杏桔合剂的定性鉴别研究

芮海波

【摘要】目的：建立杏桔合剂中四味中药的的鉴别方法。方法：采用薄层色谱(TLC)法对处方中四味药进行研究。结果：建立了苦杏仁、桔梗、甘草、陈皮四味药的薄层鉴别方法。结论：分析方法简便、准确、可靠，可更好地控制杏桔合剂的质量。

【关键词】杏桔合剂；薄层色谱

【中图分类号】R927.2【文献标识码】A【文章编号】1007-8231（2016）23-0260-02

杏桔合剂为南京市中医院的院内制剂，组方为苦杏仁、桔梗、陈皮、甘草。目前对该合剂的质量标准基本没有量化指标，为了有效的控制该药的质量，本试验对其药材进行了TLC鉴别方法的探索。

1.仪器与试药

BP211D型电子天平（精确度为十万分之一）；粉碎机（天津市泰斯特仪器有限公司）；电热套(巩义市予华仪器有限责任公司）；苦杏仁苷对照品（批号：110820-201305）、橙皮苷对照品（批号：110721-200211）、桔梗对照药材(批号：121028-201310)、甘草对照药材(批号：120904-200914)、硅胶G薄层板（青岛海洋化工厂分厂生产的预制薄层板，厚度0.20～0.25mm，生产日期：20130418）。

2.TLC鉴别

2.1苦杏仁的TLC鉴别

取本品5ml，加无水乙醇20ml，静置12h，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇5mL使溶解，作为供试品溶液。取苦杏仁药材粉末2g，置索氏提取器中，加二氯甲烷适量，加热回流2小时，弃去二氯甲烷液，药渣挥干，加甲醇30ml，加热回流30分钟，放冷，滤过，滤液作为药材溶液。取苦杏仁苷对照品，加甲醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。另取处方中除去苦杏仁的其它药味，按处方比例制成缺苦杏仁的阴性对照样品，同供试品溶液的制备方法制成阴性对照溶液。吸取上述四种溶液各3μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-甲酸-水(20:10:3:1)为展开剂，展开，取出，立即用0.8%磷钼酸的15%硫酸乙醇溶液浸板，在105℃加热至斑点显色清晰。结果见下图。

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1苦杏仁药材；2～4合剂；5苦杏仁苷；6阴性对照

苦杏仁的TLC鉴别试验表明，供试品色谱中，在与对照品、药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，除去苦杏仁的阴性对照有明显的干扰。

2.2桔梗的TLC鉴别

取本品30ml，加7%硫酸乙醇10mL，加热回流3小时，放冷，加三氯甲烷振摇提取2次，每次20mL，合并三氯甲烷液，加水30mL洗涤，弃去水液，三氯甲烷液用无水硫酸钠脱水，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇10mL使溶解，作为供试品溶液。取桔梗对照药材、药材各1g，加7%硫酸乙醇-水（1:3）混合溶液40mL，按供试品溶液的处理方法处理，最后残渣加甲醇1ml使溶解，分别作为桔梗对照药材溶液、药材溶液。取处方中除去桔梗的其它药味，按处方比例制成缺桔梗阴性对照样品，同供试品溶液的制备方法制成阴性对照溶液。吸取上述四种溶液各5μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇（20:2:1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷10%硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰，置日光下检视。结果见下图。

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1药材；2阴性对照；3对照药材；4~6合剂

桔梗的TLC鉴别试验表明，日光下，供试品色谱中，在与桔梗对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，阴性对照无干扰。

2.3陈皮的TLC鉴别

取本品5ml，加无水乙醇20ml,静置12h,，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇5mL使溶解,作为供试品溶液。取陈皮粉末0.3g，加甲醇10ml，加热回流20分钟，滤过，取滤液5ml，浓缩至1ml，作为供试品溶液。取橙皮苷对照品，加甲醇制成饱和溶液，作为对照品溶液。另取处方中除去陈皮的其它药味，按处方比例制成缺陈皮的阴性对照样品，同供试品溶液的制备方法制成阴性对照溶液。吸取上述四种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲醇-水（80:37:13）为展开剂，展至约5cm，取出，晾干，再以甲苯-乙酸乙酯-甲酸-水（5:25:3:1）的上层溶液为展开剂，展至约12cm，取出，晾干，喷以三氯化铝试液，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。结果见下图。

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1橙皮苷；2～4杏桔合剂；5阴性对照

紫外光灯（365nm）下，供试品色谱中，在与橙皮苷对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点，阴性对照无干扰。

2.4甘草的TLC鉴别

取本品30ml，加7%硫酸乙醇10mL，加热回流3小时，放冷，加三氯甲烷振摇提取2次，每次20mL，合并三氯甲烷液，加水30mL洗涤，弃去水液，三氯甲烷液用无水硫酸钠脱水，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇10mL使溶解，作为供试品溶液。取甘草对照药材、药材各1g，加7%硫酸乙醇-水（1:3）混合溶液40mL，按供试品溶液的处理方法处理，最后残渣加甲醇1ml使溶解，分别作为甘草对照药材溶液、药材溶液。取处方中除去甘草的其它药味，按处方比例制成缺甘草阴性对照样品，同供试品溶液的制备方法制成阴性对照溶液。吸取上述四种溶液各2μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇（20:2:1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置紫外光灯（365nm）下检视，结果见下图。

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１对照药材；2药材；3～5合剂；6阴性对照

紫外光灯（365nm）下，供试品色谱中，在与甘草对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点，阴性对照无干扰。