煤中全硫量测定结果不确定度的评定

薛宝东梁文彬

（QinhuangdaoCoalQualitySupervisionandInspectionCenter，Qinhuangdao066000，China）

摘要：本文通过建立数学模型，介绍了库仑法测定煤中全硫量的不确定度的评定方法，基于上述方法的评定探究影响到煤中全硫量不确定度的因素，并对上述因素对测量结果不确定度的影响效应进行评定。

Abstract：Thispaperintroducedassessmentmethodofuncertaintyofcoulometrydeterminingtotalsulfurcontentincoalthroughestablishingthemathematicalmodel,basedontheassessmentofabovemethod,thefactorsofuncertaintyoftotalsulfurcontentincoalwereexplored,andinfluentialeffectofabovefactorstotheuncertaintyofmeasuringresultwasevaluated.

关键词：全硫；不确定度；评定

Keywords：totalsulfur;uncertainty;assessment

中图分类号：TD1文献标识码：A文章编号：1006-4311（2011）08-0200-02

0引言

在科学研究中，准确、客观的测量结果有助于科学研究成果的取得，作为影响到测量结果定量表征的不确定度，在煤炭全硫量的测定中地位更是重要。煤中硫的含量是其燃烧过程中形成酸雨的主要来源，因而，有关煤中全硫量的测定是对煤质进行分析的重要指标。随着煤炭贸易的发展，有关煤中全硫量的测定结果的不确定度有评定应用越来越广。本文采用库伦法测定煤中全硫量，并依据JJF1059-1999《测量不确定度评定与表示》对影响测定结果不确定度的因素进行分析。

1煤中全硫量的测定

1.1测定原理库仑法测定煤中全硫量的过程如下：煤在空气中、催化剂作用、1150℃的环境下，硫转变为二氧化硫和少量的三氧化硫。在碘化钾电解池中，硫氧化物被碘化钾溶液氧化吸收，仪器自动以电解碘化钾溶液进行氧化滴定，根据电解所消耗的电量由库仑积分仪积分，按法拉第电解定律由仪器显示直接算煤中的全硫量。

1.2仪器与试剂仪器：分辨率为0.01%的KZDL-4型快速智能定硫仪器；精密分析天平：0～200g，感量0.1mg。试剂：煤标、分析纯碘化钾、分析纯冰乙酸。

1.3测定与模型该试验是通过称取50mg左右的样品，尽可能使样品在瓷盘内均匀的铺开，放在快速智能定硫仪器中进行全硫量的测试。当温度升至1150℃，仪器进入恒温状态，此时将试样放入石英舟内，输入此时的水分、重量等数据，开始测定，然后在仪器上直接显示煤中全硫的含量。可建立如下测定模型：

在这一模型中，S表示的是煤中全硫量；m表示库仑积分器的显示值；m表示所选样品中的煤的质量。

2测定结果不确定度的相关分析

2.1测定结果依据KZDL-4型快速智能定硫仪，按照GB/T214-2007对煤样进行测试，有关测试的数据如表1所示。

2.2测量结果不确定度的来源

2.2.1KZDL-4型快速智能定硫仪由于这一仪器属于数字显示型测量仪器，仪器自身的分辨率会带来相对标准的不确定度μ。

2.2.2重复性试验为降低分析结果与实际之间的误差，促使测量结果真实、可靠，一般而言，会采取重复性测量的方法，在统一准则下对多个数据进行算术平均值的计算，这种方法会引入不确定度μ。

2.2.3标准物质标定仪器引入的不确定度μ

2.2.4使用天平测量样品质量引入的不确定度μ天平示值的准确性受到诸如大气压、环境湿度、温度、电源电压等多种因素的影响，测定天平对样品质量影响时，一般来讲，我们只将环境温湿度和天平检定不确定度的影响考虑在内，同时却忽略了其他因素的影响。

2.3测量结果不确定度的分析

μ：生产商在生产、制作KZDL-4型快速智能定硫仪时，有关技术指标的显示分辨率为0.01%，按照不确定度评定进行计算，不确定度μ=0.29δ-0.29×0.01%-0.0029%

μ：在同等的测量条件下，依据B类不确定度评定进行计算，

由于相互之间互不相关，由此，得出μ=

由上述影响因素的分析可知，使用0.01%的KZDL-4型快速智能定硫仪测定煤中全硫量的不确定度为：（包含因子k取2）

3讨论

从造成测量结果不确定度的影响因素中可以看出：首先，在影响煤中全硫量测定结果不确定度的因素中，平行试验方法是影响不确定度的较大分量，因而通过提高测试样品的重复性有助于提高关于不确定度的检测效果；其次，仪器的分辨率越小，对测量结果不确定度的影响就会越小；再次，为提高有关煤中全硫量不确定度的应用水平，灵活、客观的选取与煤样相接近的标准物质，也是十分有效的途径。此外，不确定度还包含了诸多与测试结果相关的因素之间的广泛信息，因此，在有关不确定度的分析中还包含了测试结果的再现性。比如天平本身的精度对于试样称量的质量也会造成较大的影响，在实际的工作中，应尽可能的选用精密度高的天平。但是，实际的重复性、再现性仅仅表示几次或者几组结果的简单比较结果的限制，难以真实的体现测试真值的信息。

4结语

综上有关分析评定，利用库伦法来测定煤中全硫量的不确定度，从而对测定的结果给出较为准确的波动范围，主要的影响因素来源于重复性测定及标准物质的不确定度。因而，对试验室利用GB／T214—2007煤中全硫的测定方法测量煤中的全硫含量具有指导意义。

参考文献：

[1]CNAS—GL06中国合格评定国家认可委员会.化学分析中不确定度的评估指南.北京：中国计量出版社，2006：55-56．

[2]国家质量监督检验检疫总局．GB／T214—2007煤中全硫的测定方法．北京：中国标准出版社，2007：2-3．

[3]中国实验室国家认可委员会编.化学分析中不确定度的评估指南.中国计量出版社，2002.