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  • 简介:研究了以氧化硅负载硫酸氢为催化剂,壬酸和乙醇为原料合成壬酸乙醇单酯的工艺.考察了醇物质的量、催化剂用量、反应时间、反应温度等对壬酸酯化率的影响,结果表明,合成壬酸乙醇单酯的优化条件为:壬酸与乙醇的物质的量为1∶3,催化剂的用量为反应物料总质量的5%,反应时间为4h,反应温度为90℃,在此条件下,酯化率可达92%以上,通过红外光谱验证了目标产物.催化剂具有一定的重复使用活性.

  • 标签: 二氧化硅 硫酸氢钠 酯化反应 壬酸乙二醇单酯 催化
  • 简介:摘要建立了离子色谱阀切换测定己中痕量阴离子的方法。使用SH-021离子排斥柱将待测痕量阴离子C1-、NO3-、SO4^2-分离出来,再将分离出来的离子通过SH-011浓缩柱进行浓缩富集,最后通过阀切换将浓缩柱中阴离子使用Na2CO3(2.0mmol/L)带人SH-015离子分离柱中分离后分析。方法灵敏度高,重现性好,回收率在87.5%-112.6%,适用于高纯度试剂中痕量阴离子检测。

  • 标签: 离子色谱 阀切换 己二酸 痕量阴离子
  • 简介:以1,3-丁醇、柠檬为原料,设计、合成了以1,3-丁醇为核心的柠檬-1,3.丁醇-柠檬(cBc)爪状物小分子;再用酯化反应依次与带有功能化集团的硬酯、十六醇接枝合成了多元酯类爪形大分子柠檬-1,3-丁醇-柠檬-硬酯-十六醇(CBC-SH).采用核磁共振、红外光谱对合成的两种化合物进行了结构表征,表明合成的CBC和CBC-SH与所设计的分子结构相吻合.元素分析确定了CBC和CBC-SH的化学组成依次为C16H22O14和C98H184O15.合成的CBC-SH溶于非极性的有机溶剂,不溶于水.将CBC-SH按600μg/g的加剂量添加到不同的轻柴油中,柴油的冷滤点可降低6℃.

  • 标签: 1 3-丁二醇 柠檬酸 硬酯酸 十六醇 爪形大分子
  • 简介:利用电化学方法及渗透扩散方法合成了电化学聚合漆酚-螯合物(EPU-Gd3+),采用X光电子能谱、红外光谱、ESR、荧光、动态机械热分析(DMTA)和元素分析法表征螯合物膜,分析了螯合物可能存在的结构.元素分析表明,Gd3+含量达11.99%.由于存在Gd3+与EPU的配位作用,EPU进一步交联,使分子间作用力进一步增大.DMTA分析表明,螯合物中有两个玻璃化转变温度tg,且tg明显增大,耐热性能显著提高.结构分析表明,一个Gd3+与三个漆酚单元配位.

  • 标签: 电化学聚合 漆酚-钆螯合物 合成 表征 配位 结构
  • 简介:应用抑制电导检测离子色谱法建立了准确快速测定磷酸中无机阴离子含量的分析方法。样品经过简单溶解后即可上机分析,分析时间小于30min。实验结果表明,方法的重现性好、灵敏度高、操作简便易行,还可以推广应用到其他工业原料如磷酸钠、磷酸氢钙及磷酸等的测定。

  • 标签: 离子色谱法 磷酸二氢钠 无机阴离子
  • 简介:以多阴离子簇为主体,选用2,6-乙酰基吡啶缩氨基脲(DAPSC)为有机配体,在水热条件下,设计合成了新型的基于单钒取代的Keggin型多基无机-有机杂化配合物[Ni(H2O)2(DAPSC)][H3SiW(11)VO(40)]·7H2O.单晶结构分析表明该化合物是零维结构,由平面型席夫碱修饰的多基配合物.此外,通过元素分析、红外光谱、粉末X射线衍射、能谱分析等方法对其结构进行表征,并探索研究了其三阶非线性光学性质.

  • 标签: 多金属氧酸盐 吡啶-2 6-二酮二缩氨基 非线性光学
  • 简介:准确快速测定黄铁矾中铁的含量有利于控制铁湿法冶金的流程。采用氢氧化钠溶液分解试样,盐酸(1+9)溶解滤渣,蒸发除过量,氨水沉淀分离铜、镍、钴等元素,再用稀盐酸溶解沉淀。在盐酸介质中,SnCl_2将大部分Fe(Ⅲ)还原为Fe(Ⅱ),钨酸钠为指示剂,用TiCl_3还原呈钨蓝色,重铬酸钾滴定至蓝色褪去。再以苯胺磺酸钠为指示剂,重铬酸钾标准溶液滴定测定样品中铁的含量。实验表明,黄铁矾中共存干扰元素绝大部分被分离,同时与溶解法进行比较,测定数据一致,相对标准偏差(n=9)小于0.1%。

  • 标签: 黄钠铁矾 重铬酸钾滴定 三氯化钛 氢氧化钠溶液
  • 简介:维红外光谱(2D—IR)是近十几年兴起的基于时间分辨红外信号的分析技术。该技术通常采用一定的外界扰动(如温度、浓度、磁场等)作用在样品体系上,检测并记录样品在激发和后继的驰豫过程中的光谱变化。对上述外界扰动下获得的随时间变化的光谱信号进行数学上的相关分析,从而产生维相关光谱。维相关光谱可以提高谱图分辨率,简化含有许多重叠峰的复杂光谱,阐明官能团之间的各种相互作用,是研究分子内、分子间相互作用的一种强有力的手段。

  • 标签: 分子间相互作用 二维红外光谱 4-氨基吡啶 甲基丙烯酸 二维相关光谱 红外信号
  • 简介:以两种稀土杂多配合物K15[Gd(BW11O39)2]和K17[Gd(CuW11O39)2]作为研究对象,采用元素分析、红外光谱对其结构进行表征,并用电导法对其稳定性、溶解性进行研究,测试其在水中及运铁蛋白溶液中的弛豫效率.结果表明这两种稀土杂多配合物的弛豫效率远高于目前临床常用的造影剂Gd—DTPA,是比较好的潜在的磁共振成像造影剂候选化合物.

  • 标签: 钆杂多配合物 磁共振成像造影剂 弛豫效率
  • 简介:物理勘探中,需要计算含一阶贝尔函数的广义积分.一种传统的方法是在贝尔函数零点之间一次应用一般积分法则积分,最后求和,这种方法收敛比较慢.特别在贝尔函数中r值很大的时候.另一种应用广泛的方法是数字滤波技术.该法比第一种方法快.但要求核函数迅速衰减.本文给出了一种新的计算方法,能处理核函数衰减很慢且r很大的问题,方法简单,高效率.精度高.

  • 标签: 物理勘探 贝塞尔函数 数值计算
  • 简介:提出一种测试热电材料室温下贝克系数的有效方法并搭建了其测试装置。该测试装置通过电路控制获得标准温差实现贝克系数的精确测量,其特点是利用电路控温取代传统的恒温循环水和温度测试仪表控温系统,结构简单、操作方便、成本低廉。

  • 标签: 塞贝克系数 热电材料 温差电动势
  • 简介:建立了一种简单、快捷的离子色谱测定扇贝柱中多种磷酸盐的方法。采用超声提取、固相萃取柱净化的方法对样品进行前处理,高容量阴离子交换色谱柱分离,抑制性电导检测器检测。讨论了不同实验条件对多种磷酸盐检测结果的影响。实验证明:磷酸钠检出限为40mg/kg,焦磷酸钠、三聚磷酸钠、三偏磷酸钠均为10mg/kg,回收率在74.8%以上,相对标准偏差(RSD)小于10.7%,实际样品检测结果令人满意。方法具有简便、快捷,选择性好,灵敏度高,无污染、操作步骤简单等优点。

  • 标签: 离子色谱 电导检测器 梯度洗脱 有机酸 核苷酸
  • 简介:针对目前市售光灯灯罩的缺点,笔者研制了一种新型光灯罩。它具有:热对流效果好,灯罩不发烫;散热孔具有防杂散光功能,不产生杂散光等优点。实践证明它具有较好的实验效果。

  • 标签: 钠光灯 金属罩 对流 传热
  • 简介:研究了电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定6系铝合金中微量的、镧、钕、镨、钐的方法,优化了ICP-OES工作条件,用标准加入法和标准曲线法做了比较,测定微量含量时,标准加入法比标准曲线法准确,在定量限和检出限之间约5倍空白标准偏差(5σ)含量时,标准加入法的加标回收率在80%~112%,检测结果具有参考价值。

  • 标签: ICP-OES 标准加入法 铝合金 微量 稀土元素
  • 简介:本文提出了利用Mathematica5.1软件进行原子光谱实验中量子缺计算的设想。并用里德堡表插值法和Mathematica5.1软件对原子几组谱线分别进行了量子缺的计算。结果表明采用Mathematica5.1进行数据处理工作具有精度高而且节省时间的优点。

  • 标签: 钠原子光谱 数据处理 里德堡表 牛顿迭代法
  • 简介:应用迈克尔逊干涉仪测量了黄双线的波长差。但是在实验过程中,由于实验条件的限制,实验图像往往很难观察到,而且也不够清晰。通过对实验仪器的改进,得到了足够清晰的实验图像,从而使实验数据更加准确。

  • 标签: 迈克尔逊干涉仪 钠黄双线 波长差 清晰度
  • 简介:介绍了高重频微秒脉冲信标激光器实验样机的技术路线和实验研究结果,在重复频率500Hz、脉冲宽度100μs时,获得了信标激光平均输出功率为33W,光束质量M^2=1.5,线宽为0.4GHz。以云南丽江1.8m口径望远镜为发射系统,研究了应用该激光器获得高亮度导引星的最佳激光参数,获得了导引星光子回波达1.66×10^7m^-2·s^-1。利用自适应光学技术在J波段实现了1.7倍衍射极限的图像分辨率。

  • 标签: 钠信标激光 微秒脉冲 ND:YAG激光 和频
  • 简介:对分光计衍射光栅测波长的光栅摆放与观察问题给出了解决方法。

  • 标签: 分光计 光栅 波长