简介:建立了离子色谱测定食品添加剂磷酸二氢铵中的氟离子含量的方法.结果表明,在最佳实验条件下,食品添加剂磷酸二氢铵中的NH4+,PO43-及SO42-等杂质均不干扰F-的测定.采用标准曲线法定量,F-浓度在4~50μg/mL的范围内,线性方程为y=0.09948x-0.1080,线性相关系数为0.9999,方法的检出限为0.15μg/mL,加标回收率为96.9%~101.6%,该方法具有简单、快速、重现性好等优点.
简介:对鱼糜制品中硼砂/硼酸盐的前处理及分析技术进行研究,并确立离子色谱定性定量分析的检验方法。样品超声后加入乙腈,离心分离后取上清液稀释并经尼龙滤膜和OnGuardRP柱过滤。待测液以甲基磺酸与甘露醇为淋洗液,四丁基氢氧化铵与甘露醇为再生液,经DionexIonPacTMICEBorate柱色谱分离。在优化后的色谱条件下,目标物在0~20.0mg/L的浓度范围内线性关系良好,检出限为0.03mg/L。样品中目标物的加标回收率为81.0%~98.6%,RSD为4.1%~10.4%。该方法前处理简单,重现性好,能满足鱼糜制品中硼砂/硼酸盐的测定。
简介:摘要苯系物是一种有毒的化学物质,分为急性中毒和慢性中毒两种形式,前者是损害人体的中枢神经系统,后者同时损害人体的造血组织和神经系统。废气中的苯系物含量是环境保护局监测工作的重点内容,我国为了提高人们的生活质量,保障生活安全,对废气中的苯系物含量控制进行了深入的研究,气相色谱法是在长期的研究中总结出的一种比较完善的控制方法。本文从气相色谱法的定义入手,对气相色谱法分析废气物中的挥发性苯系物实验做了简单介绍。
简介:对烟用香精香料中的NO3–和NO2–采用振荡萃取,建立了快速检测烟用香精香料中的NO3–和NO2–的离子色谱法(IC)。香精香料试样中的NO3–和NO2–在振荡条件下用水、二氯甲烷萃取,经0.22μm滤膜净化,柱流速为1.0mL/min,采用浓度梯度洗脱方式,IonPacAS11阴离子分析柱、电导检测器检测,并采用该方法测定了15个烟用香精香料样品。结果表明:①NO3–和NO2–的检出限、回收率、相对标准偏差(RSD)及线性范围分别为0.010和0.006μg/mL,95.4%和90.6%,3.42%和4.61%,0.06~6.0μg/mL和0.02~2.0μg/mL;②测定的15个烟用香精香料样品中NO3–的检出率53.3%,NO2–的检出率40.0%。该方法具有快速、灵敏、简便等优点,适合于烟用香精香料样品中NO3–和NO2–的测定。
简介:目的建立不同产地加工珠子参中人参皂苷Ro、竹节参皂苷Ⅳa、姜状三七苷R1和去葡萄糖竹节参皂苷Ⅳa4种化学成分的含量测定方法。方法采用KromasilC18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱;以0.2%的磷酸溶液和乙腈进行梯度洗脱;柱温25℃;流速1mL·min-1;检测波长203nm。结果在HPLC法中,人参皂苷Ro、竹节参皂苷Ⅳa、姜状三七苷R1和去葡萄糖竹节参皂苷Ⅳa的线性范围分别是:0.81-16.20μg(r=0.9999)、0.46-9.20μg(r=1.0000)、0.38-7.60μg(r=0.9999)、0.16-3.20μg(r=0.9999);平均回收率分别为100.3%、99.1%、100.1%、95.8%,RSD分别为2.6%、2.3%、2.5%、0.7%。结论该方法专属性强,重复性好,可用于不同加工方法珠子参的质量控制。
简介:摘要建立了采用高效液相色谱法同时测定牛奶中10种激素(可的松、氢化可的松、地塞米松、倍他米松、曲安奈德、哈西奈德、醋酸泼尼松、醋酸氟氢可的松、雌酮、黄体酮)的分析方法。样品经乙腈处理沉淀蛋白质后取上清液浓缩,采用反相高效液相色谱法,以乙腈和水为流动相梯度洗脱。10种雌性激素分离效果良好,平均回收率范围80.7%~95.1%,相对标准偏差为1.2%~2.3%。
简介:目的建立多波长HPLC梯度洗脱法测定夜宁合剂中(-)-丁香树脂酚-4-O-β-D-呋喃芹糖基-(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖苷、女贞苷、特女贞苷和槲皮苷的含量。方法采用C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);流速:1.2mL·min-1;流动相A为乙腈-甲醇(1:2),B为0.1%磷酸溶液,梯度洗脱;检测波长:(-)-丁香树脂酚-4-O-β-D-呋喃芹糖基-(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖苷为204nm,女贞苷和特女贞苷为224nm,槲皮苷为360nm,柱温为30℃。结果(-)-丁香树脂酚-4-O-β-D-呋喃芹糖基-(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖苷、女贞苷、特女贞苷和槲皮苷质量浓度分别在5.75~115.00μg·mL-1(r=0.9997)、6.45-129.00μg·mL-1(r=0.9995)、5.30-106.00μg·mL-1(r=0.9999)、8.45-169.00μg·mL-1(r=0.9998)与峰面积线性关系良好;(-)-丁香树脂酚-4-O-β-D-呋喃芹糖基-(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖苷、女贞苷、特女贞苷和槲皮苷的平均加样回收率分别为97.7%、96.8%、98.8%、98.2%,RSD(n=6)分别为1.5%、0.60%、1.1%、1.1%。结论该方法快速、灵敏、准确,可作为夜宁合剂的含量控制方法。
简介:为明确啶菌嗯唑(SYP-Z048)在植物体内的吸收传导特性及其在植物根部的吸收方式,于番茄幼苗根部或叶部施药后,采用高效液相色谱法(HPLC)分别测定了啶菌嗯唑在根、茎、叶中的积累量;向含啶茵嗯唑的培养液中分别添加羰基氰一间一氯苯腙、葡萄糖或色氨酸,以及在不同温度和pH条件下,分别测定了番茄幼苗根部对啶菌嗯唑的吸收量及地上部分药剂积累量的变化。结果表明:50、100和200mg/L啶菌嗯唑处理番茄幼苗根部2h后,在根部和茎部检测到目标药剂的含量分别为78.8、208.0、283.7μg/(gFW)和〈0.2、6.9、10.3μg/(gFW);16h后,100mg/L以上浓度处理组药剂可到达植株叶部;于中部叶片施加≥500mg/mL的啶菌嗯唑后72-124h内,虽然在茎中未检测到药剂,但在根和上、下部叶片中均可检测到,表明药剂可在叶间传导转运至整个植株。不同浓度的羰基氰一间.氯苯腙、葡萄糖和色氨酸,以及低温条件和pH值等因子对番茄幼苗根部吸收药剂量和地上部分药剂积累量的影响与对照相比均无显著差异。研究表明,啶菌嗯唑在番茄植株体内具有明显的向顶传导性及一定的向基传导性,同时其内吸传导过程以被动吸收占主导。
简介:摘要本文介绍了采用气相色谱法测定人工合成煤气中氧含量的分析方法,采用TDX-01(50耀80目)色谱柱,外标法定量,测定氧含量。结果表明,本方法线性相关系数0.9998,检出限0.01%,平均回收率96.2%。比目前普遍采用的奥式气体吸收法、色谱法(两阀两柱),精密度高。该方法快速、简便,适合现场测定人工合成煤气中的氧含量。