分析气相色谱法在油品分析中的应用

杨虹洋

摘要：油品分析中，气相色谱法是应用效果较好的检验分析方法。为提高油品分析质量，本文针对气相色谱法进行研究，阐述其应用原理，分析其操作流程与技术重点，并且探讨了该检验分析法未来发展方向。

关键词：油品分析；气相色谱法；杂质分离；组分分析

前言：石油类产品在存储、流通时，众多因素可能导致其品质降低，即油产品被污染。为科学检测有产品质量，需要使用专业技术手段分析有产品质量、含水量以及受污染情况，明确其构成组分，得出科学的油品分析报告，确保生产、流通全周期顺利进行，促进油品质控监管。在此过程中，气相色谱法是常用技术分析手段。

1气相色谱法的应用原理

气相色谱法的基本原理是将气体作为流动相，从而进行色层分离分析。流动相即载气会携带汽化试样进入色谱柱，在色谱柱内部含有固定相，试样中组分分子与固定相作用力存在显著差异，因此上述组分流出色谱柱耗时存在先后，通过此种方法分析组分。鉴别、记录组分流出时间、浓度，制作系统色谱图，然后对比色谱图出峰时间、顺序定性分析化合物。结合峰谷变化和峰面积变化，可定量分析化合物。气相色谱法的应用优势是具有较强的选择性与灵敏度，可针对多种化合物进行高效率分析，操作难度相对较低。此种分析方法在挥发性较强的化合物中具有适用性。对于固体、液体化合物，因为其常规状态下不易挥发，可进行高温处理促进其裂解气化，然后采用此种方法实施定量、定性分析。气相色谱法使用时，可单独使用，也可联合质谱法、光谱法等使用。色谱法分离复杂样品时结果可靠性较强，可应用于专业化有机化合物分析^[1]。

2气相色谱法应用于油品分析的操作方法

2.1设施准备

准备实验所需检验仪器和试剂等设施设备，包括色谱仪、油样、进样瓶与微柱、纯氮燃气原料等。采用该方法进行油品分析时，准备色谱柱系统后，将准备好的油产品样本置入色谱柱，等待流动相融合于固定相，在此过程中，油品组分不同，实际吸附效果也存在差异。融合变化过程特异性数据详细记录在案，记录组分相应含量，根据上述信息排序，作为分析依据。明确出峰先后信息和定量信息。正式开始实验前，需要先行处理油样，按照实验检测设备准备油样。油样容器通常选用圆底烧杯，烧杯中先放入蒸馏水，然后放入油样，二者比例通常控制为：

2.2加热控制

在实验过程中，需要根据油样类型调整实验条件。例如，在柴油检验时，可采用分流进样法，设置起始温度20℃，气化温度约200℃，检测仪温度约300℃，持续加热10min，然后重复升温。气化温度为100℃时，升温时间应持续＞1min。气化温度200℃时，应维持恒温20min，检测仪中，空气流量应维持500mL/min，氢气流量应持续50mL/min，在微柱内注入纯氮燃气^[2]。

2.3绘制图谱

在烧瓶中置入蒸馏水300mL。注入样品油（柴油）1mL，抽提式装置上方装设回流冷凝管，科学控制抽提装置高度。冷凝管中注入适量蒸馏水，利用回流冷凝管实施注水操作。在此过程中，容器内蒸馏水沸腾蒸发，以冷凝管为通道抵达圆底烧杯中。监测水温变化，水温为100℃时，记录实验数据信息。加热同时观察油位变化，可见油量减少时停止加热。等待设备降温至室温水平，继续观察数据。油位显示0刻度，读取并记录此时数据，有效存管强油层。在实验操作时，在烧瓶内置入样品，为自动进样器设置合理参数，依据该参数指标绘制色谱图。使用不同容器盛装油，在实验期间添加适量蒸馏水，综合分析实验结果，得出科学的研究结论。

2.4提取率

相关研究显示，油品分析中应用气相色谱法可操作性更强，实验流程得到有效精简，油品提取精度显著提高，提取油品的用时更短，提取品质更高。相关文献表明，提取油品时间直接影响油品提取率，提取率与提取时间正相关。提取12min时，提取油品体积为0.55mL；提取18min时，油品体积为0.62mL；提取24min时，油品体积为0.66mL；提取36min时，油品体积为0.69mL；提取48min时，油品体积为0.73mL。通过提高油品提取率，可有效检出油样中杂质残留，提高检出值精准度，指导后续危害性分析。在石油产品中，柴油具有特殊性，此种油产品中混合物比较多元化，实施气相色谱法检验可有效体现其应用优势，高质量分离混合物，结合色谱图，可对油样组分进行有效定性和定量，从而得出科学的油品分析结论^[3]。

3实验操作应用重点

油品分析对象不同，技术要点也存在一定差异。为了提高检测分析质量，获得科学性结论，应针对性实施控制。在检测含氧化物油品时，应在是分析实验过程中合理使用醇类添加剂，利用色谱仪分离该类氧化物，从而提高分离成效。硫化油品检测分析时，因为石油原油硫化物含量较高，而且此类物质具有较高的腐蚀性，在进行提取操作时，采用气相色谱法适用性较强。原油内硫化物含量为（0.05~14.00）%，具有众多分类，利用硫醇物质广泛分布特性可通过气相色谱法实验高效率分离硫化物，应用效果显著。石油产品中含有酸碱化合物、烃类化合物等复杂成分。应用气相色谱法检测时，可有效划分单环化合物、饱和烃化合物，从油产品中分离出甲苯化合物与苯物质等。

4气相色谱法未来改进方向

4.1技术优化

技术优化方法主要是采用技术联用手段实现。进行油品分析操作时，可选择技术类型众多，不同技术类型各有其优势，技术联合可取长补短，优化综合分析效果。在联合应用中，该技术可与质谱技术或光谱技术联合，也可综合多种技术进行检验分析。例如，相关文献显示，当前已经形成了“气相色谱法+流化学检测+氢火焰离子检测”的检验分析模式，但是此种综合检验技术目前处于研究阶段，尚未正式投入使用。在实际检验分析中，气相色谱法为定量分析，具有良好兼容性，通过此种技术处理可获得质量明确、纯度优越的油样，然后使用相关检测仪器实施检验分析，实现综合检验，提升最终检验结果准确性。

4.2设备优化

通过优化油品分析设备可改善检验精度，提高反应灵敏度。在色谱分析实验中，可使用高纯氢发生器与闪蒸仪设备，对提高分析质量有积极意义。如前文所述，气相色谱法的核心优点是应用效率高、结果可靠，被广泛用于油品分析。闪蒸仪设备的作用是显著缩短气化处理时间，提高气化效率。而且使用闪蒸仪设备可优质混合样品组分，提高实验操作精度，促进精准分析。高纯氢发生器可显著提高气体纯度。在该检验分析过程中，需要进行常量分析，通常对空气、氢气与载气纯度无严格限制，少量杂质残留对实验结果无显著影响。然而当检验分析任务为痕量分析或者微量分析时，必须提高气体纯度，否则将显著影响分析结果。通常情况下，工业制氢气体纯度最好状态下也无法达到高纯净度，不符合实验理想条件，因此必须多次实验，以期缩小实验误差。使用高纯氢发生器可显著改善气体纯度，氢气纯度接近纯度极限，从而促进实验精度提升。相关研究显示，应用该设备提纯氢气，可提高约10%检测灵敏度，促使实验中峰形接近正常、完整形态，有效纠正了传统气相色谱法检验中发生率较高的柱流失情况、假峰情况以及基线偏移情况，以及规避柱寿命缩短等情况，促进实验顺利进行。

结论：综上所述，应用气相色谱法可进行高效率油品分析，应用此方法时，应基于检验样品类型加强检验分析技术控制。在技术应用中，应通过科学手段，联合新设备和新技术等进行联合检验，促进检验分析精度提升，从而得出科学结论，为油产品质量监控提供有力支持。

参考文献：

[1]侯丽,卜令坤.气相色谱法测定轻质油品中总硫的方法研究[J].合成材料老化与应用,2021,50(03):63-65.

[2]王文华.气相色谱-质谱联用检测轻质油品中4种金属抗爆剂[J].化工技术与开发,2021,50(Z1):51-54.

[3]李淑娟,李红俊,赵双宏等.全二维气相色谱法快速测定车用汽油中的12种添加剂[J].理化检验(化学分册),2020,56(11):1145-1151.