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  • 简介:建立了固相萃取-超高效液相色谱检测梨中噻虫胺残留量的分析方法,并对20%噻虫胺悬浮剂在梨中的残留及消解动态进行了研究。样品经乙腈匀浆提取,NH,柱净化,超高效液相色谱-二极管阵列检测器(UPLC-PDA)检测,外标法定量。结果表明:在0.05~2.5mg/kg添加水平下,噻虫胺在梨中的平均回收率为95%~103%,相对标准偏差为2.0%~3.3%;噻虫胺在梨中的定量限为005mg/kg。消解动态试验结果显示,噻虫胺在梨中的消解动态规律符合一级反应动力学方程,其半衰期为12.0~16.4d。最终残留试验表明:按有效成分质量浓度0.06和0.09g/L,施药2~3次,距最后一次施药21d后采样,梨中噻虫胺的残留量为<0.05~0.13mg/kg,低于国际食品法典委员会(CAC)制定的最大残留限量(MRL)值(0.4mg/kg)。

  • 标签: 噻虫胺 残留 消解动态 最大残留限量
  • 简介:为明确丙硫咪唑在烟草中的残留消解规律,制定科学合理的农药残留限量标准,采用QuEChERS与高效液相色谱-串联三重四极杆质谱(HPLC-MS/MS)联用技术检测了烟草中丙硫咪唑的残留量,并进行了实际样品检测。结果表明:在0.001~1mg/L范围内,丙硫咪唑的质量浓度与对应的峰面积间线性关系良好,R2>0.998。在0.02、0.2和2mg/kg3个添加水平下,丙硫咪唑在鲜烟叶中的回收率为94%~97%,相对标准偏差(RSD)为1.2%~2.7%;在0.01、0.1和2mg/kg3个添加水平下,丙硫咪唑在干烟叶中的回收率为85%~104%,RSD为2.0%~8.1%。丙硫咪唑在干烟叶和鲜烟叶中的最低检测浓度(LOQ)分别为0.01和0.02mg/kg。消解动态试验结果表明,丙硫咪唑在鲜烟叶中的消解半衰期为5.4~16.1d。以有效成分90和135g/hm2的剂量分别施用15%丙硫唑·戊唑醇悬浮剂3次,于末次施药后7、14和21d时,干烟叶中丙硫咪唑的残留量分别为0.14~3.04、0.33~2.20和0.17~1.85mg/kg。推荐其残留限量为2mg/kg,按照农药合理准则规范使用农药,于末次施药后21d,丙硫咪唑在干烟叶中的残留量小于2mg/kg,残留风险水平较低。

  • 标签: 丙硫咪唑 烟草 QUECHERS 高效液相色谱-串联三重四极杆质谱 残留
  • 简介:一过年时老张老婆带儿子去姥姥家,老瞿就照例过来看老张。老张很兴奋,忙着沏茶递水果,满心欢喜地让老瞿看他新置的“宜人的”花梨木书橱和书桌。老瞿温柔地抚摩着花梨木桌面,“光滑、细腻啊——”脸上的表情先是十分满足,慢慢变得猥亵,仿佛在抚摸女人的大腿,老张气得在一旁干哕。“弄点泡饭来吃。”老瞿道。老张抗议,“大过年的家里什么吃的没有,吃什么泡饭?”老瞿把餐桌上的剩泡饭端到花梨木书桌上,“萝卜干呢?”“有牛肉,什锦菜——”“不要,要萝卜响!就那种五毛钱一斤的,去

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  • 简介:为评价多菌灵在浙麦冬及其土壤中的安全性,建立其在浙麦冬上的使用规范,采用高效液相色谱法研究了多菌灵50%可湿性粉剂(WP)在浙麦冬及其土壤中的残留动态。结果表明,多菌灵在添加水平0.05~2.00mg/kg范围内的平均回收率在84.6%~98.3%之间,相对标准偏差均低于6.7%。在有效成分含量(下同)0.675和1.000kg/hm^2两个施药剂量下,多菌灵50%WP在浙麦冬土壤中的半衰期为5.74~7.07d,在茎叶上的半衰期为3.60~5.35d,在根中残留量先升后降,其半衰期为2.01~3.60d。多菌灵在浙麦冬及其土壤中易降解,当施药剂量较高或原始沉积量较高时,所对应的半衰期较短。若多菌灵在浙麦冬及其土壤中的最高残留限量推荐值为0.1mg/kg,每年以0.675kg/hm^2的剂量喷施2次,则建议安全间隔期为15d。

  • 标签: 浙麦冬 多菌灵 残留分析 安全间隔期
  • 简介:建立了烯效唑在棉花叶片、棉籽和土壤中残留的高效液相色谱-串联质谱(HPLCMS/MS)检测方法,并运用该方法对烯效唑在棉花叶片和土壤中的残留消解规律进行了研究。样品用乙腈-水提取,经CleanertNH_2固相萃取柱净化,电喷雾正离子多反应监测模式HPLCMS/MS检测,外标法定量。结果表明:烯效唑在棉花叶片、棉籽和土壤中的平均添加回收率在74%-101%之间,相对标准偏差(RSD)在1.2%-10%之间(n=5)。烯效唑在3种基质中的检出限(LOD)均为0.01ng,定量限(LOQ)均为0.01mg/kg。该方法准确、灵敏、简单,适用于棉花样品中烯效唑残留的检测。田间试验结果表明:烯效唑在棉花叶片和土壤中的消解半衰期分别为4.2-5.0d及15.8-19.7d;于收获期采样,烯效唑在棉籽和土壤中的最终残留量分别为〈0.01mg/kg和〈0.022mg/kg。

  • 标签: 烯效唑 棉花 土壤 残留 消解动态
  • 简介:建立了丁虫腈在土壤、玉米植株及玉米籽粒中残留的气相色谱分析方法。玉米植株和籽粒样品用乙腈提取,经OasisHLB固相萃取柱净化;土壤样品用丙酮提取,经液一液萃取净化,气相色谱一电子捕获检测器(GC.ECD)检测,外标法定量。结果表明:在0.01、0.05和0.5mg/kg3个添加水平下,丁虫腈的回收率为80%~86%,相对标准偏差(RSD)为5.1%~8.0%;其在土壤、玉米植株及籽粒中的定量限(LOQ)均为0.01mg/kg。采用所建立的方法对丁虫腈在玉米和土壤中的残留及消解动态进行研究的结果表明:丁虫腈在土壤和玉米植株中的半衰期分别为6.77和2.44d。采用5%的丁虫腈乳油按推荐高剂量(有效成分)37.5g/hm2及其1.5倍该剂量(56.25g/hm2)于玉米苗后茎叶初期施药1次,在玉米乳熟期和成熟期时,玉米籽粒中丁虫腈的最终残留量均低于定量限;玉米收获时(距施药90d),籽粒中丁虫腈的残留量均低于参考的MRL值(0.02mg/kg,氟虫腈在谷物中的最大残留限量)。

  • 标签: 丁虫腈 气相色谱法 玉米 土壤 农药残留 消解动态
  • 简介:建立了采用高效液相色谱(HPLC)测定水稻和稻田中2-(乙酰氧基)苯甲酸残留量的分析方法。稻田水样中残留的2-(乙酰氧基)苯甲酸用酸性三氯甲烷直接提取;而稻田土壤、水稻茎秆和稻壳样品则先用酸性乙醇和三氯甲烷的混合液提取,再用三氯甲烷萃取;糙米样品先用乙醇和三氯甲烷混合液提取,再用三氯甲烷萃取。各萃取液经弗罗里硅土柱层析净化后,经ODSHypersid柱分离,采用紫外检测器检测,外标法定量。在0.10~3.06mg/L范围内,2-(乙酰氧基)苯甲酸的峰面积与其质量浓度间呈良好的线性关系,相关系数为0.9998。在稻田水中添加0.1~1.0mg/L,稻田土壤、水稻茎秆、稻壳和糙米中添加0.1~1.0mg/kg的2-(乙酰氧基)苯甲酸,其平均回收率在80.8%~103.0%之间,相对标准偏差在0.74%~6.11%之间,其在稻田水、稻田土壤和水稻茎秆、稻壳和糙米中的最低检测浓度(LOQ)均为0.10mg/kg(或mg/L)。田间试验结果表明:2-(乙酰氧基)苯甲酸在稻田样品中的消解动态曲线符合一级动力学方程,其在稻田水、土壤和水稻茎秆中消解迅速,半衰期分别为2.44~2.60、4.44~5.21、3.95—4.04d。在低剂量和高剂量(有效成分0.027和0.041g/m2)下在水稻成熟期施药3次和4次,至水稻收获时,其在糙米中的最终残留量未超过0.042mg/kg。推荐我国对2-(乙酰氧基)苯甲酸在糙米中的最大允许残留水平(MRL)值为0.10mg/kg。

  • 标签: 2-(乙酰氧基)苯甲酸 水稻 农药 残留 高效液相色谱
  • 简介:建立了氯虫苯甲酰胺在甘蔗和土壤中残留的高效液相色谱检测方法,应用该方法对氯虫苯甲酰胺在甘蔗和土壤中的残留消解规律进行了研究。样品用乙腈提取,经Florisil固相萃取柱及N-丙基乙二胺(PSA)净化,紫外检测器检测,外标法定量。结果表明:当添加水平为0.05~2mg/kg时,氯虫苯甲酰胺在甘蔗植株地上部分(包括茎秆和叶片)、茎秆(去除叶片后的地上至肥厚带部位)和土壤中的平均回收率为77%~97%,相对标准偏差(RSD)为3.4%~11.6%。氯虫苯甲酰胺在3种基质中的最小检出量(LOD)均为0.2ng,最低检测浓度(LOQ)均为0.05mg/kg。两年两地的田间残留试验结果表明:0.4%氯虫苯甲酰胺颗粒剂在甘蔗下种时一次沟施后覆土,以有效成分用量120和180g/hm2施药时,在土壤中的原始沉积量在1.18~3.57mg/kg之间,半衰期为12.4~18.2d;成熟时采收,甘蔗茎秆中氯虫苯甲酰胺的残留量低于0.05mg/kg。参照我国制定的甘蔗上氯虫苯甲酰胺的临时最大残留限量(TMRL)值0.05mg/kg,按照推荐剂量及推荐剂量的1.5倍分别施药1次,成熟时采收甘蔗是安全的。

  • 标签: 氯虫苯甲酰胺 甘蔗 土壤 残留 高效液相色谱
  • 简介:为了评价氟环唑在小麦生产上使用的残留安全性,建立了气相色谱-电子捕获检测器检测氟环唑在小麦植株、小麦籽粒及土壤中残留的分析方法,并对氟环唑在小麦植株、小麦籽粒和土壤中的最终残留量及小麦植株和土壤中的消解动态进行了研究。结果表明:在添加水平为0.01、0.1和2mg/kg(小麦籽粒和土壤)和0.01、0.1和10mg/kg(小麦植株)下,氟环唑的回收率为82%~93%,相对标准偏差为3.0%~9.7%。氟环唑在小麦植株、小麦籽粒和土壤中的定量限均为0.01mg/kg。氟环唑在小麦植株和土壤中的消解半衰期分别为3.5~8.4和10~30d。当以有效成分112.5g/hm^2的剂量施药2次、采收间隔期为21d时,小麦籽粒中氟环唑的残留量为〈0.05mg/kg,低于中国制定的小麦中氟环唑的最大残留限量值(0.05mg/kg)。建议氟环唑在小麦上使用时最大剂量为有效成分112.5g/hm~2,施药2次,安全间隔期为21d。

  • 标签: 氟环唑 小麦 土壤 残留 消解动态
  • 简介:通过田间植株直接施药-定期采样-样品提取净化-气相色谱分析的方法,研究了48%毒死蜱乳油中毒死蜱在杭白菊胎菊和土壤中的消解动态,并在室内探讨了不同温度对干胎菊中毒死蜱消解的影响。结果表明:在有效成分0.48和0.72kg/hm22个施药剂量下,毒死蜱在杭白菊土壤和鲜胎菊中的消解半衰期分别为9.24~10.82d和2.94~4.22d;不同温度下,干胎菊中毒死蜱的半衰期在12.64~27.39d之间,存在显著性差异(P〈0.05),其消解速率随温度升高而加快;在杭白菊上分别以有效成分0.48kg/hm。(推荐高剂量)和0.72kg/hm2(1.5倍推荐高剂量)的剂量喷雾施药2次,距末次施药后21d时,毒死蜱在干胎菊中的残留量分别为0.58和0.89mg/kg,均低于我国制定的毒死蜱在茶叶中的最大残留限量(MRL)标准(1mg/kg)。

  • 标签: 毒死蜱 杭白菊 胎菊 土壤 残留 消解动态
  • 简介:研究了新磺酰脲除草剂单嘧磺隆在土壤中的残留分析方法及其土壤消解动态和最终残留,土壤经甲醇和稀氨水混合液提取,液液分配及C18净化,浓缩后用带紫外检测器的高效液相色谱仪进行测定,单嘧磺隆的最低检出量为4ng,在土壤中的最低检出浓度为0.02mg/kg,本方法的添加回收率为95.10%-103.77%,变异系数为1.47%-11.80%,符合农药残留分析的要求,运用上述方法,测定了单嘧磺隆在北京和山东土壤中的消解动态以及最终残留。结果表明:单嘧磺隆在土壤中消解的速度较慢,在北京土壤中的半衰期为9.24d,山东土壤中的半衰期为13.59d,按推荐剂量施药,小麦收获时,在北京和山东两地土壤中均未检出单嘧磺隆。

  • 标签: 单嘧磺隆 残留分析 土壤 消解动态 除草剂
  • 简介:建立了茄子中多效唑残留的分析方法,开展了规范残留试验并监测了多效唑对茄子生长和品质的影响,同时对茄子中多效唑残留带来的急性膳食摄入风险进行了评估。样品经乙酸-乙腈提取,超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测,外标法定量。结果表明:在0.02-5.0mg/L范围内多效唑的质量浓度与对应的峰面积间线性关系良好,方法的检出限(LOD)为0.005mg/kg,在茄子中的定量限(LOQ)为0.02mg/kg。在0.02、0.10和0.20mg/kg3个添加水平下,多效唑在茄子中的回收率为88%-92%,相对标准偏差为5.1%-6.9%。其消解规律符合一级动力学方程,半衰期为1.45d,正常收获期茄子中的最大残留量为0.02mg/kg。多效唑可矮化茄子植株,增加产量,提高Vc、可溶性糖和黄酮含量,推荐使用剂量为有效成分12g/hm2,喷施2次。茄子中多效唑残留对中国各类人群的膳食摄入暴露量为0.70-1.9μg/(kgbw·d),仅占ARfD的0.70%-1.9%,在可接受范围内,说明茄子中多效唑残留带来的膳食摄入风险极低。

  • 标签: 多效唑 茄子 残留 消解动态 风险评估
  • 简介:摘要:采用高效液相色谱一紫外检测器(HPLC—UVD)测定了烯啶虫胺在稻田水、土壤、水稻植株和糙米样品中的消解动态及最终残留。田水样品用二氯甲烷萃取;土壤样品用水提取后经二氯甲烷萃取;水稻植株和糙米样品依次用水、丙酮提取,提取液经液液萃取及柱层析净化;HPLC—UVD检测。当烯啶虫胺在田水和土壤中的添加水平为0.1~5mg/L和0.1—5mg/kg,在植株和糙米中的添加水平为O.2~5mg/kg时,其平均添加回收率在77.2%~100.3%之间,相对标准偏差(RSD)在1.9%一12.9%之间。烯啶虫胺在稻田水、土壤、植株和糙米中方法的定量限(LOQ)分别为0.1mg/L和O.1、0.2、0.2mg/kg,检出限(LOD)分别为0.04mg/L和O.04、0.08、0.08mg/kg。温室模拟消解动态试验结果显示,以推荐使用高剂量的20倍(有效成分1500g/hm。)施药,烯啶虫胺在稻田水、土壤以及水稻植株中的消解动态规律均符合一级动力学方程,其半衰期分别为0.58、3.31及2.70d,消解速率较快。最终残留试验表明,于大田分蘖期按推荐使用高剂量的1.5倍(有效成分112.5g/hm2)分别施药3次和4次,间隔期为7d,距最后一次施药7d后采样,糙米中烯啶虫胺的残留量均低于LOD值(0.08mg/kg)及日本规定的最大残留限量(MRL)值(0.5mz/kg)。

  • 标签: 烯啶虫胺 水稻 土壤 残留 消解动态
  • 简介:采用固相萃取(SPE)和高效液相色谱(HPLC)建立了一种检测水稻田水和土壤中春雷霉素残留的方法。田水样品直接过滤后经阳离子固相萃取(SCX—SPE)柱净化;土壤样品用V(丙酮)=(水)=3:7的混合溶液超声提取后经相同方法净化。以庚烷磺酸钠为离子对试剂,采用离子对反相高效液相色谱法(IP-HPLC)进行检测。方法的线性范围在0.055~0mg/L之间,相关系数(r)为0.9999。当春雷霉素在田水和土壤中的添加水平分别为0.01~0.5mg/L和0.01~0.5mg/kg时,其在田水中的平均回收率在83.8%~92.4%之间,相对标准偏差(RSD)为3.67%~5.2l%;土壤中的平均回收率在79.7%~84.5%之间,RSD为4.39%~5.62%。方法的检出限(LOD)在田水和土壤中分别为0.001mg/L和0.001mg/kg,定量限(LOQ)分别为0.01mg/L和O.01mg/kg。采用所建方法对广东、广西和湖北3地2011年春雷霉素在田水及土壤中的消解动态进行了检测。结果表明:其在水稻田水及土壤中的消解动态曲线均符合一级动力学方程;在田水中消解迅速,半衰期分别为2.88d(广东)、2.52d(广西)和2.68d(湖北);在土壤中的消解速率比水中的慢,半衰期分别为4.12d(广东)、5.4ld(广西)和4.89d(湖北),属于易降解农药(t1/2〈30d)。

  • 标签: 春雷霉素 田水 土壤 残留 消解动态
  • 简介:微波频率约300Hz~300GHz,波长100cm~0.1cm的电磁波.导体能反射微波,绝缘体能透射微波,电介质能吸收微波.根据上述特点可以进行微波消化.

  • 标签: 微波消解 消解浅析
  • 简介:当今社会是多元文化并存的社会,这种社会文化结构深刻影响了社会道德发展和个人道德能力生成。本文从多元文化并存的文化图景出发,分析了道德虚无主义、科学主义、功利主义对个体道德能力的消解,探究了多元文化背景下个体道德能力反消解的方法。

  • 标签: 多元文化 个体道德能力 道德虚无主义 科学主义
  • 简介:采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)方法,研究了乙基多杀菌素中2种主要组分(XDE-175-J和XDE-175-L)在稻田水、土壤和水稻植株中的残留分析及消解动态。土壤和植株样品采用乙腈提取,乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)净化;田水样品用0.1%甲酸溶液和乙腈稀释;UPLC-MS/MS分析。结果表明:XDE-175-J和XDE-175-L在田水、土壤和植株中的检出限(LOD)分别为2.5×10-4mg/L和5.0×10-4、0.001mg/kg,定量限(LOQ)分别为0.001mg/L和0.002、0.005mg/kg。当添加水平为0.001~0.5mg/kg(L)时,乙基多杀菌素在田水、土壤和水稻植株中的平均回收率为83%~102%,相对标准偏差(RSD)为1.9%-6.2%。消解动态试验结果表明:6%乙基多杀菌素悬浮剂(SC)按1.5倍推荐使用高剂量(有效成分40.5g/hm2)于水稻拔节期施药1次,乙基多杀菌素在田水、土壤及水稻植株中的消解动态规律均符合一级动力学方程,半衰期分别为0.35、6.8和1.1d;施药21d后,其在水稻植株和田水中的消解率均在95%以上,在土壤中的消解率为86.1%;属易消解型农药。

  • 标签: 乙基多杀菌素 液相色谱-串联质谱 土壤 植株 残留
  • 简介:因果关系切断说认为,共犯关系的消解的唯一判断标准是,是否消解了自己先前的参与所给予的因果性影响。因此,在判断是否需要采取结果避免措施之际,不是考虑着手实行之前还是着手实行之后这种形式性区别,而应关注共谋的内容是否已经被部分现实化,并由此形成了容易以此为前提继续实施犯罪的状况。不过,即便没有消解因果关系,倘若共谋者通过一定努力,消除了自己的参与行为的重要性,或者消除了与其他参与者之间的共同性,该共谋者就从共同正犯降格至帮助犯。另外,被其他共犯单方面地排除在共犯关系之外,这不过是意味着排除了自此之后的心理的、物理的因果性,但并不意味着切断了先前的参与所具有的因果性影响。

  • 标签: 共犯关系的消解 因果关系切断说 心理因果性 物理因果性 共谋的射程
  • 简介:“德育佯谬”是指道德教育或者是不道德的,或者是无效的:如果要想让学生按照已有的道德规范行事,德育需要采用强制的不道德的方式对待学生;如果不用不道德的方式对待学生,学生长大以后,或许连什么是道德所要求的,什么是道德所禁止的都可能分不清楚。“德育佯谬”之所以在当代社会凸现出来,是由于自由、民主、平等等社会价值观开始兴起、并有了进一步发展。协商对话是交互理性的对话性过程,通过协商对话,德育能够走出“德育佯谬”的困境。

  • 标签: 协商对话 交互理性 “德育佯谬”
  • 简介:重大文学人物、政治人物的形象消解是近年的文化潮流,从神坛上走下来的历史人物无数,对杜甫的戏谑不过是最浅显程度的消解。合理的消解没有问题,问题在于缺乏建构。一方面,经济发展后的消费主义与文化上的消解、祛魅潮流一拍即合。另一方面,文化的无根和虚无让人无所适从,破除消解之后的空虚的唯一办法就是更加极端的消解

  • 标签: 消解 杜甫 文化潮流 文学人物 政治人物 历史人物