简介:采用水热合成方法制备出了1个12-钒钨酸基咪唑杂化化合物(C3H5N2)4[VW12O40]·1.25H2O,并用IR、UV和X射线单晶衍射技术对其结构进行了表征.结构解析结果表明,该晶体属于三斜晶系,空间群为P1-,它是由[VW12O40]4-簇阴离子,质子化的咪唑和结晶水组成.将标题化合物制成碳糊电极,利用循环伏安法研究了其电化学行为及其对NO2-还原的电催化性能;以罗丹明B为模拟物,探究了该化合物的光催化活性.结果表明,用标题化合物修饰的碳糊电极对NO2-的还原具有良好的电催化效果;标题化合物作为光催化剂在降解罗丹明B反应中具有良好的可见光催化活性.
简介:The2-Dheteronuclearcoordinationpolymer{[Ag4Fe2(SCN)12(H2O)2][(inaH)2(H2O)2]}n(1)(inaHistheabbreviationofprotonatedisonicotinicacid)withchemicalformulaC24H20Ag4Fe2N14O8S12hasbeensynthesizedandcharacterizedbysinglecrystalX-raydiffraction,elementalanalysisandIRspectroscopy.TheAgES2ringsconnecttwokindsofoctahedralgeometriesofFe(Ⅲ)ions,[Fe(NCS)6]^3-and[Fe(H2O)E(NCS)4]^-unitswithbridgingthiocyanateionsleadingto2-D[Ag4Fe2(SCN)12(H2O)2]^2-anionframework.Fourkindsofringsincludingtheunprecedentedthirty-twomemberedAg4Fe4(SCN)8ringssharecomersoredgesinthe2-Danionlayerstructure.AllthiocyanatescoordinatetothemetalionsaccordingtotheHSABprinciplewithNatomsbindingtotheFe(Ⅲ)ionsandwithSatomsbindingtoAg(I)ions.Pronoatedinacationsstabilizethelayerstructureascounterionsandhydrogenbondswereformedwithinthepronoatedinacationsdimerandbetweenthedimersandthelatticewaters.Crystaldata:Mr=1560.44,triclinic,P-↑1,a=0.76082(1)nm,b=0.9234nm,c=1.85611(4)nm,α=103.0170(10)°,β=93.7780(10)°,γ=97.4080(10)°,V=1.25385(3)nm^3,Z=1,μ(MoKα)=2.650mm^-1,Dc=2.067g·cm^-3,F(000)=758,R1=0.0412,wR2=0.1003.
简介:采用微波辅助提取-液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱法(Lc-HG-AFS)联用技术分析了太湖沉积物中砷的形态[亚砷酸(As(1id)、二甲基砷酸钠(DMA)、一甲基砷酸二钠(MMA)和砷酸As(V)]。测得沉积物中以无机砷为主,且以As(V)居多。选定以1mol/L的磷酸和0.1mol/L抗坏血酸为提取液,在微波辅助萃取(功率为60w,时间12rain)下,萃取率达79.84%-91.57%,回收率在94.78%-107.6%之间。4种砷的形态在0-160μg/L之间时线性良好,检测限为0.6-2.3μg/L,相对标准偏差RSD为1.62%-2.20%。方法具有简便、快速、灵敏的特点。
简介:微波等离子体光源是一类有较强激发能力的原子发射光谱光源,主要包括微波感生等离子体光源(MIP),微波电容耦合等离子体光源及微波等离子体炬光源。文章分两部分,第一部分介绍了微波感生等离子体光源的结构原理和性能,并对它们的技术特点和进展进行评述。低功率微波感生等离子体光源用于直接测定溶液中某些痕量金属元素是比较困难的,如Pb,Hg,Se等元素,但它已成功地与气相色谱联用用于测定C,H,O,N,S等难激发的非金属元素。高功率磁场激发的氮一微波感生等离子体光源(N2-MIP),允许使用通用玻璃同心雾化器产生湿试液气溶胶直接进入等离子体核心,等离子体能稳定运行,其分析性能近似于商用ICP光源,且运行费用低廉,是有发展前景的一种新型原子发射光谱光源。
简介:标题化合物(C30H35N3)以4-甲基苯甲醛、环十二酮和3-甲基-1-苯基-1H-吡唑-5-胺,在三氟乙酸和醋酸的作用下,经微波辐射合成得到.其结构通过单晶X射线衍射法确定,晶体属单斜晶系,空间群P21/c,相对分子质量Mr=437.61,晶胞参数a=1.08926(11)nm,b=2.1927(2)nm,c=1.04954(14)nm,V=2.4641(5)nm3,Z=4,晶胞密度Dc=1.180g/m3,吸收系数μ=0.069mm-1,单胞中电子的数目F(000)=944.晶体结构用直接法解出,经全矩阵最小二乘法对原子参数进行修正,最终的偏离因子为R=0.0468,ωR=0.0905.在晶体结构中新形成的吡啶环为共平面结构.
简介:利用水热法首次合成了具有两种配位环境Cd原子的新型杂多蓝化合物[NH3(CH2)2NH3]5[Cd(H2O)][CdMo12^vO30(HPO4)6(H2PO4)2]·5H2O.通过元素分析、ICP、TG和X射线单晶衍射确定了其组成,使用IR和EPR进行了结构表征.通过N2吸附脱附测定了比表面积和孔径,为催化研究提供了基础数据.结果表明:该晶体为三斜晶系,P-1,空间群;晶胞参数a=1.2002(2)nm,b=1.4651(3)nm,c=2.1192(4)nm,V=3.5642(12)nm^3,p=83.01(3)°,Z=2,F(000)=2932,R1=0.0300,wR2=0.0716.
简介:利用从头算和RRKM理论研究了一氟二氯代甲烷热解离动力学,并得到了一套热力学和动力学参数。研究了三种不同的解离通道:(1)HCl+CFCl2,(2)Cl+CHFCl,(3)HF+CCl2,它们的活化能分别为:243.3、258.9、309.8kJ/mol。研究结果表明,氯化氢消除反应和碳氯键简单断键反应是两个主要的并且是竞争的通道,三个反应通道的高压速率常数分别为k1=8.74×1014exp(-29163T)s-1,k2=7.09×1015exp(-31121/T)s-1,R3=3.87×1011exp(-37039/T)s-1,它们都具有明显的温度和压力依赖关系。
简介:利用两种杂化DFT方法(BHLYP和B3LYP,两种纯DFT方法(BP86和BLYP),以DZP++为基函数对ClOO,ClOOO和ClO3及其负离子的平衡构型进行了量子化学计算,研究了它们的几何构型、相对能量、三种电子亲和势(绝热电子亲和势Ead=E(optimizedneutral)-E(optimizedanion),垂直电子亲和势Evert=E(optimizedneutral)-E(anionatneutralequilibriumgeometry)和垂直电子解离能Evd=E(neutralatanionequilibrium)-E(optiminzedanion))和红外振动频率.