简介:研究了对溴苯基重氮氨基偶氮苯与镍(Ⅱ)的显色反应。在pHl0.0的氢氧化钠一硼砂缓冲溶液中,在表面活性剂TritonX-100存在条件下,镍(Ⅱ)与对溴苯基重氮氨基偶氮苯形成稳定的红色络合物,在525nm处有最大吸收波长,镍的含量在0-0.5μg/mL范围内符合朗伯-比尔定律,表观摩尔吸收系数为1.2×10^5L·mol^-1·cm^-1。该方法用于测定水样中的镍含量,回收率为96.4%~104.6%,相对标准偏差为1.5%~3.1%。该方法简便、快速,结果满意。
简介:目的建立采用程序控温石墨消解/微波灰化-氢化物发生-原子荧光光谱法分析测定食用海藻中总砷的方法。方法样品加入5mlHNO3,190℃程序控温石墨预消解30min;加入灰化辅助剂硝酸镁,550℃微波灰化5min,用HCl溶解灰分,采用氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)测定总砷含量。结果方法检出限为0.42μg/L,RSD〈5.0%,加标回收率为96%~109%。测定程序控温石墨消解/微波灰化后消解液中砷形态,确认食用海藻中99%以上的有机砷均消解为无机砷。本方法测定了海带(GBW08517)和紫菜(GBW10023)标准物质,分析结果均在标准值范围内。结论本方法重现性好、结果准确可靠,适用于食用海藻中总砷的测定。
简介:目的建立HPLC法测定人血浆中氟康唑浓度的方法,用于临床患者使用氟康唑后血药浓度监测和药动学研究。方法以非那西丁为内标,采用AgilentZORBAXSB-C18色谱柱(150mm×4.6mm,5μm),流动相:水-乙腈(78:22),流速:1.0ml·min^-1,检测波长260nm。结果当氟康唑血药浓度在0.5-15μg·ml^-1范围内线性关系良好(n=7,r=0.999);低、中、高3个浓度的绝对回收率分别为89.44%、94.02%、83.59%,方法回收率分别为105.46%、104.81%、110.52%;日内、日间精密度和短期、长期稳定性的RSD均小于10%,样本提取后及2次冻融稳定性良好。结论本法简便、灵敏、回收率高、重复性好,可用于患者的血药浓度监测和药动学研究。