煤质检测质量控制研究

马公信

摘要：实验室检测环节是制样和化验两大过程，为了接近真实值获得可靠的实验结果，应该从上述两大过程上科学有效控制。影响因素很多，无论主次、大小，无论是客观的、人为的，应该尽一切办法去避免。只有在过程上严格控制，才能达到预期效果。希望对煤质检测实验室管理有一定的参考。

关键词：煤质检测；质量控制；误差分析；准确度；精密度核验

１煤质检测项目内容

１.１制样

制样是使原来煤样达到分析或者实验状态的过程。包括破碎、混合、缩分（有时还包括筛分）和空气干燥等操作。通过规范性的制备程序，使获得的分析煤样能够代表原来煤样（实验室收到的煤样）。制样基本要求，煤样无偏倚的被制备，其特性不发生变化，不被污染。经过实际经验总结，制样过程最易出现水分损失、过筛率不达标，空气干燥欠缺或者空气干燥过度，未能实现煤与实验区域空气达到接近平衡时所处的状态（即空气干燥状态）。因此，制备的煤样是否均匀，是否空气干燥状态（试样在大气中连续暴露１ｈ，其质量变化在０.１％以内），是后续化验结果是否准确的关键性基础，类似房子的地基。此过程必须严格按照相关可靠规程执行。

１.２水分测定

收到基水分的测定，容易出现误差的是，很难保证原来煤样的水分没有减少或者增加。在制样过程中水分损失，尤其在北方冬季比较干燥的空气环境中会加速水分的损失。空干基水分的测定，空气干燥状态是一个基准态，就像房子的地基基础一样，若基准态没有准确测定，之后其他参数的测定结果都会受到影响，尤其是低位发热量。

１.３灰分测定

煤的灰分不是煤中能够燃烧的成分，是煤在一定温度和时间的条件下完全燃烧后的残留物。煤中矿物质在一定条件下会发生化合、分解等复杂反应，结果形成灰分，它是煤中矿物质的衍生物。测定简单，但是在煤中分布不均匀，因此，一般用灰分评定制样、化验方法的精密度。煤的灰分每增加１％，大约需要增加耗煤量２％－５％。灰分大的煤，还会增加其燃烧后处理灰渣的成本，易产生结渣降低热效率和损害炉壁。

１.４挥发分测定

煤样在特定温度和时间的条件下，隔绝空气加热，会有一部分物质挥发，包括煤中的水分，除去水分后挥发的物质的产率就是煤的挥发分。挥发掉的物质其主要成分是水分（不包括煤的物理吸水）、碳氢的氧化物和碳氢化合物（以甲烷为主）。测定时易受加热温度、加热时间和加热速度影响。尤其是在煤样放入马弗炉后，温度应在３ｍｉｎ内恢复到９００±１０℃。挥发分的测定有助于为特定设备（热源厂的锅炉指标是既定的）选择燃煤种类。

１.５全硫测定

硫是煤中的有害元素之一，煤中的硫在燃烧过程中形成ＳＯ２，ＳＯ２是形成酸雨的主要原料，还会污染空气、破坏环境和破坏燃烧设备。硫元素在煤中存在形式主要为有机硫、无机硫和单质硫。全硫测定就是测定煤中各种形态硫的总和在煤中的占比。

２质量控制措施分析

２.１制样过程质量控制

制样在整个采制化技术中权重占比高达１６％，制样程序的可靠性与否直接影响实验结果的准确性。通过制样（破碎、混合、缩分和干燥等步骤）将采集的煤样制备成能代表原来煤的煤样。制样环境、设备和制样过程都可能产生影响因素，对此，提出：

（１）制样室：密闭无阳光直射；室内备有除尘设备，以免煤样被污染；制样人员穿制样服并佩戴防护工具。

（２）制样设备和工具：应经实验证明精密度达到预期值，无实质性偏移（实验方法参考ＧＢ／Ｔ１９４９４.３《煤炭机械化采样》第三部分），每次制样前后应将设备清扫干净，确保没有残留物。制样的过程中，要破碎，每一种粒度相应的煤样过筛率要达到９５％以上。特别注意的是，０.２ｍｍ的分析样过筛率要达到１００％。

（３）缩分：制样误差几乎全部产生于缩分过程中。影响其精密度的因素主要是缩分前试样的均匀性和缩分后的留样量。采用人工缩分法，应尽可能保证试样充分混合，保证其均匀性。采用机械缩分法，应尽可能增加切割次数，减小不均匀导致的缩分误差。不同粒径的煤样留样量的最小值应满足ＧＢ４７４－２００８《煤样制备方法》的规定。

（４）空气干燥：贯穿任一制样阶段，目的是减少煤样水分使之顺利通过破碎机或缩分器。在自然条件下，暴露至与大气湿度接近平衡状态（连续１小时质量变化不超过０.１％），这个过程需要很长很长时间。为此，实验室一般采用烘干箱加速干燥法，干燥后，煤样在实验室环境下放置一定时间。但是由于经验和实验人员素质差异的限制，加速干燥法比较难以达到真实的空气干燥状态，要么未达到空干基状态致使化验分析过程中水分变化影响结果，要么干燥过度致使某些煤的成分发生变化。事实上，这个真实的空气干燥状态比较难把握。为了真实接近空气干燥状态，干燥温度不宜过高，干燥时间不宜过长。经实际经验总结，大于环境温度１０℃，不超过５０℃，为宜。

２.２化验过程质量控制

化验在煤炭采、制、化技术中权重占比为４％，但这个过程需要精细程度较高的操作，不仅需要实验人员有较高的专业素养，还需要实验设备和操作应有符合要求的精密度。

２.２.１称重

（１）每一次收到样品时，要称其重量，核验对应粒径的最小重量是否符合表１的规定。

（２）每一次分析试验取样前，应将煤样充分混匀，取样时应尽可能从容器的不同部多点取出。对取出多余的试样不能再放入原试剂瓶。电子天平应远离震源和强磁环境，防潮、防腐蚀，防止带“病”工作。

２.２.２重复性限

每一个煤样的每一个项目都要做重复测定，两次测定值的差值应符合规定限度（同一化验室允许差Ｔ）。否则应做第３次测定，若三次测定值的极差小于等于１.２Ｔ，则取３次的算术平均值为结果。否则，应做第４次测定，若四次测定值的极差小于等于１.３Ｔ，则取四次的算术平均值为结果。若四次测定值的极差大于１.３Ｔ，而其中有三次测定值的极差小于等于１.２Ｔ，则取此３个测定值的算术平均值为结果。若都不满足，则此次实验作废，检查相应实验仪器和操作程序，然后重新测定。

２.２.３校准

（１）化验用称重电子天平，精度应为０.１ｍｇ，每一次称重前应适当调节水平仪，用至少Ｍ１等级无磁不锈钢的砝码定期校准。

（２）烘干箱，应定期校准其温度，检查通风状态是否良好。

（３）马弗炉，定期对热电偶及毫伏计进行校正，定期测定恒温区，定期验证温度恢复速度是否符合要求。尤其挥发分的测定，对温度的恢复速度要求较高，必须在３ｍｉｎ之内恢复到９００±１０℃，否则实验作废。

（４）自动库仑定硫仪，每天正式实验前应用高硫煤不计结果的测定，消除电解液存放过程中产生的碘和溴。若一天中分析次数较多，试样硫含量较高时，电解液的ＰＨ值易小于１呈强酸，应定期更换电解液，否则测定结果偏低。

（５）热量仪，通常热量仪的热容量应定期（一般为３个月）标定，方法为，用已知热值的苯甲酸做５次重复试验，计算其标准差，其相对标准差不应超过０.２％，否则再重复做一次测定，取符合要求的５次结果的平均值作为仪器的热容量。

３结束语

集中供热是我国北方城市冬季取暖的主要清洁环保方式。煤炭作为获得热能的主要燃料之一，其各项化学指标不仅要满足环保方面要求，还应该满足燃煤锅炉的基本特性要求和企业成本控制经济指标要求。因此，必须对煤炭进行化学检测。

参考文献

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［３］刘焕坤.煤炭检测实验室检测质量控制存在的问题及完善对策［Ｊ］.煤质技术，２０１６（６）：２９－３３４.