朱砂药材的微性状和显微鉴别

(整期优先)网络出版时间:2019-12-17
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朱砂药材的微性状和显微鉴别

薛健

哈药集团世一堂制药厂 150000

【摘 要】目的:通过对朱砂药材的显微以及微性状情况进行研究,来优化朱砂的检验方法。方法:选用显微鉴别法与微性状鉴别法对朱砂中药药材的显微以及微性状情况开展调查。结果:完成药材鉴别工作之后,发现朱砂存在以下微性状特点,大部分朱砂的形状为片状或者不规则的颗粒状,大小尺寸不一,颜色为鲜红色,呈现出半透明或者透明的外部状态;还有部分朱砂样品的尺寸偏大,表面颜色为红色,同样具有不规则的形状,颜色比较暗,呈现为灰黑色。而朱砂样品的显微特征如下:其粒度大小不一致,颗粒的形状也不规则,一部分为片状,颜色同样是鲜红色,部分样品存在光泽,一部分样品表面附有黄色颗粒。结论:本次研究活动选用的鉴别朱砂药材的显微特点与微性状特点的方法比较科学,操作便捷,可以实现快速检测朱砂的目的。

【关键词】朱砂药材;显微;微性状;鉴别方法

朱砂作为药材被使用的历史极为悠久,从其本质上来看,朱砂属于硫化物类型的矿物,内部含有丰富的硫化汞元素,其品极为上品。其性偏甘偏寒,带有一定的毒素。将其作为药材使用时,必须要对其进行细致处理,将朱砂作为原材料制作出的复方制剂多达60多种,其中可供儿童使用的仅有17种。基于朱砂这种物质的危险性,药剂制备人员必须要掌握科学精准的鉴别方法才能更好地应用朱砂。对朱砂的品质有所了解可以帮助药剂制备人员合理使用朱砂,确保用药安全。本次研究活动选用常规的药材鉴别方法,即显微鉴别法以及微性状鉴别法对多个批次的朱砂样品进行检测。现有检测过程如下:

1 材料与方法

1.1 一般材料

仪器:SZX16型体视显微镜、BX51型生物显微镜、DP72型摄像头。

材料:试验所用试剂均为分析纯,水为去离子水。药材为朱砂药材样品

1.2 方法

取朱砂药材样品,经无水乙醇分次洗涤后,挥干溶剂,直接装片,于体视显微镜视野下进行微性状观察,选取典型特征进行拍照。显微鉴别将朱砂药材样品适度研磨,经无水乙醉分次洗涤,挥干溶剂.取适量粉末用水合氯醛试液装片,置于显微镜同一倍数(10x20倍)视野下进行显微观察,选取典型特征进行拍照。在透射光强光下可观察到各样品显微特征基本一致。

取1份样品按《中国药典》 (一部)“朱砂”药材项下的法定方法检验,结果显示,样品理化反应鉴别呈正反应,含量测定结果为94.8%,含量判定为不合格,分别对其性状、微性状、显微特征进行观察。

2 结果

可观察到各样品的微性状特征基本一致,其药材的微性状特征为:呈不规则的颗粒状或块片状,大小不一,鲜红色,不透明或半透明,部分有光泽;部分样品呈不规则块状,较大,表面红色,颜色发暗或现灰黑(即豆瓣砂)。

其药材粉末特征为:粒度大小不一的不规则颗粒,部分呈块片状,鲜红色;部分有光泽,偶见有黄色颗粒附着。

通过肉眼观察性状难以发现此样品掺杂情况,而在体视显微镜下可清晰观察到样品中混有黑色和白色颗粒杂质,并有部分朱砂颗粒上附着有其他颜色杂质。显微观察也发现其样品混有杂质,皆可与鲜红色的正品朱砂清晰区分开,其结果与含量测定结果相符。样品朱砂的性状、微性状均不合格。

3 讨论

从销售朱砂的药材市场可以了解到,很大一部分朱砂都存在品质问题。在对朱砂掺伪情况进行研究时,发现粉末状的药材比较容易粘附在朱砂样品表面,对检测工作起到了一定的干扰性影响。基于样品具有的可溶于乙醇试剂的特点,本次研究活动分别考察了无水乙醇不洗脱以及洗脱两种情况,分别对其显微特点与微性状特点进行了考察。完成实验之后发现,用无水乙醇对样品进行多次清洗,可以将干扰性因素剔除,使检测人员可以应用显微镜对杂质以及样品本身的各方面外部特征进行观察。基于检测方法的合理性,将选用无水乙醇对朱砂样品加以清洗。

为了确保试验的科学性与可靠性,本次朱砂研究实验还对多个批次的朱砂药材分别进行了检测,对于朱砂样品含有杂质的原因进行了调查,发现导致朱砂药材存在杂质的原因有很多种。如加工朱砂时开展的净选工作不彻底,就会使杂质无法被彻底清除,一些人工行为也会使朱砂中掺入杂质;从朱砂本身来看,一部分朱砂药材的原矿石并没有较高的矿石品位,因此其他类型的矿石会附着在朱砂的表面上。在对本次实验的朱砂样品含量进行测定后,发现其朱砂含量均在90%以上。

虽然选用的鉴别方法经常会被应用到植物鉴别工作中,但是从实验结果来看,这种检定方法在矿物鉴别工作中发挥出重要作用,朱砂所含成分比较单一,其药材纯度直接决定着销售价值。在传统的朱砂鉴别工作中,对其外部特点进行观察就可以了解到它的品相,一般默认有光泽、颜色鲜艳、不掺有砂石杂质以及比较容易碎裂的朱砂为优质朱砂。

检测结果表明,各批次样品间质量差别较大,部分样品中杂质较多。说明目前朱砂药材质量参差不齐,不宜将朱砂药材直接粉碎调剂给患者使用,必须遵照传统炮制要求经过水飞等炮制除杂,确保质量一致后,方可进行调剂配伍使用。《香港中药材标准》中提到其粉末特征为“鲜红色或暗红色结晶形状不规则,大小不一,暗红至鲜红色,边缘不平坦,显暗黑色,有的具顺直纹理。偏光显微镜下可见暗红色或橙红色,有时呈多彩状”,文献中提到“正品朱砂粉在显微中可见不规则细小颗粒暗棕红色,有光泽,边缘略黑色等”、“朱砂水飞品其镜下观察的特征为微粒圆整,均匀,颜色为白色”。上述文献的不足在于其视野背景下皆只能辨别大颗粒状的朱砂及其颜色(暗红至鲜红色,边缘不平坦,显暗黑色)和部分无色透明杂质,却不能进一步辨别和区分细小的朱砂颗粒以及暗色的杂质(因其视野背景下皆呈黑色状),进而制约了朱砂显微鉴别方法的运用。笔者通过调节孔径光阑和透射光源的强度,观察到朱砂真实的显微特征:呈不规则细小颗粒显鲜红色,部分有光泽,边缘清晰,易于观察。

在此视野背景下,朱砂颗粒无论大小,均清晰可见,且能与各色杂质清晰区分。以上显微鉴别方法不仅可为朱砂及其在中药复方制剂中的鉴别提供依据,也可为雄黄、紫石英等其他矿物药的微观研究提供借鉴,提升矿物药的品质。由于朱砂药材多呈细小颗粒状,传统的性状鉴别很难发现其掺伪及杂质情况。且在实际检验操作中,化学反应鉴别、滴定法含量测定等(因涉及汞挥发、硝酸释放等)耗时长、污染大,对操作者伤害大;运用X射线衍射分析、扫描电镜X射线能量分散谱法等精密仪器成本高,分析数据不理想,不宜推广到基层。而朱砂的微性状鉴别法和显微鉴别法快捷简便,可以快速直观地辨别朱砂的真伪、明确其品质,建议药典收载。

参考文献

[1]穆二廷, 袁如柏, & 杨青山. (2017). 基于微性状法的海金沙掺假研究. 山东中医药大学学报(3), 269-272.

[2]宋丹丹, & 李超英. (2017). 中成药雄黄朱砂配伍规律及其毒性研究. 吉林中医药(2), 214-216.

[3]王惟江. (2017). 中药朱砂合理应用及安全性的临床分析. 中国保健营养, 27(19).

[4]朱慧. (2017). 中药朱砂的临床合理应用及管理方法研究. 医药前沿, 7(24).