简介:建立了QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定浙贝母鲜样和干样中吡虫啉、啶菌齅唑、氟唑菌酰胺、嘧菌环胺、吡唑醚菌酯和阿维菌素共6种农药残留量的方法。样品用V(乙腈):V(水)=4:1混合溶液提取,经C1850mg+PSA50mg+MgSO4150mg净化,采用UPLC-MS/MS电喷雾离子化正离子扫描和多反应监测模式(MRM)测定,基质匹配标准溶液外标法定量。结果表明:在0.001~0.2mg/L范围内,6种农药的质量浓度与相应的峰面积间呈良好的线性关系,相关系数均大于0.994。6种农药在浙贝母鲜样中的定量限(LOQ)为0.01mg/kg,检出限(LOD)为2×10^–5~3×10^–4mg/kg,在干样中的LOQ为0.05mg/kg,LOD为1×10^–4~1×10^–3mg/kg。在0.01、0.5和2mg/kg添加水平下,6种农药在浙贝母鲜样中的平均回收率均在80%~109%之间,相对标准偏差(RSD)在0.95%~13%之间(n=5);在0.05、0.5和2mg/kg添加水平下,6种农药在浙贝母干样中的平均回收率均在77%~101%之间,RSD在0.89%~7.5%之间(n=5)。经实际样品检测验证,该方法快速、简便、可靠、高效,适用于同时检测浙贝母中吡虫啉、啶菌齅唑、氟唑菌酰胺、嘧菌环胺、吡唑醚菌酯和阿维菌素等农药的残留。
简介:建立一种超高效液相色谱-串联质谱同时检测大米中甲氨基阿维菌素苯甲酸盐等15种常用农药残留的方法,考察了基质效应、提取溶剂种类、提取方法以及不同净化方法对15种农药回收率的影响。样品经V(乙腈):V(丙酮):V(水)=16:2:2混合溶液匀浆提取,分散固相萃取法净化,电喷雾正离子(ESI^+)模式电离,多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。结果表明:在0.005~1mg/L范围内,甲氨基阿维菌素苯甲酸盐等15种农药的质量浓度与对应的峰面积间线性关系良好,相关系数(r)≥0.99;在0.01、0.1、1和4mg/kg4个添加水平下,15种农药在大米中的平均回收率在82%~116%之间,相对标准偏差在1.2%~12%之间(n=5)。方法检出限为0.0005~0.005mg/kg,定量限为0.01mg/kg。用该方法对上海市郊20个批次的大米样品进行测定,均未检出农药残留超标。该方法操作简单、快速、准确,适用于大米中甲氨基阿维菌素苯甲酸盐等15种常用农药残留的同时检测。
简介:建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测氟虫双酰胺和噻嗪酮在茭白中残留的方法。样品采用乙腈提取,乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)净化,0.1%甲酸-甲醇梯度洗脱,电喷雾正离子扫描,多反应监测模式,超高效液相色谱-串联质谱测定,外标法定量。结果表明:在0.005~1mg/kg添加水平下,氟虫双酰胺和噻嗪酮在茭白植株和茭白中的平均回收率在81%~107%之间,相对标准偏差在4.2%~11%之间。消解动态规律符合一级动力学方程,氟虫双酰胺和噻嗪酮的半衰期分别为2.3d和2.8d,属易降解农药。最终残留试验结果表明:10%阿维·氟酰胺悬浮剂按制剂用量450~675g/hm^2分别施药2和3次,间隔期5d,距最后一次施药后7、14和21d采样,氟虫双酰胺在茭白中的残留量均〈0.01mg/kg;25%噻嗪酮可湿性粉剂按制剂用量600~900g/hm^2分别施药2和3次,间隔期5d,距最后一次施药后7、14和21d采样,噻嗪酮在茭白中的残留量为〈0.005~0.078mg/kg。建议10%阿维·氟酰胺悬浮剂最高制剂用量为450g/hm^2,最多施药2次,安全间隔期以7d为宜;25%噻嗪酮可湿性粉剂最高制剂用量为675g/hm^2,最多施药2次,安全间隔期以21d为宜。
简介:于2015年和2016年在辽宁獐子岛海域(东经124°47′,北纬39°3′)采集活体布氏蚶Arcaboucardi,利用相关分析、多元回归分析及通径分析研究布氏蚶壳尺寸与体质量的关系。结果表明,布氏蚶壳长(SL)、壳宽(SW)及壳高(SH)与湿体质量(WW)、软体部质量(EW)等性状间呈极显著的表型相关(P<0.01),铰合部高(HH)和裂口高(AH)、铰合部高和裂口长(AL)没有显著性差异。通径分析表明:壳长对软体部重直接作用最大,为0.324,壳宽对活体质量直接作用最大,为0.071;壳尺寸性状通过其他性状对重量性状产生的间接影响均大于相应的直接影响;采用逐步回归的方法,建立壳尺寸性状对体积和体质量性状的最优回归方程:WW=21.429+0.26SL+0.379SW+0.348SH+0.148HL(R2=0.935);EW=-8.161+0.081SL+0.161SH+0.156SW-0.07HH+0.06HL(R2=0.898)。本实验可为布氏蚶的生物学研究和遗传育种实践提供参考。
简介:以Cr6+的清除率为评价指标,研究不同时间、温度、配比条件下的生物炭吸附性能,优化玉米秸秆与甘蔗渣生物炭的制备过程.采用单因素试验和正交试验研究生物炭的吸附性能,单因素试验是研究炭化时间、炭化温度、生物炭配比对生物炭吸附性能的影响.正交试验是通过单因素试验选取比较优异的试验条件进行L9(34)的正交试验,通过分析比较得出最佳试验条件.单因素试验发现,混合生物炭对Cr6+的清除率在炭化时间1.5h,炭化温度500℃,生物炭配比0.50∶0.50时达到最高;正交试验极差分析和方差分析发现,炭化时间对Cr6+的吸附性能影响比较显著,而炭化温度、生物炭配比对Cr6+的吸附性能影响不显著,最佳吸附条件为炭化时间2.0h,炭化温度450℃,生物炭配比0.50∶0.50,在此条件下制备的混合生物炭对Cr6+的清除率可达88.74%.