氢化物发生原子荧光光谱法测定砷的含量

姜太洋

摘 要

试样经王水分解，在酒石酸存在下，HCI（1+4）介质中，用硫脲-抗坏血酸将五价As还原为三价，再用KBH₄将As³⁺还原为氢化物，由氩气载入石英炉进行原子化，以高性能空心阴极灯为光源，激发原子蒸气中待测原子，产生的荧光信号用双道无色散原子荧光光谱仪分别测定As的荧光强度。

关 键 词

砷 低含量 原子荧光

仪器及实验器具

电子天平，精度0.1mg，最大量程120g；北京赛多利斯仪器系统有限公司

超纯水取水机，本实验所用纯水TDS值为20左右，实验过程中所用的水都是纯水;重庆市奥凯龙医疗器械研究有限公司

玻璃比色管为25mL

AFS-3100原子荧光光谱仪

试 剂

1、硝酸：分析纯实验试剂。纯硝酸为无色透明液体,有窒息性刺激气味。通常发烟硝酸浓度约为98%。

2、盐酸：分析纯实验试剂，盐酸是氢氯酸的俗称，是氯化氢(HCl)气体的水溶液，浓盐酸为含38%氯化氢的水溶液。

3、砷标准贮存溶液的配制：

称取0.3301g光谱纯三氧化二砷于250ml烧杯中，加入15mlNaOH（100g/L）溶液，低温加热溶解，加入50mlHCL（1+1），移入250ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液为ρ（As）=1000μg/ml。

吸取ρ（As）=1000μg/ml的标准溶液10ml于100ml容量瓶中，用HCL（1+4）稀释至刻度，混匀。此溶液为ρ（As）=100μg/ml。

砷工作溶液的配制：

吸取ρ（As）=100μg/ml的标准溶液1ml 于100ml容量瓶中，用HCL（1+4）稀释至刻度，混匀。此溶液为ρ（As）=1μg/ml。

4、定容液的配制：称取5g酒石酸，溶于1000ml HCL（1+4）中，混匀。

5、混合还原剂的配制：分别称取10g抗坏血酸、10g硫脲，溶于100ml水中，混匀。

6、还原剂与盐酸的混合液：还原剂+盐酸（2+1）

7、硼氢化钾溶液的配制： 先向烧杯中倒入少量的水，称取0.5gKOH溶于水中，再加入3gKBH₄，加水到100ml刻度处，混匀。

注意：要先加少量水后再加入KOH，防止碱腐蚀玻璃烧杯。

8、载流的配制：HCL（5+95）

9、As标准系列工作曲线的配制：吸取ρ（As）=1μg/ml的标准溶液0.5、1、2.5、5、10、15ml 于一组50ml容量瓶中，分别加入还原剂与盐酸的混合液20ml，用稀释液稀释至刻度，混匀。此系列相当于ρ（As）=10、20、50、100、200、300μg/L，在室温为25℃左右放置1小时后，与试样溶液同批测定。

分析手续

称取0.5000g试样（7个国家标准试样分别称取12次）于25ml比色管中，加入10王水（1+1），充分振动后置于沸水浴上保温溶解1.5小时（间隔30分钟振动一次），取下冷却，用稀释液稀释至刻度，混匀。静止澄清。

1、As的测定：分取5mL清液于50ml烧杯中，加入还原剂与盐酸的混合液4ml，摇匀，在室温为25℃左右放置1小时后，调整AFS仪至拟定的工作条件，测定As的荧光强度。

实验结果与讨论

As准确度、精密度指标统计
	GSS-8	GSS-12	GSS-14	GSS-16	GSS-22	GSS-23	GSS-24
1	12.5477	12.0664	6.4461	17.7629	7.6851	11.3297	15.2531
2	12.2751	12.2588	6.4291	17.8662	7.5744	11.4367	15.2128
3	12.5761	12.5265	6.3744	17.8733	7.4388	11.5272	15.4321
4	13.1365	12.0568	6.2985	17.508	7.7619	11.3434	15.3757
5	12.8193	12.3598	6.3371	17.8137	7.8179	11.5723	14.8632
6	13.0896	12.7621	6.2496	18.094	7.5678	11.6132	15.1504
7	12.5477	12.0664	6.4461	17.7629	7.6851	11.3297	15.2531
8	12.2751	12.2588	6.4291	17.8662	7.5744	11.4367	15.2128
9	12.5761	12.5265	6.3744	17.8733	7.4388	11.5272	15.4321
10	13.1365	12.0568	6.2985	17.508	7.7619	11.3434	15.3757
11	12.8193	12.3598	6.3371	17.8137	7.8179	11.5723	14.8632
12	13.0896	12.7621	6.2496	18.094	7.5678	11.6132	15.1504
平均值	12.74	12.34	6.36	17.82	7.64	11.47	15.21
标准值	12.70	12.20	6.50	18.00	7.80	11.80	15.80
△LOGC	0.00	0.00	-0.01	0.00	-0.01	-0.01	-0.02
准确度RE	0.3206	1.1344	-2.2185	-1.0018	-2.0387	-2.7931	-3.7054
	0.1029	0.0682	0.0052	0.0329	0.0179	0.0129	0.0368
	0.3207	0.2611	0.0723	0.1813	0.1338	0.1137	0.1918
精密度	2.5172	2.1162	1.1382	1.0172	1.7517	0.9910	1.2607

此方法所测样品结果符合国家计量标准要求。

并且样品保存时限加长。

样品结果重现性比较好。

方法较易掌握。

参考文献

[1] 黑龙江省有色金属地质勘查七0六队实验室作业指导书

[2]化验员读本， 化学工业出版社

[3]标准物质证书集 ，中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所

[4] 王毅民 ，实用地质分析标准物质手册， 地质出版社

[5] 地质矿产实验室测试质量管理规范 ，中华人民共和国国土资源部 ，2006

[6]《区域地球化学勘查样品分析方法》DZG20

[7]《产品质量检验机构计量认证/审查认可评审准则》