复方氢氧化铝药片中铝、镁测定中的问题解析

王玉昊 高林英指导老师

1. 摘要

胃药（以复方氢氧化铝片为例）具有中和胃酸、减少胃液分泌和解痉止疼作用，用于治疗胃酸过多、胃溃疡及胃痛等病。其药片主要成分为氢氧化铝和三硅酸镁，对于药片中铝、镁含量的测定，目前可选用的方法主要有EDTA配位滴定法、置换滴定法、酸碱滴定法和光谱法等测定方法。其中配位滴定法条件简单，成本低，为实验室最常使用的方法。本文通过对于复方氢氧化铝片中药效成分及含量测定过程中存在的问题进行解析，能指导检测工作，并对帮助理解测定方法具有实际意义，也为改进复方氢氧化铝药片中铝和镁的含量的检测方法提供新思路。

关键词 复方氢氧化铝片，铝含量，镁含量，配位滴定法，前处理方法，解析

一、复方氢氧化铝片成分与功能解析

复方氢氧化铝片有中和胃酸、减少胃液分泌和解痉止疼作用，用于治疗胃酸过多、胃溃疡及胃痛等病。药片由氢氧化铝和三硅酸镁两药合用，并组合解痉止痛药颠茄浸膏而成，其主要成分的功能有：

氢氧化铝：不溶于水，与胃液混合后形成凝胶状覆盖在胃黏膜表面，具有缓慢而持久的中和胃酸及保护胃黏膜的作用，如果有反酸症状，服复方氢氧化铝片有效。其中氢氧化铝用量过多导致的不良反应主要为便秘，长期服用会导致骨质疏松或铝中毒等。氢氧化铝过少则无法达到治疗的效果。

三硅酸镁：对胃酸起中和或缓冲作用。在中和胃酸时产生胶状二氧化硅，可以覆盖在胃、十二指肠溃疡的表面，除机械保护作用外还能吸附游离酸。本品对胃酸的分泌无直接影响。其缓冲作用可导致胃内pH值升高，从而使胃酸过多症状得以缓解。其轻泻作用可能因肠黏膜释放胆囊收缩素，刺激结肠收缩而排便。

过多服用三硅酸镁也会偶发肾硅酸盐结石。

综上所述，检测复方氢氧化铝片药片中氢氧化铝、三硅酸镁的含量是否在合适的范围内具有重要意义。对于复方氢氧化铝片药片中的铝和镁含量的测定，目前可选用的方法主要有EDTA配位滴定法、置换滴定法、酸碱滴定法和光谱法等仪器分析法等测定方法.其中配位滴定法实验条件简单，成本低，为实验室最常使用的方法。

复方氢氧化铝片中还含有少量颠茄流浸膏和羧甲淀粉钠，其在采用络合配位滴定法测量镁、铝离子混合液，不会对测量结果造成相互影响。

二、实验仪器及试剂

1、原料

复方氢氧化铝片、ZnO（固体粉末）、乙二胺四乙酸二钠（固体）、浓氨水、浓盐酸、六次甲基四胺固体、铬黑T、二甲酚橙。

2、试剂配制

①6mol/L HCI溶液：用量筒量取30ml市售的浓盐酸，加水稀释至60ml；

②氨水：用量筒量取20ml浓氨水，加水稀释至50ml；

③pH=10的氨缓冲溶液：称取氯化铵5.4g溶于水中，加35ml浓氨水，用水稀释至100ml；

④200g/L六亚甲基四胺缓冲溶液：称取20g六次甲基四胺，用20ml纯水溶解后加入3.50ml浓盐酸，加水稀释至100ml；

⑤二甲酚橙指示剂：称取0.06g二甲酚橙，加30ml纯水溶解；

⑥铬黑T指示剂：0.1g铬黑T加入15ml三乙醇胺、5ml无水乙醇和少许盐酸羟胺溶解。

3、所需仪器

仪器名称		数量（个）
玻璃棒、洗耳球、微量滴定管、胶头滴管、三角漏斗、铁架台（过滤用）、滤纸（若干）、50ml量筒、研钵、电热炉、电子天平（0.0001g）、牛角勺		各1
250ml容量瓶		3
100ml烧杯		4
10ml吸量管		2
5ml吸量管		2
100ml锥形瓶		3
滤纸		若干
棕色磨口试剂瓶		2
磨口试剂瓶		3
磨口试剂瓶		1
备注	表中六支试剂瓶用于盛放配置的6mol/L HCI溶液、氨水、氨缓冲溶液、六亚甲基四胺缓冲溶液、二甲酚橙指示剂、铬黑T指示剂，实验中与其他小组共同使用，容积无要求。

4.操作步骤

4.1样品前处理

取复方氢氧化铝片10片，研成粉末。用0.0001g分析天平准确称0.12克于100ml烧杯中，加少量水湿润后，加入6mol/L盐酸5ml，加水稀释至50ml左右搅匀。后将烧杯放于电热炉中加热，同时不断搅拌，直至药品粉末完全溶解。

烧杯中溶液冷却后，用三角漏斗和滤纸过滤并多次洗涤，除去未溶杂质。将洗液与滤液一起转移至250ml容量瓶中，定容摇匀，制成待测药品溶液A。

4.2锌标准溶液的制备：

①精确称取质量m

₁为0.2035g的ZnO基准物质于100ml烧杯中。

②先用少量纯水润湿，然后慢慢滴加6mol/LHCl溶液，直至ZnO完全溶解为止，加少量纯水稀释，然后定量转移到250ml容量瓶中，加水定容，摇匀。计算准确浓度c_Zn（约0.01mol/L）

4.3 0.01mol/L EDTA溶液的配置与标定：

①称取0.9036g乙二胺四乙酸二钠于100ml烧杯中。

②加纯水溶解，转移至250ml容量瓶，加水定容，摇匀。

③用移液管移取10ml锌溶液于100ml锥形瓶中，加2滴二甲酚橙指示剂，先加氨水调溶液由亮黄色刚刚变为橙色，然后滴加200g/L六亚甲基四胺溶液，直至溶液呈现稳定的紫红色，再多加5ml。

④用EDTA溶液滴定，当溶液由紫红色变为亮黄色即到达滴定终点，平行测定三次，得到其平均消耗体积v₁，计算EDTA溶液的准确浓度c_EDTA。

4.4铝离子含量的测定：

取5.00 ml药品溶液A于100 ml锥形瓶中（测药品溶液C时，直接将整个烧杯中的药品溶液全部移入锥形瓶），用吸量管加入配制好的EDTA标准溶液10.00 ml，充分摇匀后，加入1滴二甲酚橙指示剂，逐滴滴加氨水直至溶液由亮黄色刚变为紫红色，再逐滴加6mol/L HCI溶液，调节溶液刚变为亮黄色（此时溶液pH值为3～4）,将锥形瓶置于电热炉中加热使其完全反应。待溶液锥形瓶中冷却后，加入200g/L六亚甲基四胺缓冲溶液5ml，此时溶液应为亮黄色。

以配制好的锌标准溶液进行滴定，当溶液由亮黄色变为橙色时即到达滴定终点。平行滴定3次，计算其平均消耗体积v₂。计算试样中Al2O3质量分数ω₁。

5.数据处理

m₀-----称取药片粉末的质量的准确数值，单位为克（g）

m₁-----氧化锌的质量的准确数值，单位为克（g）

v₁-----标定消耗的EDTA溶液的体积的准确数值，单位为毫升（ml）

v₂-----返滴定Al时消耗的锌标准溶液体积，单位为毫升（ml）

v₃-----用方法一返滴定Mg时消耗的锌标准溶液体积，单位为毫升（ml）

7.参考文献

［1］刘佐华.复方氢氧化铝片药片中药效成分含量测定的新方法.[J]. 当代化工研究,2016,16 (1):27-28.

［2］王雅铮，郝旭峰，周建华.复方氢氧化铝片中氧化铝和氧化镁含量的测定.[J]中国医药与临床,2017,12,17(12):1

［3］张加玲，邵丽华，高红，曾红燕.分析化学实验[M].北京:人民卫生出版社,2019:57-58

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