己二酸成品中微量固体杂质的分析与改进措施

曹赟杰,王东

摘要：随着近些年生产技术的发展和改进，己二酸的生产规模和速度都得到了较大提升，成为了化学工业生产的重要物质之一。随着下游客户对产品质量要求的不断提高，针对己二酸成品中微量固体杂质的分析去除工作成为生产工作的核心内容之一，是提高己二酸成品质量的重要措施。因此，本文拟打算着重探究己二酸成品中微量固体杂质的分析与改进措施，以期望有所裨益。

关键词：己二酸成品；微量固体杂质；分析；改进；措施

引言

己二酸属于脂肪族二元酸，能够发生酯化反应等一系列化学反应，主要用于生产尼龙料等工业物品。现如今，我国最常使用环己烯水合工艺的方法来生产己二酸，每年生产量已经超过两百万吨，远超过实际市场所需，这就导致市场上的竞争愈发激烈。因此，为了占据更多的市场空间，全力设法提高己二酸成品的质量，分析并降低其中存在的微量固体杂质，成为己二酸企业的当务之急。

一、己二酸成品中微量固体杂质的检测

（一）己二酸成品中灰分测定

将铂制坩埚清理干净后，放入适量的硫酸氢钾物质，利用酒精灯加热直至其融化，并且在加热过程中要保证硫酸氢钾均匀地涂抹到各处，以此来确保铂制坩埚表面情况符合检测标准。继而，再利用马弗炉烧制半小时左右，并利用干燥器进行半小时冷却。

在上述准备工作完成后，取适量己二酸成品放入铂制坩埚之中，将坩埚放到泥三角架上用酒精喷灯来融化己二酸成品，此后再将坩埚放到马弗炉、干燥器中重复前期操作，最终进行称重。称重的结果就是己二酸成品中的灰分含量。

（二）己二酸成品中铁测定

在数个100mL容量瓶中分别添入不同含量、计算简便的己二酸成品液，再依次加入同等数量的盐酸溶液、乙酸铵溶剂、乙酸铵溶液盐酸羟胺溶液，摇匀后静置片刻直至成色稳定。继而，再利用分光光度计来测量上述不同铁标液的吸光情况，并及时科学地记录测量结果，以此来确定己二酸成品中的铁含量。

（三）灰分与铁含量之间的关系确定

在随机选取了公司己二酸产品大量高灰分值产品和高铁含量产品，将它们的检测时间完全打乱混置，对己二酸产品灰分和铁含量数据进行比对。为了消除比对试验的偶然性，取不同阶段的样品多次重复以上比对试验。

    然而最终通过数据发现，灰分和铁含量之间没有必然联系，两者的含量并不会影响其中的另外一方，这就表明灰分等杂质实际上是生产过程之中出现的。

二、己二酸成品中微量固体杂质产生途径及原因分析

（一）生产装置老化

在实际的己二酸成品生产作业之中，脱盐水系统的装置、输送装置等大多是采用钢内部衬胶的方法，这就导致其在长时间后很容易出现老化腐蚀的问题，其发生脱落进入到己二酸成品的生产流程之中，导致微量固体杂质的出现。

（二）树脂脱落

在催化剂回收工序，其所使用的树脂在长时间的工作之下会逐渐降低耐磨性，甚至出现破损，产生一些颗粒直径较小的树脂进入到己二酸成品之中，变成杂质。除此之外，通过观察树脂反应器滤棒骨架形变，发现在树脂时序运行过程中物料对其冲击较大，树脂极易在较大冲击下穿透滤棒或者停留在滤网渐层中间，影响滤网的过滤效果，树脂也容易进入到己二酸成品之中。

（三）空气杂质带入

在己二酸生产的最后环节，是通过流化床对离心机下料进行烘干操作，用于流化床的空气直接与己二酸产品接触。在这个过程之中，若是空气中掺杂固体颗粒等杂志，则很有可能会带入到己二酸产品之中，且后续直接进入成品料仓，从而影响己二酸的纯度。

此外，在包装己二酸成品的时候，取样、复称时包装袋口并未完全封闭。所以，若是空气中有较多的杂质，会极其容易进入包装袋，由于是即将封袋的己二酸成品，这些杂质会直接伴随在产品中发往客户。

（四）化学剂带入

在己二酸成品的生产过程之中，在粗酸工段为了防止氧化反应器和结晶器发泡，会连续加入一定量的消泡剂。在精酸工序，为了脱色除杂，会用到活性炭，这些化学用品如果含杂质超标或者用量过多，也会造成所含微量固体杂质进入到己二酸的生产流程之中，导致己二酸成品纯度下降。

三、己二酸成品中微量固体杂质的改进措施

（一）定期维护

在整个己二酸的生产过程中，必须要对所有应用到的装置进行科学的定期维护工作，特别是一些较小的细节部位。以此来避免因为生产装置老化、损坏、脱落等而导致部分固体杂质进入到己二酸当中，影响己二酸成品的纯度和整体质量。

（二）增添过滤装置

在脱盐水生产流程之中，可以在脱盐水罐出口增添精密度比较高的过滤器，以此来过滤掉其中存在的颗粒直径比较小的固体杂质，以此来保障脱盐水的质量，进而提高己二酸成品的整体质量。

对流化床用空气增加封闭精密过滤装置，除去空气中夹带的固体颗粒物，从而提高流化床用空气的洁净度，避免杂质带入到成品己二酸中。对包装间尽可能实行密闭作业，尽最大可能减少空气对包装过程中产品的污染。

除此之外，如氮气、压缩空气等与系统直接接触的介质也可以增加过滤设备降低其所夹带杂质对系统的影响。

（三）优化树脂反应器操作

树脂反应器操作中对热水的温度以及进料硝酸的浓度都要严格控制，避免高温、高浓度硝酸造成树脂强度降低，容易破碎。另外对树脂过滤器滤棒进行升级改造，避免小颗粒树脂很容易穿透滤棒进入系统，降低母液酸中碎树脂含量。

四、结语

综上所述，随着己二酸成品市场呈现出供大于求的局面，己二酸生产商想要获得更大的市场和经济效益，就必须要提高己二酸的质量和纯度来满足更高的市场需求。因此，己二酸生产商必须要意识到己二酸成品中微量固体杂质产生的原因和途径，并针对其采取合适的改进措施以除去己二酸成品之中的微量固体杂质，提高己二酸成品的整体质量，以上几种改进措施通过实验数据均取得了较好效果，改进措施得到了论证。但目前的己二酸生产工艺仍然存在部分如精酸增稠器、回收结晶器等部分敞口设备进入杂质的弊端，因此，持续提升己二酸产品质量任重而道远。

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