ICP-OES同时检测三氯化铁中的8种痕量元素

陈丽丹，刘会涛，周志鹏

摘要：为保证三氯化铁物质中的痕量元素可以正常被检测，技术人员需要使用乙酸丁酯物质作为萃取试剂，从而有效分离测试样品中的铁基体，除此之外，使用ICP-OES设备有效优化和完善盐酸物质进行萃取之后加热测试样品，随后通过测试方式有效检测出三氯化铁中的8种痕量元素。本文详细分析ICP-OES检测设备概论，并且根据实验流程最终得到相关的实验结果。

关键词：ICP-OES；三氯化铁；痕量元素；光谱结构

三氯化铁物质在日常生活过程中，经常被用于净水试剂，广泛地应用生活污水处理环节上，与人类的日常生活具有紧密联系，所以为保证该物质使用效果，需要合理限制和检测三氯化铁物质对于生物安全、人身健康以及生态环境的危害。

一、ICP-OES检测设备概论

ICP-OES是一种电力感应耦合等离子光谱检测设备，一般用于化工、生物、医药、钢铁生产以及农业等多个方面的金属元素定性分析。该设备一般利用等离子有效激发出光源式致使测试样品蒸汽化转变，进而将测试样品分解成原子物质状态，而原子物质则进一步成为电离或者离子状态，有效在光源中激发出光线。此时设备利用分光系统将光源有效发射，按照光线波长排列成光谱，随后使用光电设备检测光谱结构，根据测试完成得到的光谱波长针对实验样品定性详细分析。

ICP-OES设备在使用过程中具有检测限度数值低、基体检测效果小、设备检测精密程度高、元素检测灵敏度强等优势，因此使用该设备直接检测三氯化铁物质中的8种痕量元素时，由于铁物质基体基础含量过高，痕量元素的核心含量较低，造成三氯化铁物质测试时曲线结构产生干扰现状和问题，致使实际测试结果产生极大的偏差问题，因此实际检测物质痕量元素时，需要将铁物质基体进行分离处理，并且分离整个流程中不能引进或者损失测试重金属元素。

二、实验流程

（一）实验仪器

型号为iCAP7000的全谱电力感应耦合等离子发射光谱设备，其实验试剂应使用基础浓度为30 mg/L的电热恒温水流设备，型号为ME204的万分之一电子天平，以此保证整个实验的参数标准，盐酸试剂以及硝酸试剂应使用国药集团标准的化学试剂所生产的产品。使用基础浓度为99%的高纯度氩气，确保实验用水能够符合国家生产标准中第一等级的水流[1]。

（二）样品准备

在整个实验过程中，在样品准备环节首先需要称取三氯化铁物质10克，随后增加30毫升的优质纯种的盐酸物质，增加1毫升的硝酸物质或者双氧水，在电炉设备上缓慢加热至亚铁物质完全氧化，其物质氧化主要以不再产生黄色氮氧化物作为标准，此时需要使用15-20毫升的乙酸丁酯物质并且将其萃取3-5次，直至该物质逐渐转变为三氯化铁的黄色，选择水资源结构层进行空白处理，将实验样品放置在5-10毫升的水资源环境中并提高至100度左右，等待物质冷却处理之后将物质灌入至25毫升的容量瓶中充分摇匀，等待加入样品物质之后，后续技术操作应根据样品进行后续处理。

（三）仪器运转条件

为保证后续实验能够正常开展，所使用的仪器设备基础射频功率应为1150瓦，设备等离子气体流量为每分钟1升，设备基础冷却气体流量为每分钟12升，辅助气体基础流量为每分钟0.5升，雾化器设备流量为每分钟0.65升，确保设备信号收集时间为30秒，基础观测高度为12毫米，同时为确保三氯化铁中的8种痕量元素检测效果，其检测重复次数应保证3次，保证离子距观测方向为垂直方向。

三、实验结果

（一）设备萃取原理

为了保证无机离子设备在整个萃取流程能够顺利实施，则必须在实验水环境中增加特殊测试试剂，致使萃取物质与实验试剂相互结合，最终形成无法融入水资源的有机溶解试剂分析物质，因此此种试剂被称为萃取试剂。因此设备运转过程中，应根据实验样品与萃取分子的不同，将萃取结构体系划分为两个种类，最终形成内部萃取结构体系和离子缔合物萃取结构体系[2]。

由于三氯化铁中的8种痕量元素检测过程中，三氯化铁物质对于水分的亲和力明显大于对CI物质的亲和力，所以无法有效形成具有氯物质的联合物质，所以以上痕量元素很难被有效萃取，因此需要将样品物质中的Fe2+物质进行氧化处理，致使该物质转化为Fet物质。

除此之外在物质萃取过程中应重点关注物质分层的分离两相，同时关注液体物质自身所具备的挂壁现状，尤其是增加盐酸总量降低时，水相中的重金属基础浓度会不断提升，极易导致实验环境中水层被破坏，造成测试结果不准确。

（二）盐酸物质用量

在实验实施过程中想要有效控制盐酸物质的使用数量，需要在实验环节上选择10克的实验样品，并且分别增加容量为10以及30毫升的盐酸物质，随后使用容量为15毫升的乙酸丁酯物质进行进一步萃取，直至测试样品无三氯化铁物质颜色，同时为保证后续实验可以获得良好的萃取效果和质量水平，后续实验需要使用样品10克，盐酸物质基础使用数量为30毫升。

（三）水温选择

在三氯化铁中的8种痕量元素检测过程中，需要使用电热结构板以及水浴锅设备针对盐酸物质进行技术加热处理，有效检测样品的基础回收率，经过一系列技术操作最终得到实验结果。由于使用水浴蒸发等技术模式所得到的重金属基础回收率较高，可以进一步满足三氯化铁中的8种痕量元素分析结果核心需求，但是使用电热结构板加热样品同样会导致样品中的重金属物质有所损失，因此应本次实验需要使用水浴等技术方式蒸发样品内部物质[3]。

（四）选择线谱曲线

等待检测样品经过技术萃取之后分离出铁基体后，所得到的测试曲线图与标准图的吻合程度相对较高，并且相同元素中不同曲线测试结果也具有一定相同性，所以需要在ICP-OES设备曲线结构中尽可能选择灵敏程度高、曲线参数干扰性小、曲线系数清晰的谱线作为数据分析，最终选择各个影响因素的最佳分析图标。

（五）检测精准度控制

使用ICP-OES设备进行三氯化铁中的8种痕量元素检测时，需要将实验样品空白液体作为实验标准参考，以此有效测算出各种类型元素物质在曲线结构的反射光线强度，并且根据标准曲线作为基础参考信息，进一步计算出测试样品中各种类型的元素含量，最终使用三氯化铁物质中各种痕量匀速测试数值与标准参数进行详细对比，有效提高此种设备与检测方法的测试准确程度，经过一系列检测结果进一步展示，标准物质的实际测量结果与标准参考数值之间所产生的误差性较小，其方法准确度可满足分析需要。

（六）测试精准度

为保证痕量元素测试结果和标准性，需要在相同仪器，由一人测定同一种样品，且测试次数不能少于11次，最终进一步明确室内测试数据偏差有以及测试重复频率，并且通过测试精密度实验针对发明方法进行全面且深入的评定，完全可以满足分析需要。

结束语：

由此可见，根据以上实验进一步表明，使用ICP-OES设备可以合理使用萃取试剂，并且利用水浴等加热技术方式收集样品，随后使用设备仪器中电感耦合等离子设备进行物质分离处理，有效检测出三氯化铁物质中的各种痕量元素，具有推广价值。

参考文献：

[1]车莹,罗莉娟,杨柳荫,肖晋宜,钱藏藏.ICP-OES同时检测三氯化铁中的8种痕量元素[J].广州化工,2021,49(04):65-68.

[2]魏笑晗,吴慧,孙若茜.应用电感耦合等离子体发射光谱法测定软泥产品硼砂含量[J].科技通报,2022,38(08):1-4+91.

[3]刘攀,李景滨,张健豪,张毅,常国梁,何鹏飞,张斌彬,张欣耀.超声辅助盐酸提取-电感耦合等离子体发射光谱法测定焊接药剂中磷[J].光谱学与光谱分析,2022,42(09):2824-2829.