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  • 简介:摘要本文以茉莉花茶为材料,探讨利用SPME/GC-MS(固相微萃取与气相色谱-质谱)联合技术检测莉花茶香气的最佳样品量、吸附温度以及吸附时间。结果显示,利用SPME/GC-MS技术检测莉花茶香气的最佳样品量、吸附温度以及吸附时间分别为150克,60摄氏度、两小时。

  • 标签: SPME GC-MS 茉莉花茶 检测方法
  • 简介:目的:研究加味当归补血汤挥发油的化学成分及含量。方法:采用水蒸气蒸馏法制备加味当归补血汤挥发油,利用气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术,对挥发油的化学组成进行分析。结果:气相色谱从加味当归补血汤的挥发油中共分离出41种成分,其质谱经Xcalibur工作站检索与NIST标准质谱图库对照,鉴定出了其中18种成分,占挥发油色谱峰总面积的89.22%。主要成分为6-丁基-1,4-环庚二烯(32.30%)、2',4'-二甲基异丙基-苯基甲酮(18.59%)、3-正丁烯基苯酞(18.42%)、羟乙茶碱(3.59%)、4-乙烯基愈创木酚(3.58%)、1,4-环己二烯-1,2-二羧基酸酐(3.09%)。结论:该实验分析结果为进一步开发加味当归补血汤提供了可靠的实验数据和理论依据。

  • 标签: 加味当归补血汤 挥发油 气相色谱-质谱
  • 简介:摘要现如今,在工业不断发展、经济不断增长的趋势下,生态环境形势日益严峻,各种环境污染事故频频发生。面对这样的困境,人们逐渐意识到了保护环境的重要性,并采取了很多的措施来维护生态环境。在环境监测系统中,便携式GC-MS因为有着分析速度快、范围广、准确度高以及操作方便等优势,广泛的用于大气、水、土壤等环境中有机环境污染物的快速监测,是一种非常重要的监测仪器设备。

  • 标签: 便携式GC-MS 环境监测系统 环境污染 环境保护
  • 简介:利用响应面对破壁的雨生红球藻粉进行微波萃取(Mae),考察了液固比和时间对虾青素提取率的影响;通过GC-MS比较微波萃取、超临界萃取(Scf)、索式抽提(Sox)方法得到的脂肪酸的差异,并用薄层色谱鉴别精油中的虾青素及其他类胡萝卜素成分。结果:微波萃取虾青素的最佳工艺条件为:液固比108,时间19.5min。在此条件下,藻粉中的虾青素提取率达0.95%。将不同方法得到的萃取物进行GC-MS分析,结果不饱和脂肪酸(UFA)含量最高的是Scf,Sox次之,Mae最低。由薄层层析得到的萃取物中类胡萝卜素成分基本相同。经综合比较,超临界萃取的品质较优,微波萃取快速、方便。

  • 标签: 雨生红球藻 虾青素 微波萃取 脂肪酸 气相色谱-质谱联用法
  • 简介:目的分析新种海洋放线菌株Pseudonocardiasp.SCSIO01299发酵代谢产物中的低极性组分,为充分利用海洋菌株资源提供依据。方法采用GC-MS法对菌株发酵液、菌丝体提取物分别进行分析。用面积归一化法确定各组分相对含量,根据质谱数据鉴定色谱峰对应化合物的结构。结果经GC-MS分析,发酵液中共检出39个成分,其中25个是发酵后产生的化合物(含烃类9个,酯类9个,脂肪酸3个,醇类、酮类、醛类和芳香类各1个);菌丝体提取物中共检出41个化合物(含空白培养基中未检出的化合物23个,酯类、烃类、脂肪酸、酮类、醛类分别为11、7、2、2、1个)。该新菌株所产生的低极性组分中含量较高的物质有:角鲨烯(8.86%)、双(2-乙基己基)邻苯二甲酸二酯(8.55%)、二十烷(8.07%)、3,7,11,15-四甲基-2-十六碳烯(8.01%)、五十四烷(5.28%)、三十二烷(4.86%)、9Z-十八烯酸(2.55%)等,均为首次从该菌中检出。结论该菌能产生结构丰富的化合物,有很大的研究价值。

  • 标签: GC-MS法 海洋放线菌 PSEUDONOCARDIA sp.SCSIO 01299 低极性代谢产物
  • 简介:以乙酸乙酯为萃取溶剂,45℃下超声萃取皮革及其制品中残留的乙二醇醚类有机溶剂,萃取产物经固相萃取柱净化后,进行气相色谱/串联质谱分析,外标法定量,从而建立了一个同时测定皮革及其制品中15种乙二醇醚类有机溶剂残留量的气质联用方法。在信噪比(S/N)=10的条件下,各组分的定量下限为5-20g/kg,方法的平均加标回收率为80.60%-91.48%,相对标准偏差为3.20-6.94%。该方法简便快速,定量下限远远低于相关标准的限量要求,可满足皮革及其制品中乙二醇醚类有机溶剂残留量检测工作的需要,为制定相关检测标准提供了参考。

  • 标签: 气相色谱/串联质谱法 乙二醇醚类 超声萃取 皮革
  • 简介:目的:通过对紫薯花色苷(anthocyaninsfrompurplesweetpotato,APSP)组分的分离、鉴定和相对含量的分析,为紫薯花色苷在食品工业中的应用提供方法借鉴和理论依据。方法:取实验室自制的APSP粉末25mg,置于5mL容量瓶中,用甲醇水混合液(甲醇∶水=2∶1)定容,所得溶液过0.45μm滤膜,利用LC-MS/MS对滤液中的成分进行分离、鉴定,并进行相对含量的计算。结果:根据LC-MS/MS结果可知,分离得到8种组分,并依据相关文献的报道,鉴定其中6种分别为矢车菊素3-咖啡酰槐糖苷-5-葡糖苷(Cyanidin3-caffeoylsophoroside-5-glucoside)、芍药素3-咖啡酰槐糖苷-5-葡糖苷(Peonidin3-caffeoylsophoroside-5-glucoside)、矢车菊素3-(6"-咖啡酰-6"’-阿魏酰槐糖苷)-5-葡糖苷(Cyanidin3-(6"-caffeoyl-6"’-feruloylsophoroside-5-glucoside))、芍药素-双咖啡酰槐糖苷-5-葡糖苷(Peonidindicaffeoylsophoroside-5-glucoside)、芍药素3-咖啡酰-对-羟基苯甲酰槐糖苷-5-葡糖苷(Peonidin3-caffeoylp-hydroxybenzoyl-sophoroside-5-glucoside)、芍药素3-咖啡酰-阿魏酰槐糖苷-5-葡糖苷(Peonidin-caffeoylferuloylsophoroside-5-glucoside),另外2种组分未知,同时对各组分的相对含量进行了比较。结论:利用所建立的LC-MS/MS方法可对APSP进行分离、鉴定和相对含量的分析。

  • 标签: 紫薯 LC-MS/MS 分离鉴定 相对含量
  • 简介:目的建立一种快速、高效、便捷、绿色的分析方法来分析鱼塘水中的硫丹。方法在该实验中采用分散液液微萃取的方法来提取鱼塘水中的硫丹,该方法是一个新型的预处理方法,首先将最合适的分散剂和萃取剂快速的注射到样品溶液中,随即形成了悬浊液。由于在悬浊液中萃取剂能迅速的分散到样品溶液中并与被分析物充分接触,被分析物能很快的从样品溶液中转移到萃取剂中完成萃取过程,经过离心后,沉积物直接用GC-MS进行分析。同时还对本方法中分散剂和萃取剂种类、用量以及萃取时间等重要的实验参数进行考察优化。结果在优化的实验条件下,鱼塘水中硫丹的回收率基本能达到90%以上,检出限为0.005μg/mL,定量限为0.017μg/mL,在0.02~0.20μg/mL的z范围内线性关系良好。结论该方法的准确度和精密度较好,操作简便、快捷、绿色环保,能够基本适合鱼塘投毒案件中硫丹的分析检测。

  • 标签: 法医毒物分析 硫丹 分散液液微萃取 鱼塘水
  • 简介:目的借助脂质体仿生膜手段探寻传统中药板蓝根药材里的有效成分。方法采用薄膜分散法制备空白脂质体,将其与板蓝根提取液置于37℃水浴中孵化;运用离心沉淀-超滤法,分离脂质体、样品超滤液。借助HPLC-UV、HPLC-MS以及氨基酸衍生化手段跟踪检测样品被吸收情况,综合分析推断脂质体仿生膜筛选下的板蓝根有效成分。结果通过样品脂质体混悬液、板蓝根提取液、对照品溶液与阴性样品溶液之间的色谱、质谱数据对比分析,确定在板蓝根脂质体中存在5种主要板蓝根成分,分别是精氨酸、胞苷、尿苷、表告依春和腺苷。结论这5种成分可能是中药板蓝根药理作用的主要有效成分,而采用的脂质体仿生膜可以作为一种可行的中药复杂样品筛选手段。

  • 标签: 脂质体 板蓝根 有效成分 LC-MS 精氨酸 胞苷
  • 简介:目的:建立柱前衍生化测定人血浆中痕量炔雌醇的LC-MSMS方法,并研究中国健康女性受试者空腹口服左炔诺孕酮炔雌醇片(每片含0.02mg炔雌醇和0.1mg左炔诺孕酮)后炔雌醇的药动学特征。方法:血浆样品经过环己烷-乙醚(7:1)提取吹干后,残渣溶解于pH10.5的碳酸氢钠溶液中,并用丹酰氯丙酮溶液在60℃反应6min后进行LC-MSMS分析。以HederaODS-2(2.1mm×150mm,5μm)为分析柱,流动相为含0.1%甲酸的水溶液一甲醇(13:87),梯度洗脱。炔雌醇丹酰氯衍生物和内标米非司酮的检测离子分别为m/z530.2→171.1和m/z430.1→372.2,对中国健康女性受试者空腹口服左炔诺孕酮炔雌醇片后,血浆中炔雌醇的浓度进行测定。并计算主要药代动力学参数。结果与结论:炔雌醇的血药浓度在1.059±211.7Pg·mL^-1范围内线性良好。中国健康女性受试者单次和连续21d口服左炔诺孕酮炔雌醇片后炔雌醇的‰分别为(58.1±25.1)Pg·mL^-1叫和(76.5±19.7)Pg·mL^-1,k分别为(1.8±0.6)h和(1.9±0.9)h,AUC分别为(611±223)Pg·h·mL^-l和(762±189)Pg·h·mL^-l,如分别为(1z.36±4.42)h和(15.44±3.81)h。以上炔雌醇的药动学特征为首次报道。

  • 标签: 柱前衍生化 炔雌醇 丹酰氯 LC-MS/MS 药代动力学
  • 简介:为测定卷烟滤嘴截留烟气中的苯系物,建立了静态顶空-气相色谱质谱选择离子定量的测定方法。样品经120℃、30min静态顶空后,采用HP-INNOWAX柱分离和质谱检测,外标法定量。在优化条件下,该方法线性回归较好,相关系数r〉0.999,线性范围为0.08~4μg/mL,定量检测限为0.003~0.005μg/支;回收率在86.2%~102.8%之间;RSD小于5%。该方法具有简单快速、准确灵敏等特点,适用于实际样品检测。

  • 标签: 静态顶空 气相色谱-质谱 苯系物 卷烟 滤嘴
  • 简介:目的:建立人血清帕拉德福韦浓度检测方法并运用于人体药代动力学研究。方法:血清样品乙腈沉淀蛋白处理后,采用液相色谱串联质谱(LC-MSMS)法测定。以0.2mmol·L^-1乙酸铵水溶液(A)-乙腈(B)为流动相,ThermoBDSHYPERSILC18column(150mm×2.1mm,5μm)分离,梯度洗脱。帕拉德福韦及内标(恩替卡韦)监测离子对为m/z424.1→151.0;m/z278.3→152.1。运用建立的方法测定健康受试者血清中药物浓度。结果:帕拉德福韦血清药物浓度在0.5-500ng·mL^-l的范围内线性关系良好,方法回收率、日内及日间精密度均符合方法学要求。结论:该方法专属性强、灵敏度高,可用于帕拉德福韦人体药动学研究。

  • 标签: 帕拉德福韦 LC-MS/MS 药代动力学
  • 简介:目的评定LC-MS法测定人血浆中五味子醇甲的不确定度。方法对LC-MS法测定人血浆中五味子醇甲的全过程进行分析,建立数学模型,确定影响不确定度的因素并对各个因素进行评估,计算合成不确定度及扩展不确定度。结果置信概率P为95%时,血浆中低、中、高(0.61、12.26、245.20μg/L)浓度五味子醇甲的扩展不确定度分别为1.08、1.76、27.00μg/L。结论本方法适用于LC-MS法测定人血浆中五味子醇甲的不确定度评定,不确定度主要由线性回归过程引入。

  • 标签: 五味子醇甲 LC-MS法 血浆 不确定度 扩展不确定度
  • 简介:目的:基于UPLC-MS/MS方法建立苦楝皮、川楝子、炒川楝子中川楝素的定性鉴别及含量测定方法。方法:供试样品经甲醇加热回流后,采用超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS),以BEH-C18为分析柱,流动相为0.1%甲酸水-乙腈(60∶40),电喷雾电离(ESI-),采用一级、二级扫描及多重反应监测(MRM)模式,对川楝子、炒川楝子、苦楝皮中川楝素进行快速定性定量检测。结果:所建方法能快速定性、定量检测川楝素,定性离子对为m/z573→531和m/z573→425,川楝素在50-1000ng·mL^-1线性良好,平均加样回收率为97.6%,方法检出限为60μg·g^-1。结论:所建方法快速、灵敏,适用于川楝子、炒川楝子、苦楝皮中川楝素的快速定性鉴别及含量测定。

  • 标签: 川楝素 超高效液相色谱-串联质谱法 定性定量分析
  • 简介:摘要目的减少LC术后患者排尿功能障碍及下床次数,提高下床自行排尿的成功率。方法将84例行LC术患者随机分为治疗组,对照组各42例。治疗组于术后4~6小时嘱患者下床自行排尿,对照组于术后前4小时及6小时后嘱患者下床自行排尿。结果;治疗组发生排尿功能障碍比对照组少,程度轻,下床自行排尿成功率高。

  • 标签: LC术 下床排尿 时间
  • 简介:目的:分析和讨论腹腔镜胆囊切除术(Laparoscopiccholecystectomy,LC)并发症的发生原因、预防和处理措施。方法:回顾分析2003~2012年我院2031例患者施行LC的临床资料。结果:并发症总例数22例,占1.08%,术中胆总管损伤4例(0.20%),胆漏9例(0.44%),术后腹腔出血5例(0.25%),术后胆总管残石2例,术中胃穿孔1例,术后剑突下戳孔疝1例,均通过保守或再次手术痊愈。2003~2007年完成LC手术951例,并发症总数14例,占比1.47%;2008~2012年完成LC手术1080例,并发症总数8例,占比0.74%。结论:LC是治疗胆囊结石、胆囊息肉的理想安全术式,胆漏、胆管损伤及腹腔出血是LC的主要并发症,并发症的发生主要与操作者的手术操作熟练程度、经验、技巧有关,加强操作培训,加强胆囊三角解剖辨认,以及及时发现、早期处理是防治LC并发症重要措施。

  • 标签: 胆囊切除术 腹腔镜 术后并发症
  • 简介:目的建立尿液中扎来普隆和5-氧-扎来普隆的液相色谱-串联质谱检验法。方法尿液用乙腈直接沉淀蛋白并通过96孔板去磷酯后,选用ZORBAXEclipsePlusC18色谱柱,以0.1%甲酸水(A相)和乙腈(B相)作为流动相,进行梯度洗脱分离。采用液相色谱-串联质谱仪的电喷雾电离,正离子模式扫描、多反应监测(MRM)模式检测扎来普隆及5-氧-扎来普隆,并用外标法定量。结果该方法可有效分离尿液中的扎来普隆及5-氧-扎来普隆,保留时间分别为2.48min和1.96min,样品检验时间仅需4min。尿液中扎来普隆及5-氧-扎来普隆分别在0.1~50ng/mL和0.25~50ng/mL范围内线性关系良好,回归方程分别为y=70393x+33700和y=34491x+16854,检出限分别为0.05ng/mL和0.1ng/mL。扎来普隆及5-氧-扎来普隆的回收率均在90%以上,日内与日间精密度均小于10%。结论本文所建方法简便、快速、分离度好,适用于尿液中的扎来普隆和5-氧-扎来普隆检测。

  • 标签: 法医毒物分析 扎来普隆 5-氧-扎来普隆 液相色谱-串联质谱
  • 简介:摘要目的对腹腔镜胆囊切除术(LC)在急性坏疽性胆囊炎治疗中的临床效果进行分析。方法回顾性分析我院2008年5月到2013年5月采取腹腔镜胆囊切除术的30例急性坏疽性胆囊炎患者。结果29例行LC术,平均手术时间为(55.4±10.2)min,平均术中出血量为(85.6±16.8)ml,平均术后引流管留置时间为(46.7±20.3)h,平均住院时间为(4.1±2.7)d。1例中转开腹。结论对急性坏疽性胆囊炎患者实施LC,疗效甚佳,恢复快,术后并发症少,值得在临床上推行。

  • 标签: 急性坏疽性胆囊炎 腹腔镜胆囊切除术(LC)