,RSD〈1%。在现场进行了实际应用,结果表明:水源原水以及沿线的干渠中,检测到邻苯二甲酸二丁酯及邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯,其平均浓度范围为0.4-1.8μg/L,均小于GB3838—2002《地表水环境质量标准》中的限值。出厂水未检出邻苯二甲酸酯类物质。
简介:摘要:本文介绍了化工废水利用气相色谱质谱联用技术的分析与监测方法。该方法结合气相色谱和质谱两种先进的仪器分析技术,能够高效、准确地检测化工废水中的有机化合物和其他污染物。首先,样品中的化合物通过气相色谱分离,然后进入质谱仪进行质谱分析,从而实现了对废水中各种成分的定性与定量。此联用技术具有高灵敏度、高分辨率和广泛的应用范围,可用于化工废水的环境监测和污染物的追踪分析。因此,它在化工行业和水生环境保护中具有重要的应用前景。
简介:建立了番茄果实和土壤中氟吡菌胺残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。用乙腈水溶液提取样品中的氟毗菌胺,以C18柱为分析柱、乙腈-甲酸水溶液为流动相,采用超高效液相色谱-串联质谱多反应监测、电喷雾正离子源、外标法定量。氟吡菌胺在0.05~1.00mg/L范围内与峰面积呈良好的线性关系,线性方程为y=6964.10x-143.28,决定系数为0.9968。向对照番茄果实、对照土壤中分别添加氟吡菌胺标样,使其添加量分别为0.10mg/kg、0.40mg/kg和2.00mg/kg,平均回收率分别为92.43%~103.32%和92.75%~104.46%,相对标准偏差分别为3.8%~4.9%和3.4%~4.4%。番茄果实和土壤中氟吡菌胺的定量限分别为1.0μg/kg和1.7μg/kg,检出限分别为0.3μg/kg和0.5μg/kg。