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389 个结果
  • 简介:建立了王水密闭溶矿-火焰原子吸收光谱法测定金矿石金的方法.研究了溶矿时间、溶液的酸度、解脱时间和共存离子对测定的影响.样品的相对误差在0.84%~1.3%,样品的精密度在0.98%~3.1%,样品的检出限为0.0214μg/g.经标准物质验证,结果满意.

  • 标签: 金矿石 火焰原子吸收光谱法 王水密闭溶矿
  • 简介:以硝酸和硫酸溶解样品,通过选择元素间无干扰的光谱线343.823nm作为Zr的分析线,采用镁基体匹配,用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP—AES)测定了稀土镁合金锆,检出限为0.002μg/mL,方法用于稀土镁合金锆的测定,加标回收率为103.5%,11次平行测定的相对标准偏差为0.8%。

  • 标签: 电感耦合等离子体原子发射光谱法 ICP—AES 稀土镁合金
  • 简介:采用自动电位滴定法测定镍钴锰酸锂残余的碳酸锂含量。试样经搅拌水浸出其中的残余碳酸锂,用盐酸进行滴定。对试样进行11次平行测定,相对标准偏差(RSD)小于3.2%。在镍钴锰酸锂试样中加入基准物质无水碳酸钠进行碳酸根的加标回收实验,碳酸根的加标回收率在97.7%~103%。方法测定结果准确、可靠。

  • 标签: 镍钴锰酸锂 自动电位滴定法 碳酸锂
  • 简介:利用PCR以实验室构建的原核重组表达质粒pProEX-OCIF为模板扩增得到N末端融合有6×His标签和rTEV蛋白酶识别序列的人破骨细胞形成抑制因子(OsteoclastogenesisInhibitoryFactor,简称OCIF)结构域D1~D6(简称OCIFm)编码基因片段;将其与pMD18-T连接,转化大肠杆菌TOP10,筛选得到阳性重组质粒pMD18-OCIFm,双酶切重组克隆质粒pMD18-OCIFm得到OCIFm基因片段;将其定向插入甲醇营养型酵母分泌表达载体pPIC9,构建获得重组表达质粒pPIC9-OCIFm.测序验证后,以限制性内切酶SalⅠ线化,电穿孔转化酵母宿主菌GS115.筛选得到阳性表达菌株后,甲醇诱导表达4d,SDS-PAGE和Westernblot对表达情况进行分析和确认.所获得的OCIFm基因片段在甲醇营养型酵母中表达量占菌体总蛋白的30%以上.利用Ni-NTA树脂对表达产物进行一步亲和层析纯化.活性测定表明纯化的表达产物可诱导体外培养的成熟破骨细胞样细胞的凋亡.表达产物的生物学活性较利用原核表达系统明显提高.

  • 标签: 阳性表达 M基因 重组表达质粒 破骨细胞样细胞 表达产物 凋亡
  • 简介:建立了离子色谱法测定镍钴锰氢氧化物硫酸根含量的方法。试样以盐酸溶解,挥发除去过量盐酸,经阳离子树脂柱去除金属离子,离子色谱法测定其中硫酸根离子的含量。方法操作简便快速,检出限低,样品测定具有较好的精密度,加标回收率为97%~103%。

  • 标签: 离子色谱法 镍钴锰氢氧化物 硫酸根离子
  • 简介:采用一步法合成了氨基化四氧化三铁(NH2-Fe3O4)磁性纳米材料,并以XRD,IR等手段对其进行了表征.将NH2-Fe3O4组装到磁性玻碳电极表面,得了NH2-Fe3O4修饰的磁玻碳电极,并以该修饰电极为工作电极,研究了其电化学性能.利用差分脉冲溶出伏安法研究了铅(Ⅱ)离子和铜(Ⅱ)离子在该修饰电极上的电化学行为.结果表明:NH2-Fe3O4纳米粒子可显著提高Pb2+和Cu2+在电极表面的富集量,提高溶出峰电流.由于差分脉冲溶出伏安曲线Pb2+和Cu2+的溶出峰电位差较大,且没有相互干扰,所以该电极可用于Pb2+和Cu2+的同时测定.

  • 标签: 氨基化Fe3O4 磁性玻碳电极 PB2+ Cu2+
  • 简介:建立了以艾斯卡试剂分解样品,以阳离子交换树脂分离基体钠和锌,电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定地球化学样品碘的方法。方法经国家一级标准土壤参考样品验证,方法的检出限为0.0069μg/g、相对标准偏差为3.3%-7.6%和相对误差为-2.3%-4.1%。方法能够满足地球化学样品的分析测定要求。且方法操作简便,测定成本低,分析周期短,适合于批量样品的分析测定。

  • 标签: 艾斯卡试剂 阳离子交换树脂 电感耦合等离子体质谱法
  • 简介:功能化有序介孔二氧化硅材料具有均一可调的介孔孔径、规则的孔道、稳定的骨架结构、易于修饰的内表面和较高的比表面积、高的吸附容量等特性,可用于生物、医药、环境样品等复杂基体痕量分析物的高选择性分离与富集,因此在样品前处理的应用特别引人瞩目。简要介绍了功能化有序介孔二氧化硅材料的制备方法,综述了功能化有序介孔二氧化硅材料在分离富集金属离子、有机污染物以及生物大分子样品前处理的应用进展。

  • 标签: 功能化 有序介孔二氧化硅材料 样品前处理
  • 简介:介绍了使用配有Agilent4107氮气发生器的Agilent4200微波等离子体原子发射光谱法(MPAES)分析果汁样品的钙、镁、钠和钾等常量元素的分析方法,在分析两种质量控制(QC)测试材料时,加标回收率在90%-110%,6h中所有四种元素的相对标准偏差(RSD)均小于4%。与火焰原子吸收光谱法(FAAS)相比,MP-AES的等离子体源在检出限和线性动态范围等性能方面有所改善,MP-AES无需使用可燃性气体,也无需使用昂贵又费时的改性剂和电离抑制剂,对标准物质的测定结果与标准值基本一致。4200MP-AES将是替代火焰原子吸收仪器的理想选择。

  • 标签: MP-AES 果汁 常量元素
  • 简介:样品经硝酸-氢氟酸-硫酸混合酸消解,磷酸提取。通过对溶液的测定介质和介质浓度、KBH4浓度、灯电流等条件的优化及其对共存元素测定影响及其消除,建立了用原子荧光光谱法测定地球化学样品微量锗的方法,方法检出限为33ng/g,测定范围为0.10~60μg/g,经国家一级标准物质验证,测定结果与标准值吻合;方法精密度好,准确度高。

  • 标签: 地球化学样品 原子荧光光谱法
  • 简介:建立了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法直接测定葡萄酒铜、镉、铅含量的一种快速、灵敏、准确的定量方法。采用微波消解及直接进样技术比对,结果表明,以钪(Sc)、铟(In)、铽(Tb)为内标元素,消除基体干扰及仪器漂移。在选定的仪器条件下,直接进样,外标法定量,相对标准偏差小于3%,加标回收率在86.4%-100%,精密度和准确度都能满足测定要求,成功用于能力验证样品的测定,结果令人满意。

  • 标签: 国际能力验证 葡萄酒 电感耦合等离子体质谱
  • 简介:研究了采用多元光谱拟合(MSF)功能ICP-AES法测定钢铁磷的方法。采用MSF法扣除光谱干扰,选择波长为213.617nm的谱线作为磷的分析线,样品用硝酸(1+5)和浓盐酸溶解后可用ICP-AES直接测定。考察了仪器工作参数对测定结果的影响,确定了最佳工作条件:观测高度为13mm,雾化气流速为0.7L/min,射频功率为1300W。实验结果表明,方法的线性范围为0.05~100mg/L,线性相关系数为0.9998,检出限为0.0411mg/L,样品测定结果的相对标准偏差(RSD)为1.8%,加标回收率为96.1~100.8%。方法准确、快速,具有良好的精密度和准确度,可用于钢铁磷的测定。

  • 标签: 多元光谱拟合 电感耦合等离子体原子发射光谱 钢铁
  • 简介:建立了交流电弧发射光谱法测定化学样品锡的方法。以氧化锌、氟化钠、硫粉为缓冲剂,改善元素蒸发行为;以锗为内标,样品与缓冲剂比例为1∶1。根据不同含量的锡选择不同级别灵敏线进行分析,采取内标法,建立浓度与相对强度之间的线性关系,计算出样品锡的含量。实验可以将锡的分析上限提高到x%,同时避免由稀释样品带来的分析误差。方法相对标准偏差(RSD,n=12)小于7%,测定了国家一级地球化学标准物质,结果与标准值相符。

  • 标签: 交流电弧发射光谱法 地球化学样品 高含量锡
  • 简介:采用过氧化钠碱熔消解样品,电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法对锡矿石锡含量进行了测定。当样品称样量为0.2g时,加入2g过氧化钠就能使样品消解完全。为避免水解对测定结果的影响,样品处理后应尽快进行测定。测定锡的检出限为38.4mg/kg,12次平行测定的相对标准偏差为小于5%,对标准物质的测定结果也令人满意。

  • 标签: 锡矿石 电感耦合等离子体原子发射光谱法 碱熔
  • 简介:采用传统的湿化学差示分光光度分析方法,研究了广泛用于军工、高压开关、电火花电极、电子封装的新型材料钨铜合金钨含量的定量分析方法。由于该材料的耐腐蚀性,试样溶解是关键,实验表明采用盐酸+硝酸(9+1)、硫酸+磷酸(1+3)混合酸低温加热溶解,测定时加入草酸胺掩蔽铜的干扰,用硫氰酸胺显色。以Cu30W70为例用40%的钨为参比,配制一系列标准溶液制作工作曲线,钨含量在5-10μg/mL内服从比耳定律,方法的相对标准偏差(RSD)为1.6%,加标回收率为101.6%,适用于含钨45%以上的钨铜合金钨的测定。

  • 标签: 分析化学 钨量测定 硫氰酸胺差示分光光度法 钨铜合金
  • 简介:用HNO3-HClO4混酸溶解养生堂维生素C片,用电感耦合等离子体质谱法测定其中的无机元素,实验表明养生堂维CFe,Na,Ca,Mg,K,Zn和Cu的含量较为丰富。方法灵敏可靠,测量相对标准偏差〈3.3%,回收率在99.5oA~103.6%,实验结果为探讨养生堂维生素C对人体的保健作用提供了参考数据。

  • 标签: 电感耦合等离子体质谱法 维生素C 无机元素
  • 简介:对石墨炉原子吸收光谱法测定地球化学样品痕量银进行了研究.样品经盐酸、硝酸、硫酸、高氯酸溶解,在盐酸(1.2mol/L)介质中用醋酸丁酯萃取银与二苯硫脲螯合物,用石墨炉原子吸收光谱法测定地球化学样品痕量银,方法检出限为0.011ng/mL,相对标准偏差(RSD,n=11)为6.0%~12.2%,加标回收率为96.00%~105.00%.能满足地球化学样品中银含量为0.02~5μg/g范围内银测定的准确度和精密度的要求.

  • 标签: 石墨炉原子吸收光谱法 萃取 地球化学
  • 简介:建立了微波消解-石墨炉原子吸收光谱法(GF-AAS)测定纳米二氧化钛痕量杂质元素砷的分析方法。采用由一定浓度和比例的氢氟酸、硝酸组成的混合试剂,结合应用高压密闭微波加热技术快速完全消解纳米二氧化钛样品,优选了最佳微波加热控制程序,不仅解决了二氧化钛难消解和待测元素砷高温消解过程易挥发损失等难点,而且检测溶液酸度低,避免对GF-AAS石墨管的侵蚀。并且,通过基体效应影响实验,优化选择了石墨管类型、石墨炉升温原子化控制程序以及原子吸收光谱仪检测参数,消除热稳定性强的二氧化钛基体对测定易挥发痕量元素砷的影响。方法检出限为0.02μg/L,加标回收率为93.0%~106.0%,相对标准偏差9.4%,与ICP-MS检测方法结果对照一致。

  • 标签: 微波消解 GF-AAS 纳米二氧化钛 痕量分析
  • 简介:采用不预分离铜,铅火试金直接预富集,电感耦合等离子体发射光谱法(ICPAES)同时测定黑铜微量铂和钯,研究了火试金预富集条件,优化了仪器最佳测定条件。用于测定实际样品铂和钯,其加标回收率为97.5%~100.3%,相对标准偏差RSD(n=10)为3.28%~7.59%。方法操作简单,准确实用.

  • 标签: 黑铜 电感耦合等离子体发射光谱法
  • 简介:分析了用氢化物发生-原子荧光光谱法测定纯镁铅含量不确定度的主要来源。建立了数学模型,对测定过程的测量重复性、标准曲线的变动性、标准溶液、试液体积、试样称量等引起的不确定分量进行了评定,计算了合成标准不确定度和扩展不确定度。评定结果表明,测量重复性和标准工作曲线引起的不确定度对总的不确定度影响最大。

  • 标签: 原子荧光光谱法 纯镁 不确定度