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56 个结果
  • 简介:研究了钻井示踪剂荧光钠的分光光度法测定方法。在pH>9.0的乙酸钠缓冲介质中,用5cm比色皿于波长485nm条件下,分光光度法测定钻井水示踪剂荧光钠的测量下限为0.005μg/mL。对荧光钠含量为0.012μg/mL的水样,测量相对标准偏差(RSD)为8.7%,可以满足钻井水示踪技术要求。

  • 标签: 示踪剂 钻井液 荧光素钠 分光光度法
  • 简介:选择塑料、纺织品和油漆涂层三类常见玩具材料,采用模拟胃液、酸性汗液、碱性汗液和唾液浸泡提取样品,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测试提取中17种欧盟玩具新指令限制元素(铝、锑、砷、钡、硼、镉、铬、钴、铜、铅、锰、汞、镍、硒、锶、锡、锌)迁移量,实验了前处理过程中不同振荡频率对金属元素迁移量的影响。实验结果表明:胃液对金属元素溶出能力最大,汗液溶出能力最弱,样品提取过程中,恒温水浴振荡器振荡频率在80~160r/min范围内时,特定元素溶出量相对标准偏差低于10%。

  • 标签: 玩具材料 金属 人体模拟液 振荡频率
  • 简介:采用温浸法设计因素三水平正交试验,对黄芪多糖最佳提取工艺进行了优化,结果表明:因素对黄芪多糖提取的影响顺序为提取温度〉提取次数〉料比〉提取时间,提取最佳工艺为:料比1:6,提取时间90min,提取温度100℃时提取3次;采用乙醇沉淀法设计三因素三水平正交实验对其最佳分离工艺进行研究,研究发现:三因素三水平对黄芪多糖分离影响顺序为乙醇浓度〉乙醇加入量〉沉淀时间,分离的最佳工艺为乙醇浓度为90%,加入量5倍体积,沉淀时间4h;选用AB-8大孔吸附树脂和聚酰胺为吸附剂,不同浓度乙醇为洗脱剂对黄芪多糖最佳纯化工艺进行了探索,确定了最佳纯化工艺为:AB-8大孔吸附树脂吸附,30%乙醇洗脱.这些条件的确定为黄芪的大规模开发和应用奠定了基础.

  • 标签: 黄芪多糖 正交实验 提取工艺 分离工艺 纯化工艺
  • 简介:基于中空纤维相微萃取技术,建立了体液中血管紧张转化酶抑制剂的离子色谱分析方法。采用中空纤维相微萃取和离子色谱联用技术,对中空纤维萃取条件进行优化,优化的萃取条件为以正辛醇为萃取溶剂,供体相中pH值为6.0,在供体相中未添加NaCl,接受相为HCI(0.01mol/L),萃取时间为50min,搅拌速度为430r/min。雷米普利、盐酸贝那普利、盐酸喹那普利和福辛普利钠的富集系数分别为10.8、15.5、12.2和20.8倍。方法操作简单,环境友好,提高了离子色谱检测芳香胺类物质的灵敏度。

  • 标签: 液相微萃取 离子色谱 中空纤维 芳香胺
  • 简介:采用加速溶剂萃取仪(ASE)以甲醇为溶剂提取黄芪药材中的黄芪甲苷,利用高效相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)进行含量测定.考察了不同的提取温度、提取时间、循环次数等条件下的提取效果,确定了最佳的ASE提取条件.同传统的提取方法相比,ASE法溶剂用量少,耗时短,提取效率高.并通过回收率和精密度的测定,证明加速溶剂萃取技术完全可以用于中药材中的黄芪甲苷的提取.

  • 标签: 加速溶剂萃取 黄芪甲苷 高效液相色谱-蒸发光散射检测
  • 简介:维生E作为聚烯烃主抗氧剂的应用可以说是20世纪90年代聚合物稳定化领域的一个重要成果。维生E的有效成分为a-生育酚(ATP),ATP不仅显示极高的抗氧活性,而且可以消除或降低塑料包装材料内的异味,因此塑料包装业特别是食品和医药的生产厂商对此表现出极大兴趣。

  • 标签: 维生素E 抗氧剂 塑料包装材料 有效成分 抗氧活性 生产厂商
  • 简介:为了探索二氢杨梅半合成杨梅作用机理,依据文献中提出的最佳反应条件,并进行重复验证,同时利用高效相色谱对反应过程进行痕迹跟踪.实验结果表明:二氢杨梅在最佳反应条件下搅拌反应,杨梅的生成率为11.2%,与文献值基本符合.然而,相色谱并没检测到文献中提出的查尔酮结构中间体和环氧烷结构中间体.另外,分别探讨了氢氧化钠用量与生成查尔酮结构中间体和杨梅生成率之间的关系.实验结果表明:二氢杨梅在1%的氢氧化钠水溶液(5.5mL)、恒温水浴35℃搅拌20h,反应过程通过相色谱跟踪,并未检测到对应的查尔酮结构中间体生成,却检测到杨梅成分的生成痕迹;随着反应时间的延长,杨梅生成率逐渐升高,可达65.1%.最后,利用电子顺磁共振波谱仪(EPR)对二氢杨梅在碱性环境中释放超氧阴离子的行为进行观察.结果表明:二氢杨梅溶于弱碱性(pH值为8~9)的甲醇(φ=50%)溶液中,且有氧条件下,加入自旋电子捕获剂DMPO(5,5-二甲基-1-吡咯啉-N-氧化物)后,可观察到DMPO捕捉超氧阴离子形成的加合物特征峰,且随着时间的延长,其特征峰的强度也增强.综上所述,实验证实了文献中提出的二氢杨梅半合成杨梅作用机理的不合理性,并合理地提出了基于超氧阴离子催化二氢杨梅脱氢合成杨梅的作用机理.

  • 标签: 二氢杨梅素 杨梅素 超氧阴离子自由基 作用机制
  • 简介:研究了凝固-漂浮分散微萃取(SFO-DLLME)-分光光度法测定水样中痕量亚硝酸根的方法。以1-十二醇为萃取剂,乙醇为分散剂进行分散微萃取,离心后通过冷冻凝固操作使漂浮的萃取剂和水相分离。最佳实验条件下,方法的线性范围为2.0-280μg/L(r=0.9999),检出限为0.34μg/L。方法已成功应用于环境水样分析,相对标准偏差在2.4%-3.3%,加标回收率在98.2%-102.4%。

  • 标签: 凝固-漂浮分散液液微萃取 亚硝酸根 分光光度法 分离富集
  • 简介:建立了用离子色谱法测定尾气脱硫胺中SO4^2-含量的实验方法。采用ASUPP4-250型阴离子分析柱,以碳酸钠(1.8mmol/L)+碳酸氢钠(1.7mmol/L)的混合溶液为淋洗液,在流速为1.0mL/min,进样量为20μL的条件下进行检测。实验表明SO4^2-的浓度在1.00-100.00!g/mL时,离子浓度与峰面积呈良好的线性关系,r〉0.999,硫酸根的加标回收率在94.25%-106%,相对标准偏差在(n=7)0.59%-2.1%,实验结果与重量法结果相吻合。方法简便、快速,能够满足日常分析对胺中硫酸根的测定要求。

  • 标签: 离子色谱法 胺液 硫酸根
  • 简介:使用流动注射(FIA)-分光光度法测定水中的氰化物的含量,并与传统分光光度法的分析结果进行比对。实验证明流动注射(FIA)-分光光度法操作简便、线性好,灵敏度、精密度、准确度都能符合分析工作要求。检出限为0.2μg/L,适用于水中微量氰化物的检测。分析频率为每小时30个样品,特别适合大批样品的测定。

  • 标签: 流动注射分析 氰化物 分光光度法 方法研究
  • 简介:综述了以反相键合相为主的高效相色谱一柱后电化学衍生一荧光检测(RP—HPLC/ED/FD)技术的研究进展。对RP—HPLC/ED/FD存在的主要问题进行了讨论。并介绍了离子色谱一柱后电化学衍生一光学联用装置的构建及其在极性有机物和金属离子的测定方面的应用研究。

  • 标签: 高效液相色谱 电化学衍生 荧光 离子色谱
  • 简介:以β2肾上腺受体(2β-AR)为模板,采用同源模建和分子动力学模拟构建了人类α1A-肾上腺受体(α1A-AR)的三维结构模型,并利用PROCHECK,PROSA和WHAT-IF评估了模型的合理性.所得的结构采用分子对接程序Flexidock与激动剂去甲肾上腺和拮抗剂西罗多辛分别进行对接,结果表明,2种配基具有相似的结合位点,配体可与同源模型的氨基酸残基Asp106,Ser188和Ser192产生氢键作用,进一步证实了模型的合理性.研究结果对于基于受体的α1-AR的激动剂和拮抗剂的药物开发具有理论指导意义.

  • 标签: α1A-肾上腺素受体 同源模建 分子动力学 对接 激动剂和拮抗剂
  • 简介:采用钼钒酸铵分光光度法对含稀土磷矿浸出中磷的测定进行了研究,通过实验考察了显色剂用量、硝酸酸度对测定磷的影响,同时还考察了方法的准确度与精密度。实验结果表明,方法的精密度良好,相对标准偏差均小于3%,并与重量法测定磷进行对比分析,两者测定结果基本一致。方法可以准确地检测伴生稀土磷矿浸出中磷,为考察稀土磷矿湿法冶金过程中的磷浸出率提供了一种简便、快速准确的分析方法。

  • 标签: 稀土磷矿 浸出液 分光光度法
  • 简介:采用甲基纤维(MC)凝聚剂重量法测定二氧化硅的含量,对溶液体积、甲基纤维(MC)用量、温度等因素对硅酸凝聚的效果进行了优化研究,并对甲基纤维凝聚剂与动物胶凝聚剂进行了比较。实验结果表明,在盐酸介质中,甲基纤维对硅酸有极强的凝聚能力,甚至在室温条件下也能使硅酸大量凝聚。另外在沉淀中夹杂的铁、铝等氧化物少,操作简便,分析时间短。

  • 标签: 重量法 二氧化硅 甲基纤维素
  • 简介:在酸性介质条件下,钒(Ⅳ)能显著催化溴酸钾对二甲酚橙的氧化褪色反应.据此建立了测定痕量钒(Ⅳ)的顺序注射催化光度法.方法的线性范围为0.5~50ng/mL、检出限为0.4ng/mL.对10ng/mL的钒(Ⅳ)连续11次测定的相对标准偏差为1.1%.用于环境水样中痕量钒(Ⅳ)的测定,加标回收率为91%~108%.

  • 标签: 钒(Ⅳ) 二甲酚橙 溴酸钾 催化光度法 顺序注射
  • 简介:建立了离子交换色谱-直接电导法同时测定小麦中矮壮和缩节胺残留的分析方法。样品磨碎超声提取后,过固相萃取(SPE)柱去除蛋白质,用0.22μm膜过滤,进样检测。考察了不同的阳离子色谱柱SH-CC-1、SH-CC-2、SH-CC-3,不同的淋洗液对矮壮、缩结胺的保留时间和分离度的影响。确定了最佳色谱条件为:SH-CC-3阳离子色谱柱,直接电导检测,淋洗液选用甲烷磺酸(3.0mmol/L)分离;流速:1.0mL/min;柱温:40℃;进样量:100μL。在此条件下,矮壮及缩节胺在0.20-20.0mg/L范围内,线性相关系数r均大于0.999,矮壮和缩结胺的检出限(S/N=3)分别为0.070和0.073mg/L,矮壮、缩结胺的加标回收率分别为76.0%-93.8%和74.9%-91.2%,相对标准偏差在4.2%以下。方法选择性好,灵敏度高,抗干扰能力强,适用于检测小麦中矮壮和缩结胺的检测。

  • 标签: 离子色谱 小麦 矮壮素 缩结胺
  • 简介:采用薄层色谱法分离菠菜叶片中的色素,并对其胡萝卜的鉴别和含量测定.以硅胶G作为吸附剂,石油醚/乙醇/丙酮=3/2/1(体积比)的混合溶液为提取剂,石油醚/丙酮=2/1(体积比)的混合溶液为展开剂为最佳条件,提取和分离菠菜色素.菠菜中的胡萝卜用薄层扫描仪在波长464.5nm条件下进行测定.结果表明,胡萝卜在0.03~0.21μg范围内呈现良好的线性关系(r=0.9998),加标回收率为95.25%~96.44%,相对标准偏差为0.59%.该方法的重复性、稳定性均满足分析的需要.

  • 标签: 薄层色谱法 菠菜色素 提取剂 展开剂 胡萝卜素含量测定
  • 简介:通过分子动力学模拟,考查并分析了(KI)108离子簇的结构、能量和相变的动力学行为.在加热和冷却过程中,离子簇再现了熔化和凝固现象,而且熔化起始于立方体的其一顶点,熔化的离子簇不是球形的,说明了离子簇的非湿特征.根据结晶的成核速率,讨论了电子衍射实验中观察KI凝固的可能性

  • 标签: 分子动力学模拟 KI离子簇 相变
  • 简介:以3(4)-硝基邻苯二腈为起始原料经过两步反应合成了α(β)-苯氧基酞菁.通过谱学方法和元素分析表征了其结构,研究了中心离子和取代基位置对酞菁吸收波长、发射波长和荧光强度的影响.结果表明,取代位置对最大吸收波长、最大发射波长和荧光强度的影响较大,而中心离子对荧光强度的影响较大,可降低荧光强度甚至淬灭荧光.

  • 标签: 酞菁 合成 电子吸收光谱 荧光光谱
  • 简介:运用荧光光谱、同步荧光光谱、紫外吸收光谱探讨了Co2+对槲皮(Quercetin,Que)与牛血清白蛋白(BovineSerumAlbumin,BSA)结合作用的影响,初步分析了影响二者结合作用减弱的因素.Co2+的存在使Que与BSA作用的猝灭常数、结合常数、结合位点数均减小,但Co2+没有改变二者的猝灭机制,仍为静态猝灭.Co2+与Que的竞争作用及BSA-Co和Que-Co复合物的形成,抑制了Que与BSA的结合.

  • 标签: 槲皮素 牛血清白蛋白 Co2+ 结合作用