自制质控品在职业卫生检测质量控制中的应用

陈时植

株洲市劳动卫生职业病防治中心 湖南 株洲 412000

摘要 目的：探讨自制的质控品在职业卫生检测质量控制中的应用。方法：选择拥有职业卫生技术服务机构资质的两家实验室（A、B）进行质控品定值实验，通过气相色谱面积归一化法来进行实验。结果：三家检测的结果较为一致，与均值的差异都在3%以内，四种物质的极差和均值比较，偏差小于4%；7家检测单位对于4种质控品的检测情况，计算所得，各单位的检测结果在已确定均值的上下10%范围内，结果有可比性。结论：本次配制的质控品的项目和浓度性能较高，稳定时间较长，能够用于职业卫生指控工作中，并能确保检测结果的准确的。

关键词 质控品；职业卫生检测；质量控制

质量控制^[1-2]是在实验检测过程中对实验结果进行保障的重要措施，通过使用合适的质控品对实验中所用到的实验室的仪器、试剂以及基准物质等实验所用到的物品来进行检测，以此保证检测完成后结果的准确性^[3]。为更好的对工作场所内空气质量检测是否达标，自行配制了质控品用于苯、甲苯、三氯乙烯以及正己烷是否超标，作此报告如下：

1材料与方法

1.1仪器

使用的色谱仪型号为6890N型，是由美国的Agilent公司生产的，配备FID检测器；使用的氢气发生器型号为OPGU－2200S型，是由日本的SHIMADZ生产的。

1.2试剂

应用天津化学试剂二厂生产的苯、甲苯、三氯乙烯和正己烷为色标，通过气相色谱面积归一化法来进行实验，所有试剂的含量均在99.5%以上；应用DIKMA公司生产的二氧化硫，用测定的方法进行验收，四种物质都没有检测出来。

1.3检测方法

根据标准GBZ/T 160.42-2007来对苯和甲苯进行检测；根据标准GBZ/T 160.46-2004 来对三氯乙烯进行检测；根据标准GBZ/T 160.38-2007 来对正己烷进行检测，检测应用的是方法当中的溶剂解析气相色谱法。具体如下：应用的色谱柱为30m长的HP-FFAP石英弹性毛细管柱，0.32mm的内径，0.25um的液膜厚度；采用20：1的比例分流进样；进样口的温度是150℃，FID检测器的温度是200℃，初始柱温为50℃保持2.5min，每分钟上升20℃的速度升至100℃后保持2.0min；气流的流量：柱Ｎ2流量设置为每分钟1ml，Ｈ2的流量为每分钟30ml，空气的流量为每分钟400ml，尾吹气Ｎ2流量为每分钟25ml，进样量为1ul。

1.4质控品的配制

在加入了用于溶解的二氧化硫的4个250ml容量瓶内，分别加入4ul苯、43ul甲苯、15ul的三氯乙烯和102ul的正己烷，然后注入二硫化碳进行定容。混匀后，取1ml于1.5ml的样品瓶中，盖紧后放置在冰箱冷冻室储存。

在进行检测前将质控品取出，放到室温后进样进行检测，测定之后更换新的螺旋盖再放入冰箱中储存。

2结果

2.1质控品的定值

质控品应用上述检测方法进行检测，柱温、流量等设置相同，为使实验结果的准确可信，邀请拥有职业卫生技术服务机构资质的两家实验室（A、B）进行定值，检测详情见表1。

三家检测的结果较为一致，与均值的差异都在3%以内，四种物质的极差和均值比较，偏差小于4%。

表1.三家自制质控品定值比较表（ug/ml,n=6）

	苯	甲苯	三氯乙烯	正己烷
本单位 A B	13.2 12.8 13.4	140.9 142.1 141.3	85.3 84.3 83.7	276.2 268.9 271.4
平均值 最大值 最小值	13.1 13.4 12.8	141.4 142.1 140.9	84.4 85.3 83.7	272.2 276.2 268.9

2.2厂家单位对于质控品的使用情况

详见表2，表中为7家检测单位对于4种质控品的检测情况，计算所得，各单位的检测结果在已确定均值的上下10%范围内，结果有可比性。

表2.厂家单位对于质控品的使用情况表（ug/ml）

单位编号	使用次数	苯				甲苯				三氯乙烯				正己烷
		均值	最大值	最小值	均值		最大值	最小值	均值		最大值	最小值	均值		最大值	最小值
1 2 3 4 5 6 7	11 16 43 36 27 14 39	13.8 13.4 13.3 13.7 13.0 13.3 13.4	14.2 13.9 14.1 13.7 14.2 13.8 14.0	13.1 12.9 13.2 13.0 12.3 12.7 12.6	142.1 141.8 144.2 139.8 141.4 145.3 139.9		147.9 146.3 148.3 145.6 143.3 149.2 146.2	139.8 140.2 139.3 138.9 137.7 142.1 137.3	88.1 84.6 85.3 82.4 83.6 87.1 85.8		91.1 88.4 90.3 87.4 86.2 90.4 89.4	85.8 83.1 82.1 83.3 80.9 84.2 83.8	269.2 277.3 273.4 274.1 269.4 273.8 275.1		274.4 283.3 280.5 281.3 275.4 279.3 280.4	263.4 269.8 268.9 269.4 261.2 269.2 270.5

3讨论

3.1质控品的制备

3.1.1质控项目和基体的选择

根据实际情况，对于容易出现中毒的项目：苯、甲苯、三氯乙烯和正己烷的检测设为重点的检测对象，同时对于基本职业卫生服务中的检测工作进行探索。实际检测过程中应用的是溶剂解析法，应用活性炭进行采样^[4-5]，然后通过测定解析效率后使用，各单位检测结果的影响因素为解析液的体积，出现这种情况时就应当使用标准碳管和二硫化碳溶液，应用二氧化硫的方法较为简便，并且可以避免活性炭本身解析效率的不同导致的质控范围的变化。因此选用的这四种物质的质控品为二硫化碳溶液。

3.1.2质控浓度的选择

当样品结果在国际限值附近时，容易引起争议和纠纷^[6]，因此需要根据1.5L的采样量将空气中的限值转变为二硫化碳的浓度，以此为质控品的浓度。根据国内的检测标准用于质控明显不合适，因此配制了15ug/ml的苯溶液，150ug/ml的甲苯溶液，90ug/ml的三氯乙烯溶液以及240ug/ml的正己烷溶液的质控品用于日常的检测中。

3.2质控品的质控范围

质控品合适的控制范围在日常的检测应用中非常重要，为保证质控定制的合理和准确性，以及避免偏差的出现，采用与两家同等单位的结果进行比较，共同确定质控品的均值。考虑到实际值会有偏差，以均值为中心，以两个和三个标准偏差为警戒线和控制线，统一将质控品的结果控制在均值±10%的范围内^[7]。

3.3质控品使用情况

从研究的7家单位发现，确定的质控范围能够较容易达到，经过1年多的使用，确定平均值没有显著差异^[8]，说明参与研究的单位检测技术的熟练度较好，能够保证日常检测结果的准确度。

4结论

结合我区的实际能够看出，本次配制的质控品的项目和浓度性能较高，稳定时间较长，能够用于职业卫生指控工作中，并能确保检测结果的准确的。

参考文献

[1] 肖慧珍，尹江伟，徐小作，等．自制控制品用于职业卫生检测的质量控制[J]．职业与健康，2011，27（8）：882-884．

[2] 高俊和，王莉，张盼盼．职业健康检查实验室自制血清质控品方法的探究[J]．职业与健康，2013，29（11）：1338-1341．

[3] 卢业成.急诊生化检验室内质控存在的问题及对策[J].实用医技杂志，2003,10(10):1120-1121．

[4] 张林,刘廷龄.现代实用检验质量控制学[M].西安:陕西天则出版．

[5] 孔凡斌.生化室内质控失控原因分析[J].检验医学与临床,2010,7．

[6] 肖慧珍，尹江伟，徐小作，等．自制控制品用于职业卫生检测的质量控制[J]．职业与健康，2011，27（8）：882-884．

[7] 王治国.临床生化检验分析与实验室质量控制[J].中华检验医学杂志,2002,9(3):233-234．

[8] 高俊和，王莉，张盼盼．职业健康检查实验室自制血清质控品方法的探究[J]．职业与健康，2013，29（11）：1338-1341．