简介:摘要:《土壤环境质量 建设用地土壤污染风险管控标准》(GB36600-2018)要求测定31种风险挥发性污染物。当选用顶空/气相色谱-质谱法测定时,氯甲烷的检测条件不同于其他30种风险挥发性污染物,需分开检测,增加了实验室检测工作量。为此,本文以《土壤和沉积物 挥发性有机物的测定 顶空/气相色谱-质谱法》(HJ642-2013)检测条件开发建设用地中氯甲烷的测定方法,使31种有机物统一检测条件满足同时测定。实验结果表明,氯甲烷和其他30种风险挥发性污染物分离效果理想,检出限为2.3μg/kg、加标回收率为82%-103%、精密度为2.8%-9.2%,均满足检测要求,可以与其他30种风险挥发性污染物同时测定。
简介:摘要目的建立顶空固相微萃取-气相色谱法测定尿中正丁醇的含量。方法于2019年10月,用聚二甲基硅氧烷/二乙烯苯(PDMS/DVB)固相微萃取头萃取尿中正丁醇,优化盐析量、萃取温度、萃取时间和解吸时间,用HP-5毛细管柱(30 m×0.32 mm×0.25 μm)分离,氢火焰离子化检测器(FID)检测,外标法定量。结果尿中正丁醇在0.04~3.00 mg/L浓度线性关系良好,相关系数为0.999,方法的检出限为0.04 mg/L,回收率为77.4%~102.8%,批内精密度为3.67%~8.11%,批间精密度为4.94%~6.90%。结论正丁醇测定方法操作简便,富集效率高,灵敏度高,适用于职业接触人群尿样中正丁醇含量的测定。
简介:摘要目的建立顶空-气相色谱/质谱法测定尿液中甲基异丁基酮(MIBK)。方法采用自动顶空进样技术,通过对顶空条件(顶空瓶加热温度、平衡时间)和气相色谱条件进行优化,取5 ml样品于20 ml顶空瓶中,加3.0 g硫酸铵,经60 ℃加热30 min后,吸取100 μl顶空瓶上部气体,注入气相色谱经HP-5MS UI(30 m×0.25 mm×0.25 μm)毛细管柱分离,质谱检测器检测,保留时间定性,外标法定量检测样品中MIBK含量。结果本方法测定MIBK的线性范围为20.0~1 000.0 μg/L,线性方程为y=62.9x-652.5,相关系数r=0.999 8。方法检出限为5.0 μg/L,定量下限为16.0 μg/L。在低(50.0 μg/L)、中(200.0 μg/L)、高(500.0 μg/L)三个添加浓度下,样品加标回收率为95.3%~100.2%;批内精密度为1.7%~3.8%(n=6),批间精密度为1.2%~4.0%(n=6)。该方法测定尿液中MIBK稳定性良好,样本在-20 ℃及以下冰箱至少可以保存14 d。结论本法简单实用,重现性好,灵敏度高,可应用于MIBK职业接触人群的生物检测。
简介:摘要:水中有机物的挥发性是指水被加热后产生的挥发性有机物在环境中的含量。其中挥发性有机物主要包括氯代烃、卤代烃、羧酸类以及芳香烃等。水中有机物的挥发性主要受温度、水本身所具有的物理化学性质以及其他环境因素等影响。顶空/气相色谱-质谱法是一种在环境科学中广泛应用的技术,能够对水中有机物的挥发性进行测定,并在一定程度上能够实现对水中有机物含量的有效控制,因此,该方法受到了相关工作人员的高度重视。基于此,本文将从以下几个方面出发,详细阐述顶空/气相色谱-质谱法对水中有机物挥发性进行测定的有效策略,以期能够为相关从业人员提供一些必要的参考。
简介:摘要目的建立尿中1-甲氧基-2-丙醇(1-methoxy-2-propanol,1M2P)的顶空固相微萃取-气相色谱测定方法。方法采用碳分子筛/聚二甲基硅氧烷(CAR/PDMS)涂层固相微萃取头对尿样进行顶空萃取;单因素轮换法对萃取温度、盐析量、萃取时间进行优化;以DB-5(30 m×0.32 mm×0.25 μm)毛细管柱为分离柱,氢火焰离子化检测器(FID)检测,外标法定量。结果尿中1M2P浓度在0.50~10.0 mg/L线性关系良好,相关系数为0.999 3,方法检出限为0.14 mg/L,定量下限为0.45 mg/L,回收率为85.8%~104.7%,日内精密度为3.25%~6.65%,日间精密度为0.81%~3.96%。结论该方法灵敏度高,操作简便,适用于职业暴露1M2P人群尿中1M2P的测定。
简介:【摘 要】本文在传统的气相色谱法的基础,依照国家市场监督管理总局和国家标准化管理委员会2023年3月17日发布的《生活饮用水标准检验方法》(GB/T5750-2023),结合《地表水环境质量80个特定项目监测分析方法》(中国环境科学出版社 2009版)相关要求,摈弃填充柱分离效率低的缺点,采用顶空进样,比传统的气相色谱法手工进样简单,结合毛细血管柱分离效率高的特点,样品经高温汽化压缩后再进入GC分析。对水样的体积要求不大,处理步骤简单,灵敏度高。本法的整个前处理过程均在同一容器中进行,无需任何浓缩过程,仅需10min 就能完成整个样品分析过程,使用的样品少,操作简单、快速、有效。