简介:摘要:我厂煤气化装置采用的是荷兰Shell煤气化技术,气化炉对煤质要求非常严格,因此选择合适的煤至关重要。日常分析中,除了对煤进行工业分析外,还需要进行煤灰成分分析。因为煤灰中硅铝比及钙镁等含量的高低,直接影响气化炉的长周期运行。经过试验,我对煤灰中氧化钙和氧化镁含量的测定方法进行了优化,既提高了分析数据准确度和精密度,又缩短了分析时间。
简介:摘要:本文研究了四丁基锡中主含量(四丁基锡)的测定方法,对气相色谱法测定四丁基锡中四丁基含量的各仪器条件进行了试验。四丁基锡的测定采用气相色谱法,用热导检测器检测,玻璃填充柱进行分离,面积归一化进行定量。
简介:摘要目的采用HPLC法测定金鸡丸中芒柄花素含量,采用原子吸收分光光度法测定金鸡丸中重金属有害元素,为完善其药品质量标准和安全性评价提供依据。方法色谱柱为Waters XBridge® C18(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为乙腈-1%磷酸溶液(27︰73),流速1.0 ml/min,柱温30 ℃,检测波长249 nm,柱温30 ℃;采用石墨炉法检测铅、镉含量;采用冷蒸气串联石墨炉法测定砷含量;采用火焰法测定铜含量;采用冷蒸气法测定汞含量。结果芒柄花素在0.02~ 2.01 µg范围内线性关系良好,加样回收率为98.5%,RSD为1.53%。铅、镉、砷、汞、铜回收率分别为103.6%、95.7%、92.4%、104.9%、112.5%。结论所建立的方法准确度高、专属性强、灵敏度高、重现性好,为完善金鸡丸的质量控制及用药安全提供重要依据。
简介:摘要目的建立同时测定桃核承气汤中苦杏仁苷、肉桂酸、大黄酸、大黄素、甘草酸含量的超高效液相色谱-串联质谱(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)方法。方法采用Supelco Discovery C18色谱柱,流动相为乙腈-4 mmol/L甲酸铵水溶液(等度洗脱),采用电喷雾电离源,多反应离子监测(MRM),用于定量分析的苦杏仁苷、肉桂酸、大黄酸、大黄素及甘草酸检测离子对m/z分别为458.2→296.0、146.8→103.1、283.7→239.9、269.7→226.1、821.4→350.9。结果苦杏仁苷、肉桂酸、大黄酸、大黄素及甘草酸含量的质量浓度范围分别在0.001 6~0.102 4、0.001 6~0.102 4、0.001 6~0.102 4、0.000 8~0.051 2、0.000 4~0.256 0 ng范围内与各自的峰面积呈良好的线性关系(r=0.998 7、0.999 1、0.999 5、0.998 9、0.998 6)。加样回收率在97.33%~105.33%范围内,RSD均低于2.69%。结论该法专属性强、快速灵敏,可用于桃核承气汤中苦杏仁苷、肉桂酸、大黄酸、大黄素及甘草酸的定量分析。
简介:摘要:目的 建立UPLC-MS/MS法同时测定大败毒胶囊中的芍药苷、绿原酸、橙皮苷3个成分的含有量。方法 Agilent poroshell 120 EC-C18(2.1mm×50mm,1.9μm)色谱柱,流动相A为乙腈,流动相B为0.02%甲酸水溶液,梯度洗脱,柱温为35℃,流速为0.2ml/min,进样量为5μl;电喷雾(ESI)离子源。结果 各组分在线性范围内线性关系良好,平均加样回收率98.1%-102.1%,RSD1.83%-4.42%。结论 该方法结果准确可靠,效率高,可为大败毒胶囊的质量控制研究提供科学依据。
简介:摘要 目的:建立高效液相色谱法测定阿那日-5中胡椒碱含量的方法。方法:采用高效液相色谱法对阿那日-5中的胡椒碱进行含量测定。色谱条件为:采用C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),柱温40℃,以甲醇-水(61:39)为流动相,检测波长343nm,流速1.0ml/min,进样量10μl。结果:色谱峰分离情况良好,胡椒碱在0.99μg/ml~29.67μg/ml范围内线性关系良好(r=0.9999);平均加样回收率为97.56%,RSD=1.71%(n=9)。结论:本法建立的含量测定方法简便、准确、稳定、可靠,可用于阿那日-5的胡椒碱含量测定。
简介:摘要:食品包装材料能够对各类食品起到包装和保护作用,从而被广泛应用,但是食品包装材料在使用过程中,会不断有有害物质迁移渗入到食品中,造成食品的污染,因此要加强对食品包装材料的检验检测,本文主要针对其重金属含量的测定,如果其重金属含量超出国家标准,将会影响到食品安全,所以需要对食品包装材料中的重金属通过精密仪器进行含量测定,并分析其主要来源。本文主要对食品包装材料中重金属的测定方法现状进行分析,并在文章中完成了对纸类包装材料的重金属含量测定,同时也分析了食品包装材料中重金属的来源。
简介:摘 要 目的:建立HPLC-ELSD法,测定巴戟口服液中耐斯糖的含量测定。方法:采用高效液相色谱-蒸发光散射检测器测定法,以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(依利特Hypersil ODS 5μm,4.6mm×250mm);流动相为甲醇-水(2:98);流速为1.0mL/min,柱温30℃。美国奥泰ELSD 2000ES型蒸发光散射检测器(漂移管温度:103℃,气体流速:3.2L·min-1)。对照品溶液进样量10μl、30μl,供试品溶液进样量20~30μl,外标两点法计算含量。结果:耐斯糖的进样量在0.3616μg~5.4240μg 范围内峰面积的对数与进样量的对数呈良好的线性关系,回归方程为y=0.6332x-7.6758(r=0.9998,n=5);平均加样回收率为98.73%(RSD=1.94%,n=6)。结论:建立的测定方法准确、可靠,可用于巴戟口服液中耐斯糖含量的控制。
简介:摘要:本文主要针对铜冶炼烟尘中铋含量的Na2EDTA络合滴定方法测定进行了深入分析,在具体的测定过程中遇到了一些影响因素,针对这些影响因素进行了探究,对测定方法相适应的测定条件进行了明确。
简介:摘要 目的:验证HPLC法测定鱼腥草中的槲皮素含量,确定槲皮素在鱼腥草中分布及鱼腥草日常不同使用方式的槲皮素含量区别;方法:色谱条件为:采用ShisheDo spolar C18(250 mm×4.6 mm;3μm)色谱柱;以乙腈-0.4%磷酸溶液(30:70)为流动相;检测波长为370 nm;柱温为30℃;流速为1 ml/min; 结果:槲皮素在4.96~49.57ug/ml范围内有较好的线性关系,r=0.9999,平均回收率为98.38%(RSD=0.88%)。结论:本检测方法简单,结果准确,重现性好;且槲皮素在鱼腥草中集中于叶中;鱼腥草日常不同使用方式槲皮素含量较为稳定,可用于鱼腥草的质量控制。
简介:摘要:目的 测定不同产地甘草中槲皮素和山奈素的含量,为蒙药材甘草叶的质量控制提供参考。方法 色谱柱为Agilent Eclinse XDB- C18(5m,4.6*250mm);流动相为甲醇-0.5%磷酸水(48:52)洗脱,检测波长360 nm,柱温40℃,流速1 mL·min-1,进样量10 L。结果 槲皮素在0.367~1.102µg·mL-1(r=1)、山奈素在0.137~0.411µg·mL-1(r=0.9998)范围内与峰面积呈良好的线性关系;其平均回收率(n=9)分别为97.29(RSD5.76%)和92.68(RSD3.03%);7批次甘草叶药材中槲皮素和山奈素平均含量分别为0.361%和0.115%。结论所建立的甘草叶中槲皮素和山奈素含量测定方法操作简便、稳定可靠、重复性及准确度较好,可为甘草叶质量控制提供参考。
简介:摘 要: 目的:建立一个用液相色谱法测定热毒清片中重楼皂苷Ⅶ Ⅱ Ⅰ的含量测定的方法。方法:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂 ;以乙腈–水为流动相进行梯度洗脱 ;检测波长为203mn,柱温30℃,流速1.0ml/min。结果:重楼皂苷Ⅶ在3.074176μg/ml-153.7088μg/ml度范围内线性关系良好,得线性方程y=2.7189x+0.2466(R2=0.9999);重楼皂苷Ⅱ在1.4843μg/ml~74.217μg/ml之间呈良好线性关系,得重楼皂苷Ⅱ回归方程:y=2.8348x-0.0284
简介:摘要 目的:建立对乙酰氨基酚片中防腐剂(羟苯甲酯、羟苯乙酯和羟苯丙酯)的含量测定方法并检测防腐剂含量。方法:采用高效液相色谱法同时测定对乙酰氨基酚片成品中三种防腐剂的含量,色谱柱为Venusil,MP C18(4.6mm×250mm,5μm),以甲醇-1%冰醋酸(60:40)为流动相,流速为1.0ml/min,柱温:30℃,检测波长:254nm。结果:HPLC法可同时测定对乙酰氨基酚片中羟苯甲酯、羟苯乙酯和羟苯丙酯的含量。对乙酰氨基酚片中羟苯甲酯、羟苯乙酯和羟苯丙酯的进样体积为20μl时,羟苯甲酯在27.2250μg/ml~81.6750μg/ml的浓度范围内线性关系好(相关系数r=0.9999),线性方程为y=115793.4993x+61202.9655;羟苯乙酯在5.2448μg/ml~15.7343μg/ml的浓度范围内线性关系好(相关系数r=0.9998),线性方程为y =105821.2400x-304.0966;羟苯丙酯在2.6070μg/ml~7.8411μg/ml的浓度范围内线性关系好(相关系数r=0.9999),线性方程为y=96999.2343x+893.1724。羟苯甲酯、羟苯乙酯和羟苯丙酯平均加样回收率分别为99.8%、100.2%和102.2%,RSD分别为