简介:摘要:采用QuEChERS结合超高效液相色谱-串联质谱法建立了同时测定鱼肉制品中磺胺二甲嘧啶、磺胺脒、结晶磺胺等24种磺胺类抗生素的分析方法。通过对色谱、质谱条件和QuEChERS前处理技术的优化,确定了最佳的实验条件。样品采用乙腈超声提取,上清液经C18和无水硫酸镁净化,过0.20μm滤膜后经UPLC-MS/MS检测。以乙腈−0.1%甲酸水溶液为流动相,经EclipseXDB-C18色谱柱(4.6mm×100mm,1.8μm)进行分离,在电喷雾电离源正离子模式下,进行多反应监测,基质匹配外标法定量。结果表明,在各自线性范围内24种磺胺类抗生素具有良好的线性关系,相关系数(r)大于0.999,在5、10、50μg/kg3个加标浓度水平下的平均加标回收率为80.0%~116.4%,相对标准偏差(relativestandarddeviation,RSD)为0.8%~9.4%(n=7)。方法检出限为0.01~0.48μg/kg,定量限为0.02~1.59μg/kg,所测样品均未检出磺胺类抗生素。该方法简单快速、选择性好、灵敏度高,适用于鱼肉制品中24种磺胺类抗生素的高通量检测。
简介:摘要:介绍了高效液相色谱的发展、组成及其分离原理,列举了利用高效液相色谱法测定环境样品中多环芳烃、酚类化合物、多氯联苯、邻苯二甲酸脂、有机农药等有机污染物的测定条件及分离结果。
简介:摘要:药品质量对使用者的疾病治疗效果和生命健康有极大的影响,在制药行业飞速发展的影响下大众对药物质量要求不断提升,为此,可以借助科学有效的检测方法全面分析药品成分和药品纯度等,确保药品与国家相关标准规范要求相符合,进而阻断质量不合格药品流入市场,保障药物使用者的用药安全性。当前,在药品检测工作中普遍应用的一种准确度高、灵敏性好的高效液相色谱技术,能够精确地检测出药品中的各个成分的含量测试技术,提供可靠的数据支持。因此,本文综述了高效液相色谱在与药品检测中的应用进行研究,详细分析了该技术的具体应用情况,并且对高效液相色谱技术的未来发展进行展望,希望为相关人员提供参考。
简介:采用分散液相微萃取与液相色谱-荧光检测联用技术建立了测定番茄样品中氨基甲酸酯农药残留的新方法。对影响萃取和富集效率的因素进行了优化。萃取条件选定为在10mL带塞离心试管中加入5.0mL番茄样品溶液(ph7),并快速注入2.2mL丙酮(分散剂2ml)/二氯甲烷(萃取剂200μL)混合溶液,振荡摇匀后以8000r/min离心5min,然后将上层清液吸干至试管底部萃取剂沉积相,用微量移液器准确移取100μL入自动进样瓶内胆进样分析。在优化的实验条件下,8种氨基甲酸酯农药的富集倍数可达20.4~24.3倍;检出限在8.0~20.0μg/kg(S/N=3:1)范围内。测定8种氨基甲酸酯农药残留的线性范围为50.0~500.0μg/kg,线性相关系数在0.9977~0.9998范围内。本方法已成功应用于番茄样品中8种氨基甲酸酯农药残留的测定,平均加标回收率在79.1%~98.6%范围内;相对标准偏差在3.5%~8.5之间,结果令人满意。