微波消解-ICP-MS法测定金银花药材和甘草药材中12种元素

薛阳

（辽宁省朝阳市检验检测认证中心辽宁朝阳122000）

【摘要】目的：建立电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）法检测中药材中砷、锌、镉、铬、铜、铁、锰、镍、铅、汞、硒、锶等12种元素的测定。方法：微波消解法对药材进行样品处理后，采用电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）法同时测定上述12种元素。结果：各元素标准曲线线性关系均＞0.999，回收率为87.1%～103.8%，RSD＜10.0%。结论：该方法准确、简单、快捷。适用于多种中药材中重金属元素的检测。

【关键词】金银花；甘草；茶叶；微波消解；电感耦合等离子体质谱仪

【中图分类号】R282【文献标识码】A【文章编号】2095-1752（2019）07-0070-01

随着人民生活水平的不断提高，重金属对人类健康的影响已受到国际上普遍的关注。由于在中药材的栽培、加工、贮存以及生产炮制等过程中受到重金属污染，均不同程度地含有重金属元素。它们中有许多本身具有一定的治疗作用，但使用不当或超量时，也会给人体带来损害。近年来，简便快速、准确、灵敏度高的多元素同时测定的方法如ICP-MS法越来越受到重视，ICP-MS法被称为用于超痕量、多元素分析的最佳技术，可同时分析元素周期表中多种元素的技术。利用ICP-MS法对两个不同取药部位的中药材中12种有害元素进行了研究，测定每种药材中的含量，建立了微波消解-ICP-MS测定中药材中这12种有害元素的测定方法。

1.实验部分

1.1仪器及试剂

Nexlon350X型电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）（美国PerkinElmer公司）；Mars6CLASSIC微波消解系统（美国CEM公司）；ariumpro型超纯水处理系统（美国赛多利斯公司）；BAS224S-CW电子天平（赛多利斯公司）。实验所用试剂HNO3、H2O2均为优级纯，采购于天津科密欧化学试剂有限公司；超纯水（≥15.5MΩ）。

1.2标准物质

多元素混合标准储备溶液购自美国PerkinElmer公司，包括砷、锌、镉、铬、铜、铁、锰、镍、铅、汞、硒、锶等元素，溶度为10ug/ml，Lot：CL2-29MKBY1，Hg元素分别为单标标准储备液，溶度为10ug/ml，Lot：CL8-173HGY1，购自美国PerkinElmer公司。

1.3供试品

金银花药材和甘草药材均购买于本地药店，金银花鉴定为忍冬科植物忍冬（LonicerajaponicaThumb）的干燥花蕾。甘草鉴定为豆科植物甘草（GlycyrrhizauralensisFisch）的干燥根和根茎。以上均经辽宁省朝阳市检验检测认证中心中药室鉴定。

1.4样品前处理

1.4.1消解样品量的考察中药材样品中有机物成分含量较多，样品量一般在0.1～1g之间，实验在样品量上选择0.1g、0.5g、1.0g进行消解。测定结果表明，样品量在0.1g时，测定值结果重复性及平行性差；样品量大于等于0.5g时，测定结果没有明显差别，故选择0.5g为样品消解量。

1.4.2微波消解法准确称取0.500g粉碎后过筛，取80目以下中药材样品，置于用30%浓硝酸浸泡48h，洗净后的聚四氟乙烯（PTFE）消解罐中，加入几滴超纯水浸润样品，再加入10mL浓HNO3，室温下预消解过夜，次日加入1mlH2O2，待剧烈的反应缓和后盖上消解罐盖；然后按照Mars6CLASSIC微波消解系统中消解，冷却后用超纯水溶解并转移至聚四氟乙烯容量瓶中定容至25ml，即为待测溶液。标准物质和空白采用同样方式消解，每种样品和试剂空白各平行2份。

1.5标准溶液的配制

用5%HNO3逐级稀释多元素混标，浓度梯度为0ng/ml，1ng/ml，10ng/ml，50ng/ml，100ng/ml，200ng/ml。

2.结果

2.1线性范围、方法定量限及准确性测定0～200ng/ml的系列标准溶液，各元素的分析信号值与浓度均呈良好的线性关系，相关系数在0.999491～0.999999之间。

测定结果表明，除汞外各元素回收率均在90%以上，表明该方法可靠，可用于植物药材中12种有害元素的测定。

2.2样品测定结果

按照实验2.4.2项下的实验方法对样品进行消解处理，测定。金银花药材样品测定砷、锌、镉、铬、铜、铁、锰、镍、铅、汞、硒、锶平均值分别是0.64，165.72，9.36，6.57，75.95，870.92，2547.3，12.22，2.30，0.18，0.36，653.97。甘草药材样品的测定结果为3.19，102.94，0.05，7.32，72.09，704.56，92.83，4.19，2.58，0.04，1.44，1294.49。

3.讨论

（1）实验过程中所使用的实验器皿应尽量使用塑料器具，以聚四氟乙烯材料制成的器皿最佳，首先玻璃器皿对金属离子有吸附作用，会影响测定值的准确性；其次在进行消解时，聚四氟乙烯消解罐才能满足高温高压的条件。

（2）使用微波消解法处理样品较传统方法迅速，操作简便，样品消解更加完全，安全性高，并能灵活设定升温程序，为较好的样品处理方法。

（3）本法灵敏度高，极易受容器、试剂、实验环境的影响，因此必须做空白实验。样品测定结果应扣除空白值在进行实验。

（4）本法采用ICP-MS法测定多种重金属元素的含量，与原子吸收法等常用方法相比，方法简单准确、灵敏度高、重现性好，适合同时测定多种元素，质量控制和安全评价。

【参考文献】

[1]罗小莉，杨金蓉，李汝佳，等.中药中重金属元素测定的研究进展实用医药杂志，2009，26(5):61-65.

[2]李金英，郭东发，姚继军，等.电感耦合等离子体质谱仪新进展[N].质谱学报，2002，23(3):164.

[3]谭镭，吴昊，詹燕，等.微波消解-ICP-MS法测定金银花和白芷中5种有害重金属元素[J].中国测试，2009，35(6):78-80.

作者简介：薛阳（1985.11-），男，籍贯：辽宁省朝阳市，民族：汉，最高学历：大学本科，目前职称：主管药师，研究方向：药物食品检验检测。