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  • 简介:测定贵州兴仁、兴义晚二叠世6个高砷无烟煤样品中As含量为94.1μg·g^-1-3.2%,Sb含量为8.1-120μg·g^-1,对样品的矿物学研究表明,未发现任何含As或As的独立矿物,As是赋存在煤有机组分中,应用同步辐射X射线吸收精细结构仪测定样品中As的结构发现,赋存在高砷煤有机组分中的As与O配位,除在1个样品中As与3个O配位外,在其余样品中As均与4个O配位,因此,高砷煤中的As不是赋存在硫化物矿物中,而是赋存在砷酸盐或亚砷酸盐相中,且主要是砷酸盐相。

  • 标签: 高砷煤 赋存状态 同步辐射 扩展X射线 精细结构
  • 简介:本文对合成制备的LiNiO2、LiCo2和LiNixCo1-xO2正极材料以及稀土金属Ce元素添加改性的正极材料进行了XRD和EXAFS表征。结果表明,随着焙烧温度的升高,物相组成趋于单一,晶格趋向完整,800℃时完全形成LiNiO2、LiCoO2晶相结合。LiNiCoO2样品中Ni/Co比不影响LiNiO2晶相的形成,而只影响其晶相组成;掺杂的稀土金属Ce元素以CeO2状态存在于产物中,CeO2对LiNiO2晶相形成有一定的影响;LiCoO2的焙烧温度不能大于900℃,否则Co被氧化为Co3O4;样品中Ni与Co原子的局域结构,除Ni与Co原子相互影响外,掺杂Ce后对它们的局域结构也有较大影响。

  • 标签: LINIXCO1-XO2 局域结构 锂离子电池 正极材料 XRD EXAFS
  • 简介:采用同步辐射X荧光分析法,直接测定了兔金属硫蛋白中的金属离子含量,以及经过SDS-PAGE分离后凝胶板中蛋白条带上金属离子的分布,结果表明:兔MT-1以含锌为主,占总金属含量的97.9%;兔MT-2以含锌、镉为主。采用SRXRF技术可实现蛋白电泳分离的原位测定。

  • 标签: 微量元素 金属硫蛋白 同步辐射 X荧光分析 金属离子 分布
  • 简介:采用等量共浸和分步浸制备Co-Pt/γ-Al2O3催化剂。PtL-Ⅲ边的EXAFS结果表明。在氧化态样品中,Pt主要以氯化物形式存在;而在还原态样品中,Pt以氯化物和金属Pt形式共存,共浸法制得的样品中Pt-Cl配位明显,而分步浸法制得的样品中金属Pt为主要存在形式。Co-K边的EXAFS结果表明,氧化态样品中Co主要以Co3O4的形式存在,经氢还原后,Co以高分散的零价钴形式存在。共浸法制得的样品中Pt和Co物种具有更高的分散度。

  • 标签: 氧化态 还原态 Co-Pt/γ-Al2O3催化剂 微观结构 EXAFS 结构表征
  • 简介:用XPS和同步辐射技术研究了钙钛矿型氧化物La1-xSnxMnO3薄膜的电子结构。特别地,我们采用角分辨X-射线光电子谱技术(ARXPS),研究了薄膜表面最顶层原子种类和排列状况。结果表明,La1-xSnxMnO3薄膜的表面最顶层为MnO2原子平面。在此基础上,我们进一步在原子水平上探讨了薄膜的层状外延生长机理。

  • 标签: 钙钛矿型氧化物 La0.9Sn0.1MnO3 庞磁阻薄膜 电子结构 XPS 同步辐射
  • 简介:本文利用同步辐射角分辨光电子谱研究了f.c.c.Fe与Cu{111}之间的界面。观察到了位于表面布里渊区中K点附近的界面态,表明它是一个有序的界面。垂直出射的价带谱表明外来Fe原子对衬底Cu{111}的能带结构无任何影响。这与互混的Co/Cu{111}的结果不同,表明界面处不存在Fe与Cu原子之间的互混。

  • 标签: 角分辨光电子谱 f.c.c.Fe/Cu{111} 界面 磁控溅射
  • 简介:采用溶胶-凝胶法制备CoMoO4催化剂,经K助化后分别在空气中于400-800℃下进行焙烧,得到氧化态样品,然后经硫化制得硫化态K-Co-Mo催化剂,对氧化态样品的乙醇分解性能及硫化态样品的CO加氢合成低碳醇的反应性能进行了测试,运用X射线衍射(XRD)和扩展X光吸收精细结构(EXAFS)对样品进行结构表征,乙醇分解性能测试表明,催化剂的表面酸性较弱,且随着焙烧温度的升高变化不大,合成醇性能测试结果则显示,催化剂的焙烧温度升高后,其合成醇的产率逐步降低,但醇选择性基本不变,经400℃焙烧的样品,具有最好的催化活性。结构分析结果表明,氧化态样品中存在多种K-Mo-O物种,且随着焙烧温度的提高,钾铝之间作用增强,样品更难以被完全硫化。

  • 标签: K-CO-MO催化剂 溶胶-凝胶法 低碳醇合成 焙烧温度
  • 简介:利用北京同步辐射小角X光散射实验站,我们对超临界流体的抗溶剂过程中,高分子的构象变化进行了初步的研究。实验表明,在不断加入抗溶剂的过程中,高分子链发生了从伸展的无规线团到球形的转变。

  • 标签: 抗溶剂过程 高分子链 尺寸 构象 超临界二氧化碳 聚苯乙烯
  • 简介:利用角分辨紫外光电子谱对乙烯和乙炔气体在Ru(1010)表面的吸附及与K的共吸附的研究结果表明:当衬底温度超过200K,乙烯即发生脱氢反应,σCH和σCC能级均向高结合能方向移动。在室温下,σCH和σCC能级位置与乙炔在Ru(1010)表面的吸附时的分子能级完全一致。乙烯发生脱氢反应后的主要产物为乙炔。衬底温度从120K到室温,Ru(1010)表面上乙炔的σCH和σCC能级均未发现变化。室温下乙炔仍然可以在Ru(1010)表面以分子状态稳定吸附。在有K的Ru(1010)表面上,室温时σCC谱峰几乎。碱金属K的存在促进了乙炔的分解。

  • 标签: C2H2 C2H4 K Ru(1010) 共吸附 UPS
  • 简介:以超临界CO2为溶胀剂所制备的PET/PS共混物的小角X-射线散射(SAXS)研究表明,PET/PS共混物的结构参数与共混物的组成及热历史密切相关。按Vonk的一维电子密度相关函数法,得到共混物的结构参数。过度层厚随PS组分含量增加而增加,结晶片层厚却随PS含量增加而降低。热处理可提高共混物的结晶性。内比表面积随PS含量增加而增加是PS使PET韧性和抗冲击性能提高的本质原因。

  • 标签: 超临界流体 相区尺寸 超临界CO2 PET PS 共混
  • 简介:采用X-射线吸收近边结构(XANES)和扩展X-射线吸收精细结构(EXAFS)技术,对用不同原料盐和不同焙烧温度制得的Co/γ-Al2O3催化剂中钴的微观结构进行了详细的表征。XANES结果表明,以硝酸盐为原料盐于500℃焙烧的样品Co(N)-500,其Co-K边的近边结构与标样Co3O4相似,而其它样的近边结构则与标样CoAl2O4相似。随焙烧温度提高。在吸收边前的弱吸收峰(1s→3d)逐渐增强。在吸收阈值处,主吸收峰(1s→4p)的分裂变得更明显,950℃焙烧的样品,在主吸收峰上升过程中出现了肩峰(1s→4s)。这些特征表明,样品中钴主要以Co^2+离子形式存在。钴离子与载体作用的加强,使非化学计量的尖晶石相在结构上与化学计量的CoAl2O4越来越接近。EXAFS结果表明,样品Co(N)-500中,钴主要以Co3O4的形式存在。其第一配位壳层Co-O配位数明显低于标样Co3O4,说明该相具有较高的分散性。其它所有样品中,钴主要以非化学计量的尖晶石相存在,其第一配位壳层Co-O配位数随焙烧温度从500℃提高到950℃,与标样CoAl2O4越来越接近;相同焙烧温度下,从醋酸钴制得的Co(A)系列样品更容易形成Co-Al尖晶石相。XANES和EXAFS结果很好地说明了前文中样品对CO氧化和乙烯选择还原NO反应的活性规律。

  • 标签: 氧化态 反应性能 微观结构 Co/γ-Al2O3催化剂 XANES EXAFS
  • 简介:采用水热合成法制备了Ni/CeO2-ZrO2-A12O3催化剂。进行了添加和不添加水蒸气的CH4-CO2催化重整反应,测量了积碳量,并用EXAFS手段测试了催化剂Ni的K吸收边。结果表明,反应前后最近邻Ni—Ni配位距离无明显变化,而配位数却变化明显。无水蒸气反应后Ni-Ni配位数有较大幅度的减少,而添加了水蒸汽,Ni—Ni配位数比反应前减少幅度小。水蒸气的添加能减少积碳量,稳定催化剂中Ni的结构,从而提高催化反应的稳定性。

  • 标签: 水蒸气 CH4 CO2 Ni/CeO2-ZrO2-A12O3催化剂 水热合成法 EXAFS