简介:以2-氯-2-氯甲基-4-氰基丁醛(CCC)为原料,采用三光气作为氯化剂,通过环合反应合成了2-氯-5-氯甲基吡啶。通过单因素实验和正交优化实验确定了环合反应的工艺条件,并对环合反应的机理进行了探讨。优化后的反应条件为:以甲苯为反应溶剂,反应温度为90℃,物料滴加时间为2h,n(CCC)∶n(三光气)∶n(DMF)=1∶0.35∶0.9,采用滴加三光气甲苯溶液的方式投料。在优化工艺条件下,反应收率为86.2%,纯度为99.2%,反应收率高于三氯氧磷工艺15%以上,废水减少80%以上,废固减少30%以上,是一条适合工业生产的工艺路线。
简介:2-硝基-5-溴吡啶是合成抗乳腺癌药物帕博西尼的中间体。以2-氨基吡啶、溴素为原料合成2-硝基-5-溴吡啶,并对其反应条件进行了优化。其溴化反应最佳工艺参数为院反应时间3h,反应温度25℃,2-氨基吡啶与溴素的摩尔比为1.0∶1.0。其最佳氧化反应条件为院反应时间20h,反应温度45℃,H2O2加入5当量,浓硫酸加入15当量。这种合成方法反应条件温和,环境污染小,适宜工业化生产,总收率30.0%。产品结构经过1HNMR表征确证。
简介:标题化合物(C24H16N4S)以噻吩-2-甲醛、苯甲酰乙腈和3-甲基-1-苯基-1H-吡唑-5-胺为原料,在离子液体[bmim]Br溶剂中,在80℃搅拌合成得到.其结构通过单晶X射线衍射法确定,晶体属于三斜晶系,空间群P-1,相对分子质量Mr=392.47,晶胞参数a=0.93612(8)nm,b=1.03063(12)nm,c=1.16624(16)nm,V=0.96853(19)nm3,Z=2,晶胞密度Dc=1.346g/cm3,吸收系数μ=0.185mm-1,单胞中电子的数目F(000)=408.晶体结构用直接法解出,经全矩阵最小二乘法对原子参数进行修正,最终的偏离因子R=0.0585,wR=0.1337.在晶体结构中新形成的吡啶环与吡唑环近似于共平面结构.
简介:[摘要]在设计工作中有时会遇到建筑物基础不在同一标高,存在高差,且工程要求先施工较浅基础,经过计算对建筑物之间的距离提出最小要求成为方案设计时结构工程师的必要工作,本文结合工程实例提出最小距离的确定过程。
简介:目的观察局部5-氨基酮戊酸(5-aminolevulinicacid,5-ALA)光动力疗法治疗甲周疣的疗效和安全性。方法甲周疣16例患者。将用20%的5-ALA溶液浸润的薄棉花片覆盖手足皮损处,避光4-5h。移除湿敷棉花片,用波长为635nm的激光照射病灶部位,能量密度120J/cm2,照射时间20~25min。治疗3次,每隔14d治疗1次。疗程结束后2周、4周复诊,评价治疗效果。结果治疗2周后,12例患者完全治愈,4例有效;4周后,14例治愈,2例有效。患者有效率、满意率为100%。结论局部5-ALA光动力疗法治疗甲周疣疗效显著、安全,不良反应小。
简介:目的探讨5-氟尿嘧啶(5-Fu)联合甲氨蝶呤治疗恶性滋养细胞肿瘤的临床疗效。方法以入院病例号为编号,根据随机数字表法,将80名确诊为恶性滋养细胞肿瘤的患者随机分成两组,每组40例。对照组给予5-Fu化疗;观察组给予5-Fu联合甲氨蝶呤治疗。观察两组患者治疗后血人绒毛膜促性腺激素(HCG)变化、临床症状缓解情况、疗效及不良反应等指标变化情况,探讨其临床治疗价值。结果治疗后,观察组临床有效率为97.5%,明显高于对照组的85.0%,两组比较差异有统计学意义(P〈0.05)。治疗后,观察组血HCG最高滴定值〈103mIU/mL患者数为8例,明显高于对照组的4例,两组比较差异有统计学意义(P〈0.05);观察组血HCG最高滴定值〉105mIU/mL患者数为6例,明显低于对照组的18例,两组比较差异有统计学意义(P〈0.05)。两组患者不同程度出现白细胞减少、恶心、呕吐、口腔溃疡等不良反应,但组间差异无统计学意义。结论5-Fu联合甲氨蝶呤治疗恶性滋养细胞肿瘤疗效确切且安全可靠,值得临床推广应用。
简介:用作者合成的嘶试剂5-(8-喳啉偶氮)-2,3-二羟基吡啶作显色剂,以分光光度法测定微量钴,在PH9.3的硼砂缓冲溶液中,配合物的最大吸收波长在624nm处,钴量在0~20μg/25ml范围内符合比尔定律,表观摩尔吸光系数为9.0×104L·10mol(-1)·cm(-1)。方法简便、快速,应用于维生素B12和镍盐中钴的测定,获得满意结果。
简介:摘要目的了解利奈唑胺联用5-羟色胺能药物致5-羟色胺综合征(SS)的临床特征。方法检索国内外数据库(截至2021年2月),收集利奈唑胺联用5-羟色胺能药物致SS的病例报告类文献,记录患者基本情况(性别、年龄、基础疾病等)、利奈唑胺和5-羟色胺能药物用药情况(用药原因、用法用量、药物洗脱期等)以及SS的发生时间、临床表现、处置及转归等信息,进行描述性统计分析。结果纳入分析的患者共50例(来自46篇文献),男性23例,女性27例;年龄23~98岁49例,4岁1例;使用5-羟色胺能药物的原因为精神疾病(36例)、疼痛(8例)和帕金森病(2例)等,使用利奈唑胺的原因为葡萄球菌属感染(24例)、肠球菌属感染(13例)和经验性抗感染治疗(11例)等。50例患者中,先用5-羟色胺能药物再用利奈唑胺者48例,先用利奈唑胺再用5-羟色胺能药物者2例;44例无药物洗脱期记录,6例药物洗脱期不足。5-羟色胺能药物用药途径为口服者40例、静脉滴注者10例;35例患者有用法用量记录,均符合药品说明书规定;使用1、2、3、4种5-羟色胺能药物者分别为27、16、5、2例,所用药物主要为选择性5-羟色胺再摄取抑制剂、5-羟色胺能药物和去甲肾上腺素再摄取抑制剂、三环类抗抑郁药、阿片类药物等。利奈唑胺用药途径为静脉滴注者27例,口服者11例,未提及用药途径者12例;49例成人患者用药频次符合药品说明书规定,1例患儿用药频次低于药品说明书规定。SS发生于联合用药后3 h~20 d,多在联合用药后1~5 d;表现为精神状态改变、自主神经功能异常和神经肌肉功能异常者分别为45、47、45例。停用利奈唑胺和/或5-羟色胺能药物并接受对症治疗2 h~9 d后,43例好转,1例出现SS后因心脏骤停死亡,6例在SS症状得到控制后死于原发疾病。结论利奈唑胺联用5-羟色胺能药物致SS多发生在联合用药后1~5 d,临床表现与其他原因所致SS相似,停用相关药物并给予对症支持治疗后,总体预后尚可,但严重者可致死亡。
简介:摘要目的探讨品行障碍可能的精神生化机制。方法采用高效液相色谱法,测定了经哌醋甲酯治疗后的52例品行障碍男性患儿和25名正常男性患儿的血清中5-羟色胺类及代谢产物水平。结果品行障碍患儿血清去甲肾上腺素(NE)水平和NE/3-甲氧-4-羟苯乙二醇(MHPG)比值(22±15)低于正常患儿(148±49),血清高香草酸水平(3.5±2.5ug/L)高于正常患儿(0.6±0.1ug/L);经哌甲酯治疗有效者血清MHPG水平(11±8ug/L)高于无效者(6±4ug/L);智力发育不平衡组血清NE水平(80±40ug/L)低于智力发育平衡组(86±54ug/L);根据美国精神障碍诊断统计手册第3版修订本,将病情分为轻度、中度、重度。重度品行障碍患儿血清NE水平(79±41ug/L)明显低于轻度(99±39ug/L)。结论品行障碍可能和去甲肾上腺素能两种递质系统失调或失衡的结果。
简介:背景:肠易激综合衙(IBS)是一种功能性胃肠道疾病,其病因和发病机制迄今尚未完全阐明。目的:探讨5-羟色胺(5-HT)和5-HT3受体(5-HT3R)在腹泻型IBS(D—IBS)患者结肠黏膜中的变化及其临床意义。方法:对18名正常人和28例D—IBS患者行结肠镜检查并分别取升结肠、横结肠、降结肠和乙状结肠黏膜标本各两块。以免疫组化方法检测5-HT阳性细胞;以蛋白质印迹分析半定量检测5-HT3R的表达。结果:D—IBS组4个部位结肠黏膜的5-HT阳性细胞数和5-HT3R的表达均较正常对照组显著增多(P〈0.05),但4个部位之间相互比较均无显著差异。结论:D—IBS患者结肠黏膜5-HT合成和分泌增多,5-HT3R表达上调,提示5-HT和5-HT3R可能为D—IBS的分子生物学基础之一,为D—IBS的治疗提供了分子靶点。
简介:研究了2-[3-羧基-2,4,5-三氮唑偶氮]-5-二甲氨基苯甲酸(简称CTZADMB)与钯的显色反应。结果表明,在pH6.00的乙醇水溶液中CTZADMB与钯形成稳定蓝色络合物,其最大吸收波长位于585.2nm处,表现摩尔吸光系数为4.85×104l·mol-1·cm-1,络合物的组成为pd:CTZADMB=1:2,钯浓度在0-1.6μg·ml-1范围内服从比尔定律。所拟方法用于钯催化剂中微量钯的测定,结果满意。
简介:腈氧化物1、3-偶极分子内环加成反应在有机功能性分子的合成中很重要,已被用来合成一系列新的立体专一性化合物,弄清此反应的机理很有意义,它可以预示产物的组成,有助于合成线路的设计。本文用过渡状态理论和量子化学AMI方法,对4-甲基-5-烯-庚腈氧化物反应机理进行研究,结果表明,虽然存在得到两种产物的平行反应,但由于两个反应的速率常数比很大,基本上只得到单一的反式产物。标题物立体专一选择性反应的大小不仅由活化焓决定,还与活化熵、反应温度和偶极矩有关,尤其是活化熵对速率常数的贡献是不可忽略的。
简介:摘要目的通过生物信息学分析筛选与胃癌预后相关的微RNA(miRNA),构建风险评分模型并进行验证。方法从人类癌症基因组图谱数据库下载491例样本的人类基因组miRNA测序数据(胃癌组织样本446份,正常胃组织样本45份)和相应的临床病理信息。通过R 4.0.2软件edgeR包对miRNA表达谱进行差异分析,将所得差异表达谱按1∶1的比例随机分为训练集和测试集。采用单因素Cox回归分析和最小绝对收缩和选择算子(LASSO)回归分析筛选预后相关miRNA,进一步对筛选出的预后相关miRNA进行多因素Cox回归分析并构建预后风险评分模型。采用Kaplan-Meier曲线、受试者操作特征曲线、曲线下面积(AUC)动态变化曲线评估模型的预测效能。结果以|log2差异倍数|>1.5、P<0.01为标准,筛选出175个胃癌组织中差异表达miRNA。通过单因素Cox回归分析和LASSO回归分析筛选出6个与胃癌患者总生存率相关的差异表达miRNA,使用多因素Cox回归分析成功构建5-miRNA风险评分模型:风险评分=0.183×hsa-miRNA-184+0.086×hsa-miRNA-675-0.231×hsa-miRNA-2115+0.548×hsa-miRNA-3943-1.455×hsa-miRNA-1246。在训练集、测试集、总体数据集中,高风险组患者的累积生存率均低于低风险组,差异均有统计学意义(χ2=18.90、9.50、26.70,P均<0.05),模型预测效能优于TNM分期,且分层分析显示模型能有效预测早期胃癌。单因素和多因素Cox回归分析显示模型风险评分、年龄和M分期是胃癌患者预后不良的独立危险因素[风险比(95%可信区间)分别为1.19(1.07~1.32)、1.20(1.06~1.40),1.50(1.01~2.23)、1.90(1.28~2.90),1.34(1.15~1.57)、2.10(1.05~4.40);P均<0.05]。结论基于5个miRNA构建的5-miRNA风险评分模型预测胃癌患者预后的准确性高,是独立的预后因子。