原子吸收法测定葡萄糖酸钙锌口服液的含量

张红燕

【摘 要】目的：通过原子吸收法对葡萄糖酸钙锌口服液中的实际锌、钙含量进行测定。方法：本次选用的含量测定方法为火焰原子吸收法，在测定过程中需要应用回归方程算法，同时对葡萄糖酸钙锌口服液药品之中的关键成分进行灵敏度、专属性以及线性关系等方面的测定。结果：完成整个锌成分以及钙成分的含量测定工作后获得以下平均回收率数值，葡萄糖酸锌成分的平均回收率数值到达了99.07%，而葡萄糖酸钙成分的实际平均回收率为101.4%，本次含量测定工作可以了解到，原子吸收法在含量测定中具有的良好应用效果，其不仅仅具有较高的精密度以及灵敏性，同时还具有极强的专属性。

【关键词】原子吸收法；葡萄糖酸钙；葡萄糖酸锌；口服液；含量

葡萄糖酸锌口服液与葡萄糖酸钙口服液均属于复方类型的制剂，两种口服液药品的应用药效不同，葡萄糖酸钙口服可以使服用者的神经肌肉维持正常化的兴奋程度，还能对神经末梢起到一定的作用，使其对乙酰胆碱这种物质持续性分泌，细胞原有的通透性也能够被有效改善，服用者可以拥有更加致密的毛细血管；而葡萄糖酸锌口服液的服用效果则不同，由于该口服液的主要成分可以对服用者体内的数十种酶产生影响，服用之后，人的味觉会变得更加灵敏、智力能够被提升、器官发育效果变得更好，不仅仅免疫疾病的能力会变得更强，同时身体上出现的伤口也愈合速度也将变得更快。现设计实验，对两类口服液之中钙成分以及锌成分两种关键成分的含量加以测定，选择使用的测定方法为原子吸收法，测定过程如下：

1 材料与方法

1.1 一般材料

岛津 AA/GFA-6880 原子吸收光谱仪；钙空心阴极灯；锌空心阴极灯。钙、锌单元素标准溶液；葡萄糖酸钙锌口服液；硝酸为优级纯，其他试剂为分析纯；超纯水。

1.2 方法

钙标准溶液配制：精密量取钙单元素标准溶液（1000μg·mL^-1）10mL置100mL量瓶中，0.2%硝酸溶液定容，摇匀，作为钙储备液；精密吸取储备液1、2、3、4、5mL置100mL量瓶中，再分别加入2mL镧溶液，用0.2%硝酸溶液稀释至刻度，摇匀。

锌标准溶液配制：精密量取锌单元素标准溶液（1000μg·mL^-1）1.0mL置100mL量瓶中，0.2%硝酸溶液定容，摇匀，作为锌储备液；精密吸取储备液2、3、4、5、6mL置100mL量瓶中，用0.2%硝酸溶液稀释至刻度，摇匀。

首先需要制备供试品溶液，精密量取样品1mL，置于100mL容量瓶中，并加入0.2%硝酸溶液，进行定容处理，并将其摇晃均匀，作为储备溶液保存。

取储备液5mL置100mL量瓶中，加入2mL镧溶液，用0.2%硝酸溶液定容、摇匀，作为钙供试品溶液；取储备液5mL置50mL量瓶中，用0.2%硝酸溶液定容、摇匀，作为锌供试品溶液。

经测定，钙的检测限为0.0429μg·mL-1；锌的检测限为0.0040μg·mL-1。精密称取葡萄糖酸锌、盐酸赖氨酸、空白辅料（按处方量）适量，结果表明其他主药及辅料对葡萄糖酸钙的测定无干扰；精密称取葡萄糖酸钙、盐酸赖氨酸、空白辅料（按处方量）适量，结果表明其他主药及辅料对葡萄糖酸锌的测定无干扰。

测定方法：取上述标准溶液与供试品溶液，照原子吸收分光光度法，分别在422.7nm、213.9nm的波长处测定，计算。

2 结果

分别取钙和锌的标准溶液进样，以进样浓度C（μg·mL^-1）为横坐标，吸收值A为纵坐标，进行线性回归。测钙的回归方程为：A=0.0429C-0.0017（r=0.9999）。在0.0000~5.0015μg·mL^-1范围内，吸收值与进样浓度呈良好的线性关系；测锌的回归方程为：A=0.5743C-0.0082（r=0.9988）。在0.0000~0.6010μg·mL-1范围内，吸收值与进样浓度呈良好的线性关系。

经测定，钙的检测限为0.0429μg·mL^-1；锌的检测限为0.0040μg·mL^-1。精密称取葡萄糖酸锌、盐酸赖氨酸、空白辅料（按处方量）适量，结果表明其他主药及辅料对葡萄糖酸钙的测定无干扰；精密称取葡萄糖酸钙、盐酸赖氨酸、空白辅料（按处方量）适量，结果表明其他主药及辅料对葡萄糖酸锌的测定无干扰。

精密称取葡萄糖酸钙约240、300、360mg各3份（按处方量80%、100%、120%)置100mL量瓶中，分别加入精密称定的葡萄糖酸锌及其他辅料（按处方量）适量，用0.2%硝酸溶液溶解，定容，摇匀；计算回收率，结果钙的平均回收率为101.4%，RSD为0.80%。

精密称取葡萄糖酸锌约12、15、18mg各3份（按处方量80%、100%、120%)置100mL量瓶中，分别加入精密称定的葡萄糖酸钙及其他辅料（按处方量100%）适量，用0.2%硝酸溶液溶解，定容，摇匀；计算回收率，结果锌的平均回收率为99.07%，RSD为1.03%。

3批样品中葡萄糖酸钙的含量分别为标示量的100.2%、100.5%、100.5%；葡萄糖酸锌的含量分别为标示量的99.63%、100.0%、100.4%。

取样品（共6份），计算含量。结果RSD分别为0.49%、1.03%，表明方法重复性良好。2.3.6中间精密度分别取同一批号样品，由不同试验者，在不同时间分别测定葡萄糖酸钙和葡萄糖酸锌的含量，计算中间精密度，结果RSD分别为0.54%、0.97%，表明方法中间精密度良好。

3 讨论

我国的国家药品标准之中已经将测定葡萄糖酸锌以及葡萄糖酸钙两种口服液的重要成分的方法给出，这种检测方法为滴定法，在药品成分测定工作之中能够经常用到，但是应用这种方法对钙以及锌成分进行测定之后发现了专属性极低的问题，系统误差影响严重，基于这种测定技术应用缺陷，本文选择的是原子吸收法。

原子吸收法应用过程复杂，但是其应用效果却优于滴定法，在测定时，测定人员需要掌握基本测定原理以及分析方法，在含量测定结果分析工作之中，需要对气态物质的实际基态化原子外部电子对可见光的实际范围与紫外光的吸收强度进行明确，这种吸收强度主要是作为定量被应用的。在实际应用过程者，实验人员发现这种方法能够获得较广的吸收范围，除了精密程度与灵敏程度方面的优势之外，还能对外部干扰有效抵抗。

根据本次研究获得经验，需要对以下测定事项注意，如果想要将成分测定的精准程度进一步提升，就可以从测定仪器入手，使仪器能够始终保持稳定性，调整仪器应用条件，对各个测定环节的实验时间进行把握，把控实验溶液的酸碱程度，切实对测定实验的最终实验效果加以把控。

加氢氧化钠试液，使反应体系呈碱性，以钙紫红素为指示剂，用EDTA滴定至溶液由紫色转变为纯蓝色（在pH12~13时，钙紫红素络合态与游离态颜色的变化）。3批样品葡萄糖酸钙的含量分别为标示量的104.2%、105.5%、105.2%；葡萄糖酸锌的含量分别为标示量的96.63%、94.36.0%、95.49%。导致这一现象的原因：二甲酚橙的颜色与pH密切相关，pH>6.3时，呈现红色；pH<6.3时，呈现黄色；pH=pka=6.3时，呈现中间颜色，二甲酚橙金属络合物呈紫红色。但由于口服液中成分复杂，含有大量盐酸赖氨酸，在二甲酚橙为指示剂时，缓冲液的缓冲能力不够，实际测定反应体系的pH值为6.2，接近二甲酚橙变色点，故有上述现象。此外，在酸性条件下，EDTA的酸效应系数很大，导致络合物不稳定。此方法专属性不佳，可能存在系统误差。

参考文献

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