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  • 简介:制备出一种新型抑制电导检测阴离子色谱固定相,通过对色谱条件的选择,成功实现了多种含磷阴离子的分离。选用KOH溶液作为流动相,成功分离并测定正磷酸根、焦磷酸根、三偏磷酸根和三聚磷酸根,且线性良好,方法的加标回收率达到90%~106%。用于实际样品分析,结果令人满意。

  • 标签: 离子色谱 固定相 含磷阴离子
  • 简介:建立了使用离子色谱检验血液中亚硝酸盐含量的方法。血液样品经乙腈沉淀蛋白,过DionexOnGuardⅡRP,Ag/Na前处理柱后,经IonPacAS-19阴离子色谱柱分离,用KOH淋洗液自动发生器(EG)进行梯度淋洗,抑制器采用外加水模式,电导检测器检测。NO2-标准溶液的浓度在0.214~21.4mg/L时线性关系良好,线性方程为Y=0.0209+0.5189,相关系数,r^2=0.9999,血中NO2的检出限为O.39μg/L,回收率为96.5%~101.2%。检验方法快捷,操作简便,回收率高,重现性好,可满足案件需要。

  • 标签: 离子色谱法 亚硝酸盐 全血 电导检测
  • 简介:自动电位滴定法测定酸液总酸度具有简单、快捷、不受其他元素干扰等优点。用硫代硫酸钠掩蔽铁离子,利用自动电位滴定仪测定冷轧薄板酸洗液的总酸度(以盐酸量计)。当电位突变达30mV以上时,仪器自动判定滴定终点。自动电位滴定法测定冷轧薄板酸洗液总酸度结果与酸碱中和滴定方法具有较好的一致性。相对标准偏差小于0.6%,能够满足生产检验的要求。

  • 标签: 电位自动滴定 酸洗液 总酸度
  • 简介:采用包铅灰吹去除去贱金属杂质,氯化银沉淀法除去基体银,建立了火焰原子吸收光谱法测定钯的方法。探讨了溶液介质及酸度对测定的影响,可能存在的共存离子的干扰,方法准确度高,精密度好,钯的回收率在98.65%~100.59%,适合粗银钯量的测定。

  • 标签: 粗银 火焰原子吸收光谱法
  • 简介:摘要建立了离子色谱阀切换测定己二酸痕量阴离子的方法。使用SH-021离子排斥柱将待测痕量阴离子C1-、NO3-、SO4^2-分离出来,再将分离出来的离子通过SH-011浓缩柱进行浓缩富集,最后通过阀切换将浓缩柱阴离子使用Na2CO3(2.0mmol/L)带人SH-015离子分离柱中分离后分析。方法灵敏度高,重现性好,回收率在87.5%-112.6%,适用于高纯度试剂痕量阴离子检测。

  • 标签: 离子色谱 阀切换 己二酸 痕量阴离子
  • 简介:建立了火焰原子吸收光谱法测定铜原矿尾矿锰的分析方法。实验以盐酸为介质,讨论了介质浓度和共存离子对测定结果的影响。方法的相对标准偏差为0.69%-6.9%,加标回收率96.6%-104%,方法的检出限为0.0085μg/mL。结果表明,采用火焰原子吸收光谱法测定铜原矿尾矿的锰含量,方法准确度高,精密度好,具有较强的实用性。经标准物质验证,结果能满足日常检测的需求。

  • 标签: 火焰原子吸收光谱法 铜原矿尾矿
  • 简介:采用离子色谱法同时测定磷酸钠的F-、C1-、SO4^2-、NO3-4种阴离子,对淋洗液等色谱条件进行了优化,4种离子的分离度好,检测灵敏度高,被测离子的浓度在一定范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数r〉0.999,4种离子测定结果相对标准偏差小于3%(n=9),加标回收率为80%-110%。方法简便快速,测定结果准确,可满足检测要求。

  • 标签: 离子色谱 氟离子 氯离子 硫酸根 硝酸根
  • 简介:以Li_2B_4O_7、LiBO_2和LiF(质量比为45∶10∶5)为混合熔剂,NH_4NO_3为氧化剂,LiBr为脱模剂,熔融制作样片,采用硅质砂岩、石英岩标准样品和配制标准样品作为校准样品,建立了熔融制样-X射线荧光光谱法(XRF)测定硅石主次量成分(SiO_2、Al_2O_3、TFe_2O_3、MgO、CaO、K_2O、MnO、TiO_2、P_2O_5)的快速分析方法。对样品制备以及分析测试过程的条件进行了优化,在最优条件下,对标准样品(GBW03112、GBW07835)进行重复测定,相对标准偏差RSD〈2%。同时对3个混合配制的硅石标准样品进行分析,结果与参考值无显著性差异。

  • 标签: 熔融制样 X射线荧光光谱法 硅石
  • 简介:建立了采用X射线荧光光谱法测定液体水玻璃的Al2O3、CaO、MgO、Fe2O3、K2O、Na2O、SiO2含量的方法。研究了适合直接测定液态水玻璃的制样方式、仪器分析参数,确定了工作曲线并录入数据库。对未知样品的测定结果与化学法、电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定结果对比分析,证实了方法具有良好的准确度。精密度实验显示,方法的相对标准偏差(RSD)在0.38%-14.3%。结果显示方法的准确度、精密度完全可以满足对水玻璃主次成分测定的要求。

  • 标签: X射线荧光光谱法 液体水玻璃 主次成分
  • 简介:采用盐酸、氖氟酸、硝酸、高氯酸分步溶解的方式对具有硅、铁含量高等特性的铜原矿尾矿样品进行溶解。在体积分数为5%的盐酸介质,利用原子吸收光谱法,采用扣除背景方式对样品溶液进行测定。样品溶解较完全,共存元素对镉的测定基本无干扰。方法重现性较好,准确度较高。相对标准偏差在2.3%~8.3%,加标回收率在96.7%~105%,标准样品分析结果与标准值基本一致。能满足日常分析检测的需要。

  • 标签: 铜原矿尾矿 扣背景 火焰原子吸收光谱法
  • 简介:利用火花源直读光谱对阳极铜进行直接快速分析,通过改进原分析程序,增加了氧元素分析通道。可快速准确测定阳礼极铜19种杂质元素,并计算出主铜含量,RSD为0.01%~4.00%,满足了生产控制要求,已应用于阳极铜的日常检测工作

  • 标签: 火花源直读光谱 阳极铜
  • 简介:建立了火焰原子吸收光谱法测定高铼酸、高铼酸铵、铼粉痕量钠的方法,对样品的预处理和测定钠的条件进行了研究。结果表明:水溶解法、硝酸溶解法或硝酸-硫酸溶解法溶解样品完全,测得钠的结果吻合;于选定条件下,钠的测定浓度在0.0200~0.5000μg/mL范围内线性良好;测定高铼酸、高铼酸铵和铼粉样品0.27~0.47mg/L、0.000047%~0.00048%和0.000040%~0.00049%的钠含量,检出限、相对标准偏差(RSD,n=7)、加标回收率分别为高铼酸3×10-4μg/mL、6%~10%、98%~102%,高铼酸铵3×10-4μg/mL、8%~9%、96%~102%和铼粉3×10-4μg/mL、5%~9%、96%~103%。方法结果准确、分析快速、操作简便,应用于实际的样品分析,结果满意。

  • 标签: 痕量 铼产品 火焰原子吸收光谱法
  • 简介:建立了改进的分光光度法快速测定锡精矿砷的方法,样品经过氯酸钾-硝酸-盐酸低温溶解、硫酸发烟处理,然后用盐酸溶解后澄清,取清液用分光光度法进行砷的测定。方法简便、实用、快速。经国家标准物质分析验证,测定值与标准值相符,相对标准偏差(RSD,n=12)为1.1%-1.4%;适用于锡精矿0.01%以上砷的测定。

  • 标签: 分光光度法 锡精矿 快速测定
  • 简介:以标准气体参考物质为依据绘制氩校准工作曲线,利用脉冲熔融-飞行时间质谱法建立了准确测定钛铝合金氩的分析方法。通过程序升温法确定钛铝合金氩可以在分析功率为2800W时完全释放。并对比了助熔剂和称样量等分析条件对实验结果的影响,结果表明,采用高纯镍篮,钛铝合金氩释放完全。脉冲熔融-飞行时间质谱法测定的结果与传统脉冲熔融-热导法测定结果基本一致。

  • 标签: 脉冲熔融 飞行时间质谱法 钛铝合金
  • 简介:针对镍钛(NiTi)合金的氧含量进行研究,建立了惰气熔融一红外吸收法测定NiTi合金氧含量的新方法。研究了不同助熔剂、称样量、分析功率、分析时间及比较器水平对测定结果的影响。确定采用镍做助熔剂,分析功率为4.0至5.5kW,分析时间为30s,比较水平为2的条件对NiTi合金氧含量进行测定。惰气熔融一红外法测定NiTi合金氧含量相对标准偏差为1.8%,对标准样品的测定结果与标准值基本相符。方法操作简单,分析速度快,能满足生产要求,对工艺研究和产品质量控制具有积极意义。

  • 标签: 惰气熔融 红外法 镍钛合金 氧含量
  • 简介:建立了离子交换色谱-直接电导法同时测定小麦矮壮素和缩节胺残留的分析方法。样品磨碎超声提取后,过固相萃取(SPE)柱去除蛋白质,用0.22μm膜过滤,进样检测。考察了不同的阳离子色谱柱SH-CC-1、SH-CC-2、SH-CC-3,不同的淋洗液对矮壮素、缩结胺的保留时间和分离度的影响。确定了最佳色谱条件为:SH-CC-3阳离子色谱柱,直接电导检测,淋洗液选用甲烷磺酸(3.0mmol/L)分离;流速:1.0mL/min;柱温:40℃;进样量:100μL。在此条件下,矮壮素及缩节胺在0.20-20.0mg/L范围内,线性相关系数r均大于0.999,矮壮素和缩结胺的检出限(S/N=3)分别为0.070和0.073mg/L,矮壮素、缩结胺的加标回收率分别为76.0%-93.8%和74.9%-91.2%,相对标准偏差在4.2%以下。方法选择性好,灵敏度高,抗干扰能力强,适用于检测小麦矮壮素和缩结胺的检测。

  • 标签: 离子色谱 小麦 矮壮素 缩结胺
  • 简介:本文通过离子色谱与柱切换技术联用实现了高浓度样品基体的痕量阴离子检测。分别研究了不同类型基体的处理方法,使用商品化离子排斥柱和自制的聚合物色谱柱实现多种样品基体痕量阴离子的检测。同时开发一种简化的单泵柱切换系统,利用抑制器将KOH淋洗液转化为水作为前处理柱的淋洗液,在同一个色谱系统中产生两种淋洗液,实现色谱分离与前处理柱再生同步进行。采用离子排斥柱作为前处理柱分析了有机酸和有机酸盐的三种常见阴离子,检测限达到0.1~1.7μg/L,方法相对标准偏差小于5%,样品加标回收率在75.2%~114.6%之间;同时采用自制的色谱柱作为前处理柱在同一分析系统实现多种样品基体七种常见痕量阴离子的分析,检测限在0.4~2.3,μg/L之间,方法相对标准偏差小于4%,样品加标回收率在88.1%~109.5%之间。该方法使用简便,准确性高,是一种极有利用价值的在线样品前处理技术。

  • 标签: 柱切换 离子色谱 痕量阴离子 复杂基体
  • 简介:研究了惰性气体-红外光谱法测定镨钕镝合金的氧,采用石墨套坩埚和高纯镍篮,在4500W的分析功率下,对0.1g实际样品进行分析,取得了满意的效果。实验结果表明,样品释放完全,测定结果相对标准偏差(RSD,n=5)为1.9%,以GSBH40104—1996标准样品(ω(O)/%=0.00943)进行加标回收实验,回收率测量结果为95%~108%。

  • 标签: 惰气熔融-红外法 稀土 镨钕镝合金
  • 简介:建立了使用紫外分光光度法测定硫酸氮氧化物的方法。利用高锰酸钾将试样的亚硝酸根氧化成硝酸根,然后在硫酸(30%)介质,于210nm波长处定量测定试样氮氧化物的含量。方法检出限为0.0000075%,线性相关系数(r)为0.9990,平均加标回收率为97.2%~102.8%,平均相对标准偏差(RSD,n=6)为2.9%~3.1%。方法灵敏度高、检出限低,操作简便、成本低,可应用于蓄电池电解液氮氧化合物的检测。

  • 标签: 氮氧化物 紫外分光光度法 硫酸 蓄电池电解液
  • 简介:从高纯碳酸锂杂质含量测定出发,研讨了标准溶液配制用原料的杂质测定方法,首先利用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法对高纯碳酸锂进行半定量分析,再依据半定量分析结果选择ICP-MS、电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法、原子吸收光谱(AAS)法等方法对相应元素(杂质含量〉0.001%)进行定量分析,通过扣除杂质含量得出高纯碳酸锂纯度大于99.991%。从而建立了一个准确、高效,覆盖元素种类多的高纯物质杂质含量的分析方法,

  • 标签: 高纯碳酸锂 标准溶液 半定量分析 ICP-MS ICP-AES AAS