六价铬自动在线监测仪测定水中六价铬含量

欧朝凤

摘要：以二苯碳酰二肼（DPC）为显色剂，测试六价铬的自动在线监测仪经实验研究对比具有较好的精密度和稳定性，易于操柞，且能得到令人满意的结果，具有实用价值。

关键词：六价铬在线监测仪测定

铬是生物体所必需的微量元素之一，铬通常以三价和六价的形式存在。Cr(Ⅵ)却有致畸、致突变、致癌作用[1]。国内有对水和废水中六价铬含量的监测[2]。以二苯碳酰二肼（DPC）为显色剂的分光光度法是目前测试六价铬的常用方法。本方法采用氨基磺酸替代硫酸和磷酸的自动在线监测仪[2]稳定性好；从水样导入至六价铬质量浓度计算的全部过程均由自动在线检测仪控制完成，实现了六价铬含量监测的自动化。仪器试剂费用低,每一次测试所需试剂费用为0.10元左右；仪器试剂方面的运行维护简单；试剂稳定性好。配好的试剂溶液没有明显的颜色且配置好的溶液置冰箱可保存3个月不会变色，保证了测试的不被背景色干扰而影响测试结果。

1实验部分

1.1试剂和仪器

紫外可见分光光度计：752N上海精科仪器有限公司

二苯碳酰二肼、氨基磺酸氯化钠：分析纯。

六价铬标准贮备液：上海市计量测试技术研究院六价铬质量浓度为1000.0mg/L的溶液，临用时用蒸馏水逐级稀释。

实际水样：取自某印染厂废水处理车间。

六价铬自动在线检测仪：自制，由蠕动泵、多联体阀、检测装置、LED光源及显示屏等部件组成；AL104型电子天平：梅特勒-托利多公司。

1.2测定原理

在酸性条件下，水样中的Cr（Ⅵ）与二苯碳酰二肼发生反应，生成紫红色络合物，进而显色。

1.3测定方法

在六价铬自动在线检测仪中，通过蠕动泵先后推入5mL六价铬标准液、一定量的显色剂溶液后在比色皿中混合均匀，在30℃反应10min后于波长540nm光源的照射下测定溶液吸光度（A）。

2结果与讨论

2.1显色剂加入量对吸光度的影响

设置显色剂的用量为0.1、0.2、0.4、0.8、1.6、2.0、3.0ml,随显色剂溶液加入量的增加，吸光度先增大后趋于稳定；因此选择显色剂的加入量为1.0mL。

2.2显色时间对吸光度的影响

使用自动在线监测仪对浓度为5mg/L六价铬溶液测试时设置显色时间为5、10、15、20、25、30min，见表1。随着显色时间的增加，络合物的吸光度增加，在10min后吸光度趋于稳定，因此显色时间为10min。

表1显色时间对吸光度的影响

2.3六价铬自动在线监测仪测试六价铬与实验室手工按照GB7467-87的方法测试六价铬的比较

第一组用自动在线监测仪测试5mg/L六价铬标准溶液；

第二组取相同浓度的同一溶液于5个50ml比色管中，各加入5mg/L铬标准溶液5ml（按GB7467-87的方法操作）用水稀释至标线。加入0.5ml硫酸溶液（1+1）和0.5ml磷酸溶液(1+1)，摇匀。加入2ml显色剂并摇匀。10min后比色测定，测试结果见表2。

表2两种方法试验结果

分别用两种方法测定同一标准样品结果都比较理想，其相对标准偏差都小于0.8%，进一步说明用此方法测试六价铬是可行的，其测定结果是满意的。

于某电镀厂总排口在不同时间段分取5个水样，每个水样分两份，按照GB7467-87的方法测试六价铬浓度，结果见下表。

表3试剂水样测试结果

将氨基磺酸用来代替硫酸和磷酸的方法增加了显色剂的使用期限，提高了在线监测仪监测数据的有效率。而且上述实验数据也表明了该法不管是测定标样还是测试实际污水水样，其结果都是准确可靠的，该方法应用于六价铬在线监测仪具有实用价值。

参考文献：

[1]关伯仁.环境科学基础教程[M].北京:中国环境科学出版社,1997:197.

[2]王琪，晋丽丽.二苯碳酰二肼光度法测定水中六价铬方法的改进[J].化工环保，2004，24（1）：389-390.