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  • 简介:摘要:制药生产环节诸多,专业性较强,任何一个环节操作不当都会影响到药品组分和药效,因此需要同步落实制药分析工作,便于把握真实的制药情况。文章主要就制药分析中电感耦合等离子谱法应用情况,结果表明可以实现多种药材成分和有害元素检测,检测快速、灵敏和便捷,检测结果精准可靠。凭借电感耦合等离子谱法优势,便于在制药分析领域大范围推广应用,提升制药分析质量同时,推动制药行业高层次发展。

  • 标签: 制药分析 电感耦合等离子体质谱法 有害元素
  • 简介:摘要目的建立直接稀释-电感耦合等离子谱法测定尿中锰的方法。方法以1%硝酸溶液为稀释剂,采用单因素轮换实验确定尿液的稀释倍数和内标元素,分析尿中锰测定的直接稀释-电感耦合等离子谱法的线性范围、相关系数、精密度、准确度和检出限。结果该方法测定尿中锰含量的线性范围为0.0~20.0 μg/L,相关系数为0.999 9,检出限为0.02 μg/L,样品加标回收率为84.65%~103.40%,相对标准偏差为0.26%~8.17%。结论该法操作简单、灵敏度高、检出限低,可以与其他元素同时进行检测,适用于职业接锰作业工人及普通人群尿锰的测定。

  • 标签: 尿 质谱法 直接稀释法 内标法
  • 简介:摘要目的建立尿砷含量直接快速测定的电感耦合等离子谱(ICP-MS)检测方法。方法新采集的人尿样品无需进行前处理,直接用纯水稀释,应用ICP-MS仪直接测定尿中总砷含量,从标准曲线的线性范围、相关系数、检出限、精密度、准确度等方面对此方法进行测试实验。结果尿砷浓度范围为0 ~ 200 μg/L,仪器测定的砷与内标元素锗的粒子数之比同砷浓度呈良好线性关系,相关系数为0.999 5 ~ 0.999 9(n = 6),尿砷最低定性检出限为0.66 μg/L、定量检出限为1.94 μg/L(取样量均为0.50 ml)。对5份不同砷浓度的尿液样品进行批内和批间精密度实验,相对标准偏差(RSD)范围分别为1.51% ~ 6.84%和1.85% ~ 5.03%。对中国疾病预防控制中心地方病控制中心尿砷考核样品进行总砷测定,检测结果在公布的公议值范围内;对砷浓度范围在3.19 ~ 89.36 μg/L的4份实际尿液样品进行加标回收实验,回收率范围为99.25% ~ 103.67%,总平均回收率为101.51%。结论应用ICP-MS法检测尿砷含量,尿液样品无需进行消解前处理,实现进样、检测和结果分析等过程的自动化,方法的灵敏度、精密度和准确度等检验参数符合生物样品检测方法研制的要求,适合尿中砷含量的快速直接测定。

  • 标签: 尿 电感耦合等离子质谱法 直接测定
  • 简介:摘要目的建立电感耦合等离子谱法(ICP-MS)测定食品中铝元素的方法。方法应用ICP-MS技术,直接测定食品中的铝。结果方法的回收率在85.3~98.7%之间,相对标准偏差均小于4.80%。结论电感耦合等离子谱法测定食品中的铝元素检出限低、精密度好、准确度高,适合食品中铝元素的测定。

  • 标签: ICP-MS 食品 消解 铝元素 测定
  • 简介:目的建立电感耦合等离子谱(ICP—MS)测定富硒保健食品中硒元素的方法。方法以市售富硒保健食品为研究对象,样品经高压微波消解处理后,应用ICP—MS测定其中硒元素含量。结果本研究方法测定的硒元素的标准曲线线性相关系数为0.9999;加标回收率范围在99.40%-100.15%;检出限为0.078μg/L;相对标准偏差范围在0.91%~2.65%。结论该方法具有快速、简便、灵敏、准确的优点,适用于保健食品中硒元素的测定。

  • 标签: 电感耦合等离子体值谱法 保健食品
  • 简介:摘要目的建立一种快速测定全血碘含量的碱直接稀释-电感耦合等离子谱方法。方法取0.50 ml血样加2%氨水-0.01% Triton X-100溶液定容至10.0 ml,振荡均匀后,以1.0 μg/ml铑和20%异丙醇溶液为在线内标溶液,内标溶液与待测液的流量比为1∶16,采用电感耦合等离子谱法进行定量测定,并评价方法的线性范围、检出限、准确度、精密度等。结果全血碘含量在0~200 μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)> 0.999。该方法的检出限为0.1 μg/L,定量限为0.3 μg/L,加标回收率范围为88.5%~106.1%,相对标准偏差范围为2.2%~4.7%(n=7)。结论成功建立快速测定全血碘含量的碱直接稀释-电感耦合等离子谱法,方法准确、简单、快速、自动化程度高。

  • 标签: 电感耦合等离子体质谱 碱直接稀释
  • 简介:摘要目的建立微波消解-电感耦合等离子谱(ICP-MS)法测定面制食品中铝的方法。方法样品经微波消解后用ICP-MS测定。结果ICP-MS法的方法检出限为0.425mg/kg,相对标准偏差<1.5%,加标回收率在95.2%~101.2%之间,对标准物质的分析结果满意。结论ICP-MS法简便、灵敏、准确、干扰少、重现性好,适用于面制食品中铝的测定。

  • 标签: 微波消解 电感耦合
  • 简介:摘要目的建立了电感耦合等离子谱法(ICP-MS)测定人血浆样品中微量元素的方法,确定人血中微量元素的正常参考值范围。方法采用消化法处理样品,运用电感耦合等离子谱法测定小学生血浆样品中的9种微量元素。结果分析了200份血浆样品的9种微量元素,给出了参考值范围。该方法检出限为0.003-0.19μg/L;相对标准偏差(RSD)小于4.5%;9种元素的回收率在89.6%-106.3%之间。结论电感耦合等离子谱法测定全血中的金属元素简便,快速,样品用量少(血浆0.2mL),适和全血中金属元素的测定。

  • 标签: 电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS) 血浆 消化 微量元素 测定
  • 简介:摘要:随着社会的发展,医疗水平的大幅度提升,对于药理机制的相关研究越来越深入,从而促进了药品质量的不断提高,各种先进的控制技术手段不断涌现。电感耦合等离子谱法作为一种新型的药品元素检测技术手段,被广泛应用于各个领域当中,并发挥着突出的作用,和一般化学检测手段相比较,该技术的检测范围更加广泛,结果更准确。本文介绍了该项技术发展进程,并对其基本原理进行了简述,从不同检测的检测方向入手,进一步分析与探讨电感耦合等离子谱法在药品元素检测工作中的具体应用与实践价值。

  • 标签: 元素分析 电感耦合等离子体质谱法 检测方法
  • 简介:摘要目的基于电感耦合等离子谱法(ICP-MS),建立一种检测血清钙离子的候选参考方法。方法方法学建立.将从医院收集到的血清标本以0.3%硝酸溶液直接稀释100倍,在血清标本基质溶液中添加不同浓度钙标准溶液,配制含血清基质的标准品溶液。以锗(Ge)为内标,采用标准加入法,计算血清钙离子浓度。对所建立的候选参考方法进行线性、精密度、正确度的性能评估和方法比对。结果血清钙离子浓度在0.000~20.400 mmol/L内(稀释后浓度为0.000~0.204 mmol/L)线性良好(R2>0.999 9);批内不精密度为0.22%~0.47%,批间不精密度为0.64%~0.77%,总不精密度为0.98%~1.09%;检测3个浓度SRM 956d,结果均在证书要求的不确定度范围内,相对偏移分别为-0.16%,0.04%,0.23%;该方法参加2017年参考实验室外部质量评价计划(RELA),比对通过。与检验医学溯源联合委员会(JCTLM)所列参考方法进行比较,结果一致性良好。本研究所建立的候选参考方法与临床常规电极方法进行比较,具有良好的相关性。结论成功建立血清钙离子检测候选参考方法,线性范围宽、具有良好的精密度与准确度。

  • 标签: 质谱分析法 参考标准
  • 简介:摘要砷元素的检测方法比较多,但目前在环保行业里主要采用的是原子荧光法、电感耦合等离子发射光谱法和电感耦合等离子谱法这三种方法,其他方法由于准确度不高或不够方便快捷基本处于淘汰状态。本文主要通过实验的方法对这三种方法的应用进行比较。

  • 标签: 砷元素 原子荧光法 光谱法 质谱法
  • 简介:摘要目的研制电感耦合等离子谱法(ICP-MS)测定血清中碘的标准方法。方法研制的测定血清碘方法为直接稀释进样-ICP-MS法,以抗坏血酸(2.0 g/L)、氯化铵(1.0 g/L)、乙醇胺(0.10%)和乙醇溶液(1.0%)为稀释剂,标准系列溶液及血清样按样品∶稀释剂= 1 ∶ 19稀释后上机测定,以铼为内标元素。对研制的新方法进行方法学评价,测试新方法的标准曲线线性关系、测定检出限、精密度、准确度。与现行测定血清碘的标准方法[砷铈催化分光光度法(WS/T 572-2017),简称现行标准方法]测定结果进行比较。结果6个实验室对方法的测试得到:0 ~ 300 μg/L碘浓度范围标准曲线回归方程线性相关系数范围为0.999 6 ~ 1.000 0(n = 70),血清中碘的检出限结果范围为0.2 ~ 1.3 μg/L(取样量为0.20 ml);血清样测定的批内变异系数(CV)为0.2% ~ 1.6%(n = 31),平均CV为0.6%,血清样测定的批间CV为0.3% ~ 2.4%(n = 34),平均CV为1.3%;血清样加标回收中碘的回收率范围为93.9% ~ 105.6%(n = 36),总平均回收率为100.3%;共对116份血清样采用新方法与现行标准方法分别测定,结果比较差异无统计学意义(P > 0.05)。结论新研制方法的标准曲线线性好、检测灵敏度高、精密度与准确度优良,操作简单,分析速度快,适宜推广应用。

  • 标签: 血清 标准研制 电感耦合等离子体质谱法
  • 简介:[摘要]  目的:对中药材海螺中的重金属含量进行测定并对安全性进行评估。方法:采用电感耦合等离子谱法对海螺中铅、镉、砷、汞、铜的含量进行测定。结果:铅在1.987ng/ml~79.48ng/ml浓度范围内呈现良好的的线性关系(r=0.9999,n=6);砷在1.032ng/ml~41.28ng/ml浓度范围内呈现良好的的线性关系(r=0.9999,n=6);平均回收率为99.9% (n=6);镉在0.1ng/ml~4.0ng/ml浓度范围内呈现良好的的线性关系(r=9999,n=6);汞在0.1ng/ml~4.0ng/ml浓度范围内呈现良好的的线性关系(r=9997,n=6);铜在10.075ng/ml~403ng/ml浓度范围内呈现良好的的线性关系(r=0.9999,n=6);方法检出限为7.4×10-10mg/L~4.8×10-9mg/L;平均回收率在87.0%~95.2%。结论:本方法易于操作,结果准确,重现性良好,可用于海螺中五种重金属元素的含量测定。

  • 标签: []  海螺 电感耦合等离子体质谱 重金属
  • 简介:摘要目的验证电感耦合等离子-质谱法(ICP-MS)对血清中碘含量的测定,并评价ICP-MS法与砷铈催化分光光度法测定血清碘的一致性。方法采用ICP-MS法测定血清中的碘含量,以铼(187Re)作为内标,优化各项参数;采用ICP-MS法和砷铈催化分光光度法同时测定88份血清样本,方法学评价指标包括标准曲线的测定范围、最低检出限、精密度、准确度。并且通过组间相关分析、组内相关系数(ICC)分析、Passing-Bablok回归和Bland-Altman偏差图分析评价两种方法的一致性。结果ICP-MS方法标准曲线的线性范围为0 ~ 300 μg/L,碘浓度值与碘响应值之间呈现良好的线性相关关系,相关系数范围为0.999 8 ~ 0.999 9;最低检出限为1.96 μg/L;血清样测定的批内和批间精密度实验的相对标准偏差(RSD)范围分别为0.2% ~ 1.4%、0.4% ~ 1.8%;加标回收率范围为90.44% ~ 108.71%。88份血清样相关分析的结果显示,两种方法测定结果显著相关(r = 0.934,P < 0.05);ICC为0.932;Passing-Bablok回归结果显示,两种方法的偏倚差异无统计学意义(P > 0.05);Bland-Altman图提示两种方法的测定结果具有一致性。结论ICP-MS测定方法最低检出限低,精密度和准确度高,简便快速且易于操作,适用于大批量血清样本中碘含量的检测;ICP-MS法与砷铈催化分光光度法测定血清碘结果具有一致性。

  • 标签: 电感耦合等离子体-质谱法 方法验证
  • 简介:摘要:本研究采用电感耦合等离子谱法测定XXX原料药中Pb、As、Hg、Co、V、Ni 共7种元素杂质含量。方法:酸稀释法处理样品,通过内标校正的标准曲线法1即在线加入内标Sc、Ge、Tb、Lu元素的方法来校正由于基体效应和仪器信号漂移对测量所造成的的影响。结果表明:各元素线性良好,相关系数r均≥0.998;精密度相对标准偏差(n=6)≤6.3%,(n=12)≤5.93%;7种元素的检测限范围为0.002~0.0623ng/ml;加标回收率在88.21%~100.3%范围内。结论:实验结果表明该分析方法适用于 XXX原料药中 Cd、Pb、 As、Hg、Co、V、Ni共 7种元素杂质的检测。

  • 标签: 电感耦合等离子体质谱法 原料药 元素杂质
  • 简介:目的建立电感耦合等离子谱(ICP-MS)法测定22批密脉鹅掌柴中重金属及有害元素(Pb、Cd、As、Hg、Cu、Cr、Ni、Se、Mo)含量。方法样品经过微波消解,用ICP-MS测定其元素含量。结果各元素标准曲线的相关系数为0.9984~1.0000,进样量在0~1.0μg·mL-1与峰面积线性关系良好,加样回收率均在80%~120%。结论本法具有快速准确、灵敏度高等优点,为其质量控制标准的制定提供了依据。

  • 标签: 密脉鹅掌柴 电感耦合等离子体质谱 重金属 有害元素
  • 简介:目的探究一种更加准确、合理且对仪器影响较小的电感耦合等离子谱(ICP-MS)重金属检测方法的在线内标物浓度.方法选择标准曲线范围内10、50、200、500、1000μg/L的质量浓度水平作为内标溶液在线加入,测定栀子药材中V、Cr、Mn、Fe、Ni、Cu、Zn、As、Cd、Pb和Hg元素.结果低浓度水平内标不足以校正仪器波动,对测定结果影响较大;高浓度内标溶液易造成污染,在校正仪器的同时容易掩盖信号,影响进样前调谐;500μg/L内标既能使待测元素有稳定的响应值,又不会过于抑制信号.结论内标浓度的选择既要兼顾标准曲线进样浓度,又要避免浓度过高造成的信号掩盖,500μg/L的内标浓度能够有效补偿中药材金属元素测定过程的基体效应,测定结果相对准确.

  • 标签: 在线内标 电感耦合等离子体质谱 栀子 基体效应