浅谈ICP—OES快速测定锌精矿中二氧化硅含量

陆琼娥 ,吕,鹏 ,杨绍辉

摘要：本方法采用碱熔法分析样品，电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定锌精矿中的二氧化硅含量。本实验熔融试样时引入的基本元素钠对被测元素的干扰情况，元素光谱发射强度和信号噪声明显受高频率的影响，在低功率为1.2KW下测试样更有利于检出限的测定，结果表明基体效应明显存在，二氧化硅的检出限为0.00065mg/L,测定范围为1.00%-10.00%，对矿石标准物质进行测定，结果与标准值一致，方法精密度（RSD=4）小于2%。该方法简单、快速、结果准确。

关键词：锌精矿；二氧化硅；ICP-OES  

前言

二氧化硅是一种化学性质稳定的原子晶体，主要存在于石英矿中，而石英矿又是各种矿石最主要的组成物质。二氧化硅的用途很广，自然界里比较稀少的水晶可用于制造电子工业的重要部件、光学仪器和工艺品。二氧化硅是制造光导纤维的重要原料。锌精矿物质组成比较复杂，含锌、铜、锡、铁、硫、砷、铟、银、铅等有用元素。

云南华联锌铟有限公司，矿石资源丰富，在选矿工艺流程中，对锌精矿中非主要元素进行及时测定，在锌精矿中SiO2含量高低直接影响到采矿车间矿石物料的配比，准确快速地测定矿石物料中二氧化硅的含量对选矿工艺生产和科研具有重要的指导意义。采用电感耦合等离子发射光谱仪分析检测结果具有快速性和较好的准确度、灵敏度及精密度等特点。

一实验部分

1、仪器及工作参数

电感耦合等离子发射光谱仪(安捷伦科技ICP-OES 5110），仪器工作条件：RF功率1.2KW,辅助气（Ar）流速为1.0/min ,雾化器流量0.60L/min,样品进样时间为12S,稳定时间为8S,蠕动泵速80r/min,高纯氩气（质量分数大于99.999%）。

1.1、雾化器流量对检测结果的影响

用电感耦合等离子发射光谱仪(安捷伦科技ICP-OES 5110）分析检测样品时，进样方式为蠕泵进样，雾化器流量大小直接影响雾化效果，从而影响样品结果，此实验分别选择雾化器流量为 0.55L/min、0.60L/min、0.65L/min、0.70L/min进行多次标准管理试验，最终当雾化器流量为0.60L/min时效果最好，分析检测结果最稳定。

1.2主要试剂及标准物质 

试剂：分析纯盐酸（HCL P1.19g/ml）,过氧化钠（Na202）,实验室用水为气离子水。标准物质为国家一级标准，锌精矿GBW(E)070167,SiO2标准储备溶液(ρSiO2=1000mg/L，国家基准物质)。SiO2标准工作溶液质量浓度分别为0.00mg/L、5.00mg/L、10.00mg/L、60.00mg/L、120.00mg/L、150.00mg/L系列标准工作溶液，介质为10%HCl，同时做空白试验。

二实验方法

准确称取锌精矿0.10g样品于预先盛有0.8gNa2O2镍坩埚中，摇匀后加入0.4g Na2O2覆盖于样品表面。置于已升温至700℃的箱式电阻炉中加热熔融15min，关闭电源，取出坩埚，稍冷后置于250mL聚四氟乙烯烧杯中，慢慢加入15ml盐酸，浸泡至完全溶解析出，再转移进入100ml塑料容量瓶中，以蒸馏水定容至刻度，摇匀，放置，再转移50ml 在离心管中，用离心机离心后待测试样。

打开微型计算机-ICP-OES软件-连接电感耦合等离子体发射光谱仪主机-调整仪器工作参数-点火-按仪器工作条件绘制标准曲线-按仪器工作要求进行检测-得出检测结果。

1.准确称取锌精矿0.10g样品于预先分别盛有0.4g、0.6 g、 0.8g 1.00 g Na2O2镍坩埚中，摇匀后加入0.4g、0.6 g、 0.8g、 1.00 g Na2O2覆盖于样品表面准确称取，其余步骤按以上操作进行分析。

          表一过氧化钠的用量g

由表一知过氧化钠的用量对此实验影响不大，为了能使锌精矿中的所有元素都溶解故选用1.2g过氧化钠。

2.称取1.2g过氧化钠置于10mL镍坩埚中，按照实际试样的分析步骤进行处理，定容至250mL作为试样空白，进行平行检测11次，根据检测结果依据公式计算得出检出限，检出限如表二所示，由表可知方法检出限满足检测要求。

表二 方法检出限（%）

3. 密度试验

样品按照拟定的分析步骤进行精密度实验，通过数据分析精密度得出结论。结果见表三

         表三 精密度试验

4.回收率试验

为了考察本法的准确度，选取3个代表样，按拟定分析方法进行加标回收试验，结果见表四

从上表试验结果来看，SIO2的回收率在99.10%~102.00%之间。说明该方法准确度较高，能满足测定要求。

三结果与讨论

电感耦合等离子发射光谱仪(ICP-OES)选择要综合考虑元素的检出限、共存元素干扰、背景干扰和该元素的线性范围。通过对样品溶液的光谱扫描，比较了图谱、背景轮廓和强度值，选择出背景低、信噪比高、干扰小的谱线为待测元素的分析谱线。本实验选择251.611nm作为Si分析用谱线，

结语

本文采用碱熔酸化方法，以过氧化钠为熔剂，经高温熔融－、盐酸浸泡浸取处理样品，电感耦合等离子体发射光谱法测定锌精矿中的二氧化硅含量，过氧化钠的用量在1.2g下进行实验效果最好。该方法测定结果具有很好的准确度、可靠性、稳定性灵敏性等优

参考文献                 

［1］辛仁轩.电感耦合等离子体光源—原理、装置和应用.北京：光谱实验室编辑部，1984

［2］M.汤普森，J.N.沃尔什著.ICP光谱分析指南.符斌，殷欣平译.北京：冶金工业出版社，1991

［3］YB/T191．3—2001，铬矿石化学分析方法;高氯酸脱水重量法测定二氧化硅含量［S］．