气相色谱/质谱联用测定空气中的正己烷

罗侃韩钰孙晓红邓美荣包金洋

（哈尔滨市疾病预防控制中心黑龙江哈尔滨150056）

【中图分类号】R445【文献标识码】A【文章编号】1672-5085（2012）9-0211-02

【摘要】目的建立对空气中正己烷的分析方法。方法应用气相色谱/质谱仪测定空气中的正己烷。结果方法的RSD为3.74-6.73%，回收率为76.4-80.1%，最低检出限为0.3μg/mL。结论方法应用气相色谱/质谱仪，采用单离子扫描，避免了干扰，使分析结果更准确，大大提高分析测定的灵敏度。

【关键词】气相色谱/质谱空气正己烷

正己烷是一种化学溶剂，主要用于丙烯等烯烃聚合时的溶剂、食用植物油的提取剂、橡胶和涂料的溶剂以及颜料的稀释剂，具有一定的毒性，会通过呼吸道、皮肤等途径进入人体，长期接触可导致人体出现头痛、头晕、乏力、四肢麻木等慢性中毒症状，严重的可导致晕倒、神志丧失、甚至死亡。正已烷在工业上主要用作溶剂，用于配制粘胶以粘合鞋革、箱包，常用于电子信息产业生产过程中的擦拭清洗作业，还有食品制造业的粗油浸出、塑料制造业的丙烯溶剂回收、日用化学品生产时的花香溶剂萃取等行业也用到正已烷。若使用不当，极易造成职业中毒。

1材料与方法

1.1仪器气相色谱/质谱:ThermoTRACEGC2000/DSQ；DB-5MS毛细管色谱柱（30m×0.25mm×0.25μm）

1.2试剂正己烷色标二硫化碳（色谱纯）

1.3仪器条件

1.3.1气相色谱条件炉温：40℃（5min）→（30℃/min）→250℃(2min)；进样口：150℃；分流比：1：20；载气流量：0.7ml/min

1.3.2质谱条件离子源温度：250℃；接口温度：280℃；选择离子：57、71、86

1.4标准工作曲线的配制用二硫化碳将正己烷标准品配制成浓度为0、20、40、80、160、320、640μg/mL的标准系列，绘制标准曲线。

1.5样品的采集及解析以0.5/min的流速采集空气30min，以1ml二硫化碳解析，取解析液1μl进样分析。

2结果与讨论

2.1实验条件的选择

2.1.1载气流量的选择：试验载气流量从0.7—1.5ml/min，选择最佳流量为0.7ml/min

2.1.2分流比的选择通过对分流比40：1、20:1及不分流的对比，选择分流比20:1

2.1.3选择离子扫描效果优于全扫描

2.2标准工作曲线及检出限

在选定的色谱工作条件下进样，以正己烷标准品浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制标准曲线，r2=0.9976。

图1正己烷气相色谱图

表1精密度及回收率试验结果

浓度（μg/mL）RSD（%）回收率（%）

406.6877.3

1608.7376.4

3203.7480.1

2.3精密度及回收率实验

向采样管中加入不同浓度的标准品，做回收率及精密度试验，结果见表1

3小结

本方法应用气相色谱/质谱仪，采用单离子扫描，避免了干扰，使分析结果更准确，大大提高分析测定的灵敏度，方法的RSD为3.74-6.73%，回收率为76.4-80.1%，最低检出限为0.3μg/mL。

参考文献

[1]GB/T16131-1995.居住区大气中正己烷卫生检验标准方法气相色谱法.

[2]杨俊等.气相色谱—质谱联用法测定工作场所中正己烷，中国环境卫生，2009年第12卷第1-2期.